一种橡胶结合硫的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于检测分析领域，具体涉及一种橡胶结合硫的检测方法。 技术背景
[0002] 随着轮胎工业的不断发展，对轮胎的研发技术要求越来越高，对结合硫含量的定 量上也提高了要求。目前的测定方法均采用GB/T4497和GB/T15251方法，测定出全硫含量 和游离硫含量，然后通过计算得到结合硫含量。
[0003] 由于是需要进行两次测定，实验步骤多，其中造成的误差就相对增多，尤其是在测 定游离硫的含量时，一般游离硫的含量就较少，在实验过程中可能造成硫含量的降低，对实 验误差的影响较大。
[0004] 结合硫含量可W反映出橡胶在硫化交联过程中所需的硫含量，对指导配方有重要 的意义，合适的硫化剂用量能够最大限度地增加轮胎的产品质量，对轮胎的质量有重要的 影响。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于；针对现有检测方法中存在的不足，提供一种合理的、快速的结 合硫含量的检测方法。
[0006] 本发明的技术方案为；具体操作步骤如下，
[0007] -种橡胶结合硫测定方法，其特征在于；测定步骤如下：
[0008] 步骤a)称量；称取样品m。= 0. 1~lOOg,精确至0.0 OOlg ;
[0009] 步骤b)将样品用定量滤纸包成小袋样式，把试样放入抽提装置中，在抽提烧瓶中 加入丙丽V ml,其中；V = 10*m。，组装一起并调节加热速度，使蒸傭出的丙丽装满抽提装置 10-20次抽提，时间为化；
[0010] 步骤C)抽提结束后，取出试样，将试样进行烘干处理；然后将试样置于85°C烘干 箱中烘干化；
[0011] 步骤d)检测；将烘干后的样品按照全硫的测定方法进行测定，准确称量抽提后样 品的重量叫=0. 01~50g，精确至0.0 OOlg,按照测定硫含量方法测定，记录结果;
[0012] 步骤e)按照下述公式进行计算结合硫的含量W :
[0013]
[0014] 所述步骤b)中的抽提装置为索氏抽提器。
[0015] 所述步骤d)中测定全硫含量方法为GB/T3516的方法或者使用定硫仪。
[0016] 本发明的有益效果是；原来对结合硫的检测方法只是检测结合硫的含量，本发明 进行改进，在现有的检测方法基础上，通过对样品的抽提处理和烘干后，样品中不仅含有结 合硫，而且还含有游离硫。直接测定样品硫含量，增加了游离硫的含量，减少了实验误差，增 加检测的准确度。
【具体实施方式】
[0017] 下面通过具体实施例对本发明做进一步的描述，但本发明的实施方案不限如此。
[001引 实施例1
[0019] 1、称量；称取胎面胶0.1邑〇11。），精确至0.0001邑。
[0020] 2、将样品用定量滤纸包成小袋样式。把试样放入索氏抽提器中，在抽提烧瓶中加 入适量1ml丙丽，组装一起并调节加热速度，使蒸傭出的丙丽装满抽提器11次。抽提时间 为化。
[0021] 3、抽提结束后，取出试样，并用98%W上丙丽溶剂（质量百分比）冲洗Η次，然后 将试样置于85°C烘干箱中烘干化。
[0022] 4、准确称取烘干后的试样0.0 lg(mi)。按照GB/T3516的方法进行测定，得到样品 硫含量1.27%如）。
[0023] 5按照下述公式进行计算：
[0024]
[00巧]式中：
[002引 m。--试样的质量，单位为克（g);
[0027] ??ι--试样抽提烘干后的质量，单位为克（g);
[002引 wi--mi的硫含量。
[002引 实施例2
[0030] 步骤1、称量；称取胎面化Ig,精确至0.0 OOlg。
[0031] 步骤2、将样品用定量滤纸包成小袋样式。把试样放入索氏抽提器中，在抽提烧瓶 中加入10ml丙丽，组装一起并调节加热速度，使蒸傭出的丙丽装满抽提器10次。抽提时间 为化。
