一种确定镍基单晶高温合金残余偏析的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及儀基高溫合金领域，具体是一种模拟计算儀基高溫合金残余偏析的方 法。
【背景技术】
[0002] 儀基高溫合金（W下简称高溫合金)是W儀为基体(含量一般大于50%)在超过650 °C的溫度下具有良好强度、抗蠕变性能和抗氧化、抗腐蚀能力的高溫合金。为了提高高溫合 金的承溫能力，消除了晶界运一薄弱环节，发展成单晶高溫合金。随着单晶高溫合金的发 展，逐步添加难烙元素增加合金的固溶强化效果和蠕变扩散速率来提高合金的高溫力学性 能。高溫合金在凝固过程中由于其中各元素的分凝系数不同，不同的正、负偏析元素会不同 程度的偏析于枝晶间、枝晶干。偏析过大会造成丫'颗粒大小不均匀、TCP相析出等问题，严 重危害高溫合金性能。为了消除偏析，高溫合金都要经过固溶处理，在高溫下让合金各元素 充分均匀化扩散。但随着单晶高溫合金的难烙元素越来越多，固溶处理难度不断增大，固溶 处理后残余偏析无法避免。因此准确测定残余偏析尤为重要。对合金的铸态偏析测定一般 会运用金相法来区分合金的枝晶干和枝晶间区域来分别测定两者的成分，计算偏析比。但 经过固溶处理后合金的枝晶组织会消失，无法通过金相法来区分枝晶干和枝晶间。此时可 W用点阵法来测量合金的残余偏析，但需要测量的点数量很多，会花费大量的时间和成本。 随着计算机技术和相应的数据库的发展，计算模拟技术变得越来越快捷和准确，利用计算 模拟的方法准确预测合金的残余偏析可W大大降低实验成本和时间。
[0003] "Jablonski P D等人在Metallurgical&Materials IYansactions B,2009,40(2) 上发表文南犬Homogenizing a Nickel-Based Superalloy:Thermodynamic and Kinetic Simulation and Experimental Results"采用Thermo-Calc与Dictra模拟计算了一种 Nimonic 105合金的残余偏析，但其的初始偏析是用化ermo-Calc软件中的Scheil模型获 得，但该模型获得的偏析与实际偏析相差很大，会造成后续残余偏析计算的偏差。
[0004] "Liu G等人在Metallurgical and Materials Transactions A,2011,42(9)发表 文章 Effects of Re and Ru on the solidification characteristics of nickel-base single-c巧Stal superalloys"，文中采用点阵法实测了一种单晶高溫合金热处理后的残 余偏析，但相比模拟的方法纯实验的方法会多消耗大量的时间和资金。
[0005] 中国专利CN103276333A中提及高溫合金中偏析减轻的意义和一种高溫合金残余 偏析的减轻方法，但没有叙述残余偏析的测定方法。
[0006] 美国专利US 20050217426 Al说明了残余偏析对高溫合金的影响，但并没有说明 残余偏析的测定方法。
[0007] 美国专利US 20060016527 Al说明了残余偏析对高溫合金热处理过程中初烙的影 响，但并没有说明残余偏析的测定方法。
【发明内容】
[000引为确定固溶处理后高溫合金中的残余偏析，本发明提出一种确定儀基单晶高溫合 金残余偏析的方法。
[0009]本发明所述的确定儀基单晶高溫合金元素残余偏析是指儀基单晶高溫合金中最 重要的4种偏析元素 Al、Ta、W和Re;具体步骤是：
[0010]步骤1，制备金相试样。
[0011]步骤2,测量儀基单晶高溫合金的一次枝晶间距:通过制作的金相试样测量儀基单 晶高溫合金的一次枝晶间距。
[001^ 在现慢儀基单晶高溫合金的一次枝晶间距时，将用硝酸、氨氣酸和甘油按1:2:3的 比例配制腐蚀剂刷在样品表面上进行腐蚀。腐蚀时间为10s。
[0013] 步骤3,测量儀基单晶高溫合金的所有元素的质量分数分布:用点阵法在制作的金 相试样上测量儀基单晶高溫合金各点上各元素质量分数分布。
