一种基于气致变色功能的氢气传感器的制造方法
【技术领域】
[0001 ]本申请涉及氢气传感领域，具体涉及一种基于气致变色功能的氢气传感器。
【背景技术】
[0002]氢气是世界上已知最轻的气体，密度很小，为空气的1/14，其可作为飞艇、气球等的填充气体，在化学上，可以用来作为催化剂，医学上，可以用来治疗疾病。氢气是一种重要的工业气体，其无色、无味、易燃，氢气和一氧化碳的混合气是重要的化工原料。
[0003]氢气传感器主要用来工业方面检测氢气的泄露等，然而，目前氢气传感器的检测结果较少具有可视化的功能。
【发明内容】
[0004]为克服相关技术中存在的问题，本申请提供一种基于气致变色功能的氢气传感器。
[0005]根据本申请实施例的第一方面，提供一种基于气致变色功能的氢气传感器，所述氢气传感器基于WO3气敏材料和WO3气致变色材料;所述氢气传感器包括敏感单元、加热单元和数据读取单元;所述加热单元和数据读取单元与敏感单元的氧化妈气敏薄膜连接;所述加热单元作为氧化妈气敏薄膜工作时的加热源;数据读取单元处理氧化妈气敏薄膜的电导率变化信号以显示目标气体的浓度值;所述敏感单元为中空结构的双层结构，形成双层结构的A面结构和B面结构相对放置，距离500μπι，A面结构和B面结构交接的周边采用胶体密封;所述A面包括石英玻璃基底、叉指电极层和WO3气敏薄膜层，WO3气敏薄膜层为掺杂SnO2的WO3薄膜，可以实现对NO2气体的检测，所述B面包括石英玻璃基底和WO3气致变色层，WO3气致变色层为WO3纳米线薄膜掺杂ΖηΤΡΡ-2-Ν02，利用气致变色原理可以实现对氢气的可视化检测；所述B面结构上还设置有2个用于目标气体透入的透气孔。A面中，所述SnO2的颗粒度小于80nm，所述WO3气敏薄膜层厚度为700nm；B面中，所述WO3纳米线长度约6μηι，直径约60nm。
[0006]根据本申请实施例的第二方面，提供一种基于气致变色功能的氢气传感器的制备方法，优选地，所述氢气传感器的敏感单元的制作包括以下步骤:
[0007]S1、制备A面结构，包括以下实施步骤:(I)取一定尺寸(4cm X 4cm)的石英玻璃基底，依次经过丙酮、乙醇、去离子水超声清洗20min; (2)在石英玻璃基底上旋涂一层光刻胶，厚度lwii，在叉指电极掩模版覆盖下曝光6s，然后经过显影50s后用去离子水清洗，采用磁控溅射方法镀一层300nm厚的Cr膜作为叉指电极层，然后去除光刻胶；(3)将石英玻璃基底放入磁控派射仪中，抽真空至5X 10—4Pa以下，通入Ar和02的混合气体，调节Ar:02比例为5:1，工作压强为2.4Pa，在靶材为纯度99.96%的金属W靶磁控溅射28min，靶材为纯度98%的金属锡靶磁控溅射2min，得到掺杂SnO2的WO3薄膜，即WO3气敏薄膜层；
[0008]S2、制备B面结构，包括以下实施步骤:(1)取相同尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底，依次经过丙酮、乙醇、去离子水、NaOH水溶液、去离子水超声清洗，时间均为20min; (2)取20g钨酸钠溶于200ml水中，加入过量的浓盐酸得到活性钨酸沉淀，将其过滤，再用去离子水清洗直至检测不到氯离子，然后将活性钨酸沉淀溶于过氧化氢中，制得溶胶，旋涂于石英玻璃基底上，350°C处理Ih获得种子层，厚度为20nm;(3)取钨酸钠粉末4.12g溶于60ml去离子水，用3M HCl溶液调节其pH为2.0，然后加入2.lg(0.3M)硫酸铵作为控制剂，将石英玻璃基底平放在去离子水中，搅拌I小时后，倒入不锈钢水热反应釜中，在烘箱中加热至150°C保持10h，然后取出石英玻璃基底用去离子水清洗；(4)选用三氯甲烷为溶剂，取3.8g ZnTPP-2-NO2配制成5.0mg/ml的溶液，超声处理20min，使溶液均匀，通过滴胶方式将所制溶液滴涂在石英玻璃基底表面，设定旋涂速度为3400rpm，旋涂时间为70s，最后将石英玻璃基底在真空干燥箱中60°C下干燥12h，得到掺杂ZnTPP-2-N02的WO3纳米线薄膜，即WO3气致变色层；
[0009]S3、组装:将制作完成的A面、B面结构相对放置，距离500μπι，Α面结构和B面结构交接的周边采用胶体密封，即得所述气致变色气体传感器的敏感单元。
[0010]本申请的实施例提供的技术方案包括以下有益效果:
[0011]1.结构方面，创造性的采用双层膜结构，结合了氧化钨材料的气敏特性和气致变色特性，增大了器件的应用范围；
[0012]2.氧化钨气敏薄膜基于薄膜型电阻传感器，薄膜通过磁控溅射方法制作，制作过程中通过控制氧分压与掺杂氧化锡，使得薄膜对NO2的选择性与灵敏度均大大提高；
[0013]3.氧化钨气致变色薄膜为氧化钨纳米线掺杂四苯基卟啉锌衍生物(ΖηΤΡΡ-2-Ν02)材料，该掺杂材料作为催化剂，大大提高了氧化钨纳米线对出的反应活性，提高了灵敏度，并且实现了对氢气的“可视嗅觉”测量。
[0014]本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
【附图说明】
[0015]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
[0016]图1是本发明采用的气致变色气体传感器中敏感单元的示意图。
[0017]图2是制备图1中的敏感单元的流程图。
[0018]其中:1-石英玻璃基底，2-叉指电极层，3-W03气敏薄膜层，4-中空结构，5_W03气致变色层。
【具体实施方式】
[0019]这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
[0020]下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本申请。此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不只是所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。此夕卜，本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的可应用性和/或其他材料的使用。另外，以下描述的第一特征在第二特征值“上”的结构可以包括第一和第二特征形成为直接接触的实施例，也可以包括另外的特征形成在第一和第二特征之间的实施例，这样第一和第二特征可能不是直接接触。
[0021]在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
[0022]现代社会，随着经济与工业的不断发展，人类对各种自然资源的消耗不断增加，由于追求经济目标与环保意识的欠缺，环境的污染问题越发严重。与此同时，表现在气体方面，生产生活中排放的各种易燃、易爆、有毒气体以及环境中气体的泄露、污染也是人们财产安全与人身安全的一大威胁。因此，气体传感器技术是当前研究的重要课题之一。气体传感器是一种能够感知周围环境目标气体浓度变化并进行有效监测的装置或器件，其所依据的是物理原理或化学反应等，气敏传感器的类型主要有半导体气敏传感器、电化学气体传感器、接触燃烧式气敏传感器、光学式气敏传感器等。WO3是一种理想的可控变色材料，可实现对可见光及近红外辐射透过率的连续调节。从1969年Deb首次报道的非晶WO3薄膜的电致变色效应以来，陆续发现其气致变色、光致变色、热致变色等性能，同时，作为过渡金属氧化物，三氧化钨对某些气体，如NO2、N0、冊3、H2、H2S等均表现敏感特性；与电致变色器件相比，WO3气致