固体样品的现场分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及样品分析，特别涉及固体样品的现场分析方法。
【背景技术】
[0002]由于固体样品的特殊理化性质，而且对固体样品常见的前处理方法较为复杂，所以目前在现场(火灾、爆炸、刑侦等)对固体样品进行快速分析并没有非常成熟的解决方案。常见的分析方法是在现场采集可疑的样品送回实验室进行分析，而实验室中常见的前处理方法主要包括将液固萃取，固相微萃取、固相萃取等方式进行进样分析。在使用以上前处理方法时，存在使用大量的有机溶剂，耗时较长、操作繁琐等特点，并且容易因为送检人员或者分析人员的工作失误而引入新的杂质，导致分析结果存在偏差。在常规台式GC-MS方法中，如果固体样品中目标物质的溶度过低将导致无法检出，此时需额外增加富集的前处理设备。当溶度过高将会导致检测器饱和并污染系统。
【发明内容】
[0003]为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种样品无需前处理、污染少、分析时间短的固体样品的现场分析方法。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0005]—种固体样品的现场分析方法，所述固体样品的现场分析方法包括以下步骤:
[0006](Al)采集的固体样品放置在样品腔内加热；
[0007](A2)使用惰性气体将所述样品腔内的固体样品的挥发物带入质谱仪中，根据固体样品的待测物质的浓度预判去选择进样方式:
[0008]若所述浓度预判为高浓度区间，则采用定量环进样方式，并进入步骤(A3);
[0009]若所述浓度预判为低浓度区间，则采用吸附管富集方式，并进入步骤(A4);
[0010](A3)通过流路切换，所述挥发物进入定量环，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5);
[0011](A4)通过流路切换，所述挥发物进入吸附管富集，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5);
[0012](A5)色谱柱分离，分离后的物质送所述质谱仪，从而获知固体样品中待测物质的含量。
[0013]根据上述的固体样品的现场分析方法，优选地，若所述质谱仪的离子化时间小于1ms，所述浓度预判为高浓度区间；
[0014]若所述质谱仪的离子化时间不小于10ms，所述浓度预判为低浓度区间。
[0015]与现有技术相比，本发明具有的有益效果为:
[0016]1.没有任何前处理步骤；
[0017]2.操作简单方便，分析时间短；
[0018]3.可根据目标物质浓度范围选择不同的进样方式，避免分析仪器饱和或者污染系统内部；
[0019]4.不使用有机溶剂，对环境污染少。
【具体实施方式】
[0020]以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
[0021 ] 实施例:
[0022]—种固体样品的现场分析方法，所述固体样品的现场分析方法包括以下步骤:
[0023](Al)采集的固体样品放置在样品腔内加热；
[0024](A2)使用惰性气体将所述样品腔内的固体样品的挥发物带入质谱仪中，根据固体样品的待测物质的浓度预判去选择进样方式:
[0025]若所述浓度预判为高浓度区间，则采用定量环进样方式，并进入步骤(A3);
[0026]若所述浓度预判为低浓度区间，则采用吸附管富集方式，并进入步骤(A4);
[0027]若所述质谱仪的离子化时间小于10ms，所述浓度预判为高浓度区间；
[0028]若所述质谱仪的离子化时间不小于10ms，所述浓度预判为低浓度区间；
[0029](A3)通过常规的色谱流路切换，所述挥发物进入定量环，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5);
[0030](A4)通过常规的色谱流路切换，所述挥发物进入吸附管富集，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5);
[0031](A5)色谱柱分离，分离后的物质送所述质谱仪，从而获知固体样品中待测物质的含量。
【主权项】
1.一种固体样品的现场分析方法，所述固体样品的现场分析方法包括以下步骤: (Al)采集的固体样品放置在样品腔内加热； (A2)使用惰性气体将所述样品腔内的固体样品的挥发物带入质谱仪中，根据固体样品的待测物质的浓度预判去选择进样方式: 若所述浓度预判为高浓度区间，则采用定量环进样方式，并进入步骤(A3); 若所述浓度预判为低浓度区间，则采用吸附管富集方式，并进入步骤(A4); (A3)通过流路切换，所述挥发物进入定量环，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5);(A4)通过流路切换，所述挥发物进入吸附管富集，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5); (A5)色谱柱分离，分离后的物质送所述质谱仪，从而获知固体样品中待测物质的含量。2.根据权利要求1所述的固体样品的现场分析方法，其特征在于:若所述质谱仪的离子化时间小于1ms，所述浓度预判为高浓度区间； 若所述质谱仪的离子化时间不小于10ms，所述浓度预判为低浓度区间。
【专利摘要】本发明提供了一种固体样品的现场分析方法，所述固体样品的现场分析方法包括以下步骤：(A1)采集的固体样品放置在样品腔内加热；(A2)使用惰性气体将所述样品腔内的固体样品的挥发物带入质谱仪中，根据固体样品的待测物质的浓度预判去选择进样方式：若所述浓度预判为高浓度区间，则采用定量环进样方式，并进入步骤(A3)；若所述浓度预判为低浓度区间，则采用吸附管富集方式，并进入步骤(A4)；(A3)通过流路切换，所述挥发物进入定量环，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5)；(A4)通过流路切换，所述挥发物进入吸附管富集，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5)；(A5)色谱柱分离，分离后的物质送所述质谱仪，从而获知固体样品中待测物质的含量。本发明具有无需前处理、污染少等优点。
【IPC分类】G01N30/02, G01N30/72
【公开号】CN105628819
【申请号】CN201511028932
【发明人】刘盈智, 马乔, 段炼, 刘立鹏, 韩双来
【申请人】聚光科技(杭州)股份有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月31日