一种卷烟烟气中角鲨烯的检测方法

文档序号:9921180阅读:748来源:国知局
一种卷烟烟气中角鲨烯的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及卷烟烟气中成分的检测技术领域,更具体地,涉及一种卷烟烟气中角 鲨烯的检测方法。
【背景技术】
[0002] 角鲨烯最初是从鲨鱼的肝油中发现的,1914年被命名为Squalene,其化学名称为 2,6,10,15,19,23-六甲基一2,6,10,14,18,22-二十四碳六烯,属开链三萜类化合物。
[0003] 角鲨烯具有提高人体内超氧化物歧化酶(S0D)活性、增强机体抗氧化性和免疫能 力、改善性功能、抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤等多种生理功能,是一种无毒性的具有防病治病作 用的生物活性物质。最近研究发现角鲨烯对人体还具有解毒作用,可移除组织中的脂溶性 毒素。已有研究表明:在烟丝中添加一定量的角鲨烯,可降低烟气中几种有害物质和自由基 含量,表明角鲨烯具有独特降害作用,目前开发利用角鲨烯已成为科技界和烟草业研究的 热点。
[0004] 2014年4月,国家烟草专卖局下发关于加快卷烟降焦减害技术成果推广应用的通 知(国烟办综[2014]218号),提出要加大卷烟减害技术重大专项研究成果的应用推广力度, 要采取针对性技术措施加快卷烟降焦减害步伐。为了配合国家局加快卷烟降焦减害步伐的 重大决策,本申请人在完成中国烟草总公司2013年度科技面上项目《广西主流烟气天然抗 氧化剂角鲨烯的生态累积与减害研究》(中烟办[2013] 149号)研究基础上,迫切需要建立一 种可行的适于标准的主流烟气角鲨烯含量的检测方法。
[0005] 但是,目前国内外还没有可参考的烟气中尤其是主流烟气中角鲨烯定性和定量的 检测方法,因此,在烟草行业建立烤烟中角鲨烯定性和定量的检测方法具有前瞻性,也是十 分必要的。而在烟气中角鲨烯的检测中,良好的样品前处理方法对获得准确科学的检测结 果起到关键性作用。在确定的检测条件下,采用不同提取剂提取样品中角鲨烯,其提取效 率、提取操作用时等因素都是必须考虑的重要因素,各个因素之间又是相互影响的关系,目 前未见基于高效液相色谱法检测烟叶中角鲨烯的样品前处理研究报道。

