超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明提供一种检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，具体地说，是超高效液相 色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 富马酸酮替芬滴鼻液为抗组胺、平喘药，兼有组胺H1受体拮抗作用和抑制过敏反 应介质释放作用。主要用于治疗过敏性鼻炎，为耳鼻喉科用药类非处方药药品。《中国药典》 2010年版二部收载。其含量测定方法为紫外分光光度法，此法专属性较差。
【发明内容】
[0003] 针对上述不足，本发明的目的是提供一种避免其他杂质干扰，高效省时，鉴定结果 客观难确的检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法。
[0004] -种超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，依次包括下述步 骤：
[0005] 精密取富马酸酮替芬滴鼻液样品溶液lml置100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，采 用滤膜过滤，取2μ1注入超高效液相色谱仪，所述的色谱条件如下：
[0006] 色谱柱采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以含0.5%甲酸的水为流动相Α， 乙腈为流动相Β，按照的Α:Β的不同比例进行梯度洗脱;洗脱时间18分钟，紫外检测的检测波 长253nm;
[0007] 所述的洗脱梯度参数如下：0-lmin，l%A、99%B;l-5min，20%-80%A、80%-20% B；5-7min,30%-70%A^70%-30%B；7-15min,40%-60%A^60%-40%B；15-20min,30%-70%A、70%-30%B;20-20.1min，80%A、20%B。
[0008] 进一步的，上述的超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，其特 征在于，所述的十八烷基硅烷键合硅胶的规格2. l_X50mm，l .7μηι。
[0009] 进一步的，上述的超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，所述 的高效液相色谱仪为岛津超高效液相色谱仪Nexera UHPLC LC-30A。
[0010] 进一步的，上述的超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，所述 的滤膜为〇 · 22um的滤膜。
[0011] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案通过该方法可得到准确的检测结果，避 免其他杂质干扰，高效省时，鉴定结果客观难确，为富马酸酮替芬滴鼻液的质量控制提供了 一定的理论依据。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0013] 本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固体的均为质量浓度。
[0014] 实施例1
[0015] -种超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，依次包括下述步 骤：
[0016] 精密取富马酸酮替芬滴鼻液样品溶液lml置100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，采 用0.22微米滤膜过滤，取2μ1注入超高效液相色谱仪，述的高效液相色谱仪为岛津超高效液 相色谱仪Nexera UHPLC LC-30A所述的色谱条件如下：
[0017] 色谱柱采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格2.1mm X 50mm，1.7μπι，以含 0.5%甲酸的水为流动相Α，乙腈为流动相Β，按照的Α:Β的不同比例进行梯度洗脱;洗脱时间 18分钟，紫外检测的检测波长253nm;
[0018] 所述的洗脱梯度参数如下：0-lmin，l%A、99%B;l-5min，20%-80%A、80%-20% B；5-7min,30%-70%A^70%-30%B；7-15min,40%-60%A^60%-40%B；15-20min,30%-70%A、70%-30%B;20-20.1min，80%A、20%B。
[0019] 取同一批样品3份，按本申请拟订的方法测定，测得富马酸酮替芬的平均含量为 2 · 02mg · ml-1，RSD分别为0 · 2 %。
[0020] 精密吸取lml已知含量的富马酸酮替芬滴鼻液样品（富马酸酮替芬的平均含量为 2.06mg. πιΓ1)于100ml容量瓶，共9份，以3份为一组，分别精密加入富马酸酮替芬对照品溶液 1 · Ι^π^.ι?Γ1，！ .507mg.ml-1，1.810mg·ml-1各lmL，按上述色谱条件进样，计算平均回收率 99.8% ,RS,1.12%
[0021] 按照2010版药典二部方法（紫外分光光度法)计算结果与本方法结果比较，见下 表：
[0022]
【主权项】
1. 一种超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，其特征在于，依次包 括下述步骤： 精密取富马酸酮替芬滴鼻液样品溶液lml置lOOmL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，采用滤 膜过滤，取2μ1注入超高效液相色谱仪，所述的色谱条件如下： 色谱柱采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以含0.5%甲酸的水为流动相Α，乙腈 为流动相Β，按照的Α:Β的不同比例进行梯度洗脱;洗脱时间18分钟，紫外检测的检测波长 253nm； 所述的洗脱梯度参数如下：0-11^11，1%厶、99%8;1-5111丨11，20%-80%厶、80%-20%8 ;5-7min,30%-70%A^70%-30%B；7-15min,40%-60%A^60%-40%B；15-20min,30%-70%A^ 70%-30%B;20-20.1min，80%A、20%B。2. 根据权利要求1所述的超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，其 特征在于，所述的十八烷基硅烷键合硅胶的规格2. l_X50mm，l .7μηι。3. 根据权利要求1所述的超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，其 特征在于，所述的高效液相色谱仪为岛津超高效液相色谱仪Nexera UHPLC LC-30A。4. 根据权利要求1所述的超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，其 特征在于，所述的滤膜为0 · 22um的滤膜。
【专利摘要】本发明提供了一种超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，旨在提供一种避免其他杂质干扰，高效省时，鉴定结果客观超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法；该方法依次包括下述步骤：精密取富马酸酮替芬滴鼻液样品溶液1ml置100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，采用滤膜过滤，取2μl注入超高效液相色谱仪检测；属于化学检测技术领域。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105675767
【申请号】CN201610259415
【发明人】陈学松, 陈江涛, 廖强, 梁慧敏, 李亚, 李澄
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年4月25日