蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种农药残留量的检测方法，具体是一种蔬菜或水果中农药残留定量 检测快速前处理方法。
【背景技术】
[0002] 在检测蔬菜中农药多残留时，前处理方法大多采用的是NY/T 761-2008标准上的 方法，这种方法，测量准确，但前处理程序复杂，使用试剂耗材量大，成本较高，不利于快速 测量。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种测试处理速度快、成本较低的蔬果中农药残留定量检 测快速前处理方法。
[0004] 本发明是这样实现的：
[0005] 蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，包括如下步骤：
[0006] 步骤一、试样制备
[0007] 选取蔬菜、水果样品，切碎并充分混匀后放入食品料理机中粉碎，值得待测样，放 入-20°C至-16 °C条件下保存，备用；
[0008] 步骤二、提取
[0009] 称样12.0g待测样于50.01111离心管，加12.01111色谱纯乙腈，以1000(^/111丨11匀浆 2min，加无水氯化钠5-8g振摇l-2min，以10000r/min离心2min，使乙腈相和水相分层；
[0010] 步骤三、净化
[0011] 取lml上清液于小试管中于60 °C水浴氮吹至近干，用lml丙酮定容，如浑池用0.22μ m滤膜过滤一下，转至样品瓶;可以用于FH)有机磷参数的测定。
[0012] 取余下的上清液用装有60mg PSA(乙二胺-N-丙基硅烷），60mg石墨碳核，200mg无 水硫酸镁带〇.22μπι滤膜的针筒过滤，取lml滤液于小试管中于60°C水浴氮吹至近干，用lml 正己烷定容转移到样品瓶中；可以用于ECD检测器测定有机氯和拟除虫菊酯类项目。
[0013] 经过本发明的前处理方法，然后利用气相色谱仪检测农药的常规手段，就能够准 确测定包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、地虫硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫 磷、马拉硫磷、对硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、甲基异柳磷、丙溴磷、三唑磷、百菌清、乙烯菌核 利、异菌脲、三唑酮、腐霉利、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氯氰菊 酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟虫腈、啶虫脒、苯醚甲环唑共33种农药 的残留量。本发明的前处理方法，程序简单，测量准确，可以广泛用在蔬菜、水果的农药残留 定量检测中。
【具体实施方式】
[0014] 蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，包括如下步骤：
[0015]步骤一、试样制备
[0016]选取蔬菜、水果样品，切碎并充分混匀后放入食品料理机中粉碎，值得待测样，放 入-20°C至-16 °C条件下保存，备用；
[0017]步骤二、提取
[0018] 称样12.0g待测样于50.01111离心管，加12.01111色谱纯乙腈，以1000(^/111丨11匀浆 2min，加无水氯化钠5至8g振摇1至2min，以10000r/min离心2min，使乙腈相和水相分层； [0019] 步骤三、净化
[0020] 取lml上清液于小试管中于60 °C水浴氮吹至近干，用lml丙酮定容，如浑池用0.22μ m滤膜过滤一下，转至样品瓶;可以用于FH)有机磷参数的测定。
[0021] 取余下的上清液用装有60mg PSA(乙二胺-N-丙基硅烷），60mg石墨碳核，200mg无 水硫酸镁带〇.22μπι滤膜的针筒过滤，取lml滤液于小试管中于60°C水浴氮吹至近干，用lml 正己烷定容转移到样品瓶中；可以用于ECD检测器测定有机氯和拟除虫菊酯类项目。
[0022]通过以上方法实验对有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类等农药在青菜和黄瓜中进行 加标0 · 04mg/kg，0 · 08mg/kg，0 · 16mg/kg的回收率分别为：77 · 65-102 · 47 %，77 · 4-107 · 76%， 82 · 44-107 · 59% 和72 · 46-105 · 91 %，78 · 47-108 · 53 %，80 · 47-102 · 05% ;实验室变异系数分 别在：0.5-14.65%，1.43-19.26%，1.58-14.17%和 1.81-12.91%，1.70-17.86%，0.71_ 11.71%〇
[0023] 根据GB/T 27404-2008,检测方法确认技术要求被测组分含量及回收率范围如下：
[0024] 大于10〇11^/1^，回收率95-105%，
[0025] 1-100呢/1^，回收率90_110%，
[0026] 0.1-1呢/1^，回收率80_110%，
[0027] 小于0.111^/1^，回收率60-120%。
[0028]以上方法的加标回收率都在GB/T 27404-2008检测方法确认的技术要求范围内， 33种农药均符合农药残留量加标回收的回收率要求。
[0029] 分别利用本发明测定黄瓜和青菜中33种农药的加标回收实验，得到如下表所示的 实验数据。
[0030] 表1黄瓜加标回收试验数据:浓度0.04mg/kg
[0031]
[0032] 表2黄瓜加标回收试验数据:浓度0.08mg/kg
[0033]
[0034] 表3黄瓜加标回收试验数据:浓度0.16mg/kg
[0035]
[0036]表4青菜加标回收试验数据:浓度0.04mg/kg
[0037]
[0038] 表5青菜加标回收试验数据:浓度0.08mg/kg
[0039]
[0040] 表6青菜加标回收试验数据:浓度0.16mg/kg
【主权项】
1. 一种蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，其特征在于包括如下步骤： 步骤一、试样制备 选取蔬菜、水果样品，切碎并充分混匀后放入食品料理机中粉碎，值得待测样，放入-20 °(：至-16°(：条件下保存，备用； 步骤二、提取 称样12.0g待测样于50.〇1111离心管，加12.〇1111色谱纯乙腈，以1000〇1'/111；[11勾衆2111；[11，加 无水氯化钠5至8g振摇1至2min，以10000r/min离心2min，使乙腈相和水相分层； 步骤三、净化 取lml上清液于小试管中，于60°C水浴氮吹至近干，用lml丙酮定容，如浑池用0.22μηι滤 膜过滤一下，转至样品瓶； 取余下的上清液用装有60mg PSA，60mg石墨碳核，200mg无水硫酸镁带0.22μηι滤膜的针 筒过滤，取lml滤液于小试管中，于60°C水浴氮吹至近干，用lml正己烷定容转移到样品瓶 中。
【专利摘要】本发明公开了一种蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，包括如下步骤：步骤一、试样制备；步骤二、提取；步骤三、净化：取1ml上清液于小试管中，于60℃水浴氮吹至近干，用1ml丙酮定容，如浑浊用0.22μm滤膜过滤一下，转至样品瓶；取余下的上清液用装有60mg？PSA，60mg石墨碳核，200mg无水硫酸镁带0.22μm滤膜的针筒过滤，取1ml滤液于小试管中，于60℃水浴氮吹至近干，用1ml正己烷定容转移到样品瓶中。本发明的前处理方法，程序简单，测量准确，可以广泛用在蔬菜、水果的农药残留定量检测中。
【IPC分类】G01N30/02, G01N30/06
【公开号】CN105675742
【申请号】CN201511034649
【发明人】丁立彤, 裔群英, 徐春奎, 丁立人, 徐凯, 李艳, 吕晓峰
【申请人】盐城市农产品质量监督检验测试中心
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2015年12月27日