【发明内容】

[0006] 本发明要解决的技术问题是填补现有烟气中角鲨烯的检测技术不足,提供一种基 于高效液相色谱法检测卷烟烟气中角鲨烯的方法。
[0007] 本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现:
[0008] 提供一种卷烟烟气中角鲨烯的检测方法,包括以下步骤:
[0009] 以甲醇和乙腈为流动相,采用填有粒径5μπι的高效固定相的柱色谱分离技术,精确 吸取1〇此待测样品液注入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于210nm波长 处检测角鲨烯的吸收值,采用外标法,根据吸收峰面积计算其含量。
[0010] 所述高效液相色谱法检测主流烟气中所含角鲨烯的方法包括以下步骤:
[0011] S1.样品经前处理得到样品液;
[0012] S2.配制标准溶液,建立标准曲线;
[0013] S3.检测:取样品液注入高效液相色谱仪检测;
[0014] S4.采用外标法,根据吸收峰面积计算角鲨烯含量。
[0015] 所述检测的检测条件为:
[0016] (1)高效液相色谱仪HPLC(AgilentllOO)配紫外检测器;
[0017] (2)色谱柱:C18 柱,5ym,4.6X250mm;
[0018] ⑶柱温:2(TC;
[0019] ⑷流动相类型:甲醇:乙腈(V:V = 70:30);
[0020] (5)流动相流速:0.8mL/min;
[0021] (6)检测波长为:210nm;
[0022] (7)进样量:10yL;
[0023] 步骤S2所述配制标准溶液的方法是准确称取0. lg角鲨烯标准品,精确至O.OOOlg, 用乙腈(色谱纯)溶解后定容至100mL配制成1000mg/L的角鲨烯标准溶液,充分振荡摇匀。所 配标准溶液置于4°C保存,待用。
[0024] 步骤S2所述角鲨烯标准曲线的建立的方法是:采用系列稀释法,分别配制成浓度 为0.002,0.01,0.05,0.2,0.5mg/mL的角鲨烯标准溶液于高效液相色谱进样检测;以进样浓 度为横坐标,峰面积为纵坐标建立标准曲线,求出角鲨烯浓度与相应峰面积的线性回归方 程。
[0025]其中,步骤S1包括以下步骤:
[0026] S11.收集烟气固粒相物并提取:抽吸卷烟,采用滤片收集烟气固粒相物;
[0027] S12.提取:将收集了烟气固粒相物剑桥滤片放入锥形瓶中,加入提取剂,常温下振 荡提取,得提取液;
[0028] S13.净化:取步骤S12所得提取液,经过再处理后得到的溶液再经过柱,丙酮洗脱, 收集洗脱液,旋转蒸发至干,用色谱乙腈定容,过〇. 22μπι滤膜即得待测样品液;
[0029] 其中,步骤S12所述提取剂为丙酮或氯仿;
[0030] 步骤S13所述再处理指的是将步骤S12所得提取液旋转蒸发至干,用正己烷溶解, 再用正己烷洗涤;
[0031] 步骤S13所述过柱是采用Ν-丙基乙二胺固相固相萃取柱。
[0032] 优选地,步骤S11所述抽吸卷烟是按照GB/T 16450标准操作。步骤S11所述滤片为 Φ 92mm的剑桥滤片。
[0033]优选地,步骤S12所述振荡提取是用摇床以130转/min振荡20min。
[0034]优选地,步骤S13所述洗涤的次数为3次。
[0035]优选地,步骤S13所述N-丙基乙二胺固相固相萃取柱的装柱方法为称取0.3gN_丙 基乙二胺固相吸附剂装柱,其上方加l.〇g无水硫酸钠。
[0036]本发明适用于卷烟主流烟气中角鲨烯的检测。
[0037]本发明具有以下有益效果:
[0038]本发明提供了一种高效液相色谱法检测卷烟烟气中角鲨烯的检测方法,采用丙酮 或氯仿作为提取溶剂,提取液经旋转蒸发至干后用正己烷溶解和洗涤,保障了较高的提取 效率,再经硅胶吸附剂科学净化,很好地去除杂质。本发明建立了一种高效液相色谱法检测 卷烟烟气中角鲨烯的检测方法,科学的前处理方法保障了较高的提取效率,再经硅胶吸附 剂科学净化,很好地去除杂质,获得的样品液在本发明整体优化的检测条件下,角鲨烯色谱 峰分离较好,具有准确、快速、高灵敏、重现性好、回收率高等优点,不仅符合定性要求,而且 符合定量要求。
【附图说明】
[0039] 图1角鲨烯标准曲线图。
[0040] 图2角鲨烯标准样品色谱图(lmg/L角鲨烯标样,峰面积= 41.9)。
[0041] 图3角鲨烯标准样品色谱图(5mg/L角鲨烯标样,峰面积= 213.3)。
[0042] 图4丙酮提取液未添加角鲨烯空白样品色谱图。
[0043]图5.丙酮提取液添加40mg/kg(换算为烟丝含量)角鲨烯样品色谱图。
[0044] 图6氯仿提取液未添加角鲨烯空白样品色谱图。
[0045] 图7氯仿提取液添加40mg/kg(换算为烟丝含量)角鲨烯样品色谱图。
[0046]图8未经净化处理效果色谱图(空白对照)。
[0047]图9未经净化处理效果色谱图(添加40mg/kg角鲨烯样品)。
[0048] 图10经PSA柱净化后样品的色谱图(空白对照)。
[0049] 图11经PSA柱净化后样品的色谱图(添加40mg/kg角鲨烯样品)。
[0050] 图12丙酮提取液直接过柱处理后色谱图。
[0051]图13丙酮提取液再经正己烷溶解后过柱处理后色谱图。
[0052]图14 C8柱检测样品的色谱图(流动相甲醇:乙腈,5mg/kg角鲨烯标样)。
[0053]图15 C8柱检测样品的色谱图(流动相甲醇:乙腈,空白对照)。
[0054]图16 C8柱检测样品的色谱图(流动相甲醇:乙腈,添加40mg/kg角鲨烯的样品)。 [0055]图17 C8柱检测样品的色谱图(流动相乙腈:水,5mg/kg角鲨烯标样)。
[0056]图18 C8柱检测样品的色谱图(流动相乙腈:水,空白对照)。
[0057]图19 C8柱检测样品的色谱图(
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