[0032] 3、抽提结束后，取出试样，并用98%W上丙丽溶剂（质量百分比）冲洗Η次，然后 将试样置于85°C烘干箱中烘干化。
[0033] 4、准确称取烘干后的试样0.1 g(mi)。置于定硫仪中（温度为135(TC )，按照仪器 操作要求进行含量测定，得到样品硫含量1. 30% (wi)。
[0034] 5按照下述公式进行计算：
[0035]
[0036] 式中：
[0037] m〇--试样的质量，单位为克（g);
[00測 mi-试样抽提烘干后的质量，单位为克（g);
[00測 -1?的硫含量。
[0040] 实施例3
[00川 1、称量；称取胎面胶10g(m。），精确至0.0 OOlg。
[0042] 2、将样品用定量滤纸包成小袋样式。把试样放入索氏抽提器中，在抽提烧瓶中加 入适量100ml丙丽，组装一起并调节加热速度，使蒸傭出的丙丽装满抽提器12次。抽提时 间为化。
[0043] 3、抽提结束后，取出试样，并用98%W上丙丽溶剂（质量百分比）冲洗Η次，然后 将试样置于85°C烘干箱中烘干化。
[0044] 4、准确称取烘干后的试样Ig(mi)。按照GB/T3516的方法进行测定，得到样品硫含 量 1.28% 如）。
[0045] 5按照下述公式进行计算：
[0046]
[0047] 式中：
[004引 m。--试样的质量，单位为克（g);
[0049] ??ι--试样抽提烘干后的质量，单位为克（g);
[0050] Wi-1?的硫含量。
[0051] 实施例4
[0052] 步骤1、称量；称取胎面胶20g，精确至0.0 OOlg。
[0053] 步骤2、将样品用定量滤纸包成小袋样式。把试样放入索氏抽提器中，在抽提烧瓶 中加入200ml丙丽，组装一起并调节加热速度，使蒸傭出的丙丽装满抽提器17次。抽提时 间为化。
[0054] 3、抽提结束后，取出试样，并用98%W上丙丽溶剂（质量百分比）冲洗Η次，然后 将试样置于85°C烘干箱中烘干化。
[00巧]4、准确称取烘干后的试样2g(mi)。置于定硫仪中（温度为135(TC )，按照仪器操 作要求进行含量测定，得到样品硫含量1. 30% (wi)。
[0056] 5按照下述公式进行计算：
[0057]
[0058] 式中：
[0059] m〇--试样的质量，单位为克（g);
[0060] nil--试样抽提烘干后的质量，单位为克（g);
[00川 -1?的硫含量。
[00的]实施例5
[006引 1、称量；称取胎面胶30g(m。），精确至0.0 OOlg。
[0064] 2、将样品用定量滤纸包成小袋样式。把试样放入索氏抽提器中，在抽提烧瓶中加 入适量300ml丙丽，组装一起并调节加热速度，使蒸傭出的丙丽装满抽提器15次。抽提时 间为化。
[0065] 3、抽提结束后，取出试样，并用98%W上丙丽溶剂（质量百分比）冲洗Η次，然后 将试样置于85°C烘干箱中烘干化。
[0066] 4、准确称取烘干后的试样3g(mi)。按照GB/T3516的方法进行测定，得到样品硫含 量 1. 32% (wi)。
[0067] 5按照下述公式进行计算：
[0068]
[0069] 式中：
[0070] m〇--试样的质量，单位为克（g);
[00川 mi-试样抽提烘干后的质量，单位为克（g);
[007引 -1?的硫含量。
[007引 实施例6
[0074] 步骤1、称量；称取胎面胶40g，精确至0.0 OOlg。
[007引步骤2、将样品用定量滤纸包成小袋样式。把试样放入索氏抽提器中，在抽提烧瓶 中加入400ml丙丽，组装一起并调节加热速度，使蒸傭出的丙丽装满抽提器18次。抽提时 间为化。
[0076] 3、抽提结束后，取出试样，并用98%W上丙丽溶剂（质量百分比）冲洗Η次，然后 将试样置于85°C烘干箱中烘干化。
[0077] 4、准确称取烘干后的试样4g(mi)。置于定硫仪中（温度为135(TC )，按照仪器操 作要求进行含量测定，得到样品硫含量1. 31% (wi)。
[0078] 5按照下述公式进行计算：
[00