[0014] 所述用点阵法在制作的金相试样上测量儀基单晶高溫合金各点上各元素质量分 数分布是用扫描电镜在金相试样表面选取一个正方形的区域，并且该区域内包括一个完整 的枝晶组织。用扫描电镜配套能谱仪在所选取的区域内确定100的测量点，并使所述100个 测量点均布在该区域内。用能谱仪测量该100个测量点上所有元素的质量分数，分别得到各 测量点上所有元素的质量分数。根据每个测量点的位置分布获得儀基单晶高溫合金的质量 分数分布。
[0015] 步骤4,归类儀基单晶高溫合金中Al、Ta、W和Re元素的偏析方向：根据步骤3中每个 测量点的元素质量分数确定元素的偏析方向。
[0016] 若位于枝晶干上测量点的各元素中某元素的含量大于位于枝晶间上测量点的该 元素含量，则所述位于枝晶干上测量点的该元素为负偏析元素。反之，若位于枝晶干上测量 点的各元素中某元素的含量小于位于枝晶间上测量点的该元素含量，则所述位于枝晶干上 测量点的该元素为正偏析元素。
[0017] 步骤5,模拟固溶处理，W得到固溶处理后的各元素的分布：
[0018] I将步骤3得到的儀基单晶高溫合金各元素质量分数分布及固溶处理制度作为初 始条件输入到Dictra软件中。
[0019] n将步骤2得到的儀基单晶高溫合金的一次枝晶间距作为扩散距离输入到Dictra 软件中，W模拟各元素在固溶处理中的扩散过程。
[0020] 虹在Dictra软件模拟结果中读取儀基单晶高溫合金经过固溶处理后各元素质量 分数的分布。
[0021] 所述模拟的固溶处理制度为:儀基单晶高溫合金从室溫WlOtVmin的速率升溫到 1250°C，保溫化。保溫结束后，WrC/min的速率升溫至1290°C保溫化。保溫结束后，继续Wl "C/min的速率升溫到1300°C保溫化。保溫结束后，继续WrC/min的速率升溫到1310°C保溫 3h，再W rC /min的速率升溫到1320°C保溫加，最后W rC /min的速率升溫到1330摄氏度保 溫IOh。保溫结束后至冷至室溫。
[0022] 步骤6,确定Al、Ta、W和Re元素的残余偏析比：
[0023 ] 所述确定Al、Ta、W和Re四种元素的残余偏析比时：
[0024]第一步，根据步骤5得到的固溶处理后四种元素质量分数的分布，分别取四种元素 所有质量分数的平均值，分别得到四种元素的质量分数平均值；
[0025] 第二步，若归类为正偏析元素的Al元素的质量分数大于该Al元素的质量分数平均 值，则该Al元素的质量分数为枝晶间成分;同样，若归类为正偏析元素的化元素的质量分数 大于该化元素的质量分数平均值，则该化元素的质量分数为枝晶间成分。
[0026] 若归类为正偏析元素的Al元素的质量分数小于该Al元素的质量分数平均值，则该 Al元素的质量分数为枝晶干成分；同样，若归类为正偏析元素的化元素的质量分数小于该 化元素的质量分数平均值，则该化元素的质量分数亦为枝晶干成分。
[0027] 第=步，若归类为负偏析元素的W元素的质量分数大于该W元素的质量分数平均 值，则该W元素的质量分数为枝晶干成分；同样，若归类为正偏析元素的Re元素的质量分数 大于该Re元素的质量分数平均值，则该Re元素的质量分数为枝晶干成分。
[0028] 若归类为正偏析元素的W元素的质量分数小于该W元素的质量分数平均值，则该W 元素的质量分数为枝晶间成分；同样，若归类为正偏析元素的Re元素的质量分数小于该Re 元素的质量分数平均值，则该Re元素的质量分数亦为枝晶间成分。
[0029] 第四步，取Al元素的所有枝晶干成分的平均值，得到该Al元素枝晶干的平均成分。 按所述确定Al元素枝晶干平均成分的方法依次确定化元素、W元素和Re元素的枝晶干的平 均成分。
[0030] 取Al元素的所有枝晶间成分的平均值，得到该Al元素枝晶间的平均成分。按所述 确定Al元素枝晶间平均成分的方法依次确定化元素、W元素和Re元素的枝晶间的平均成分。
[0031] 第五步，用确定的Al元素的枝晶干的平均成分除W该Al元素的枝晶间的的平均成 分，即得到该Al元素的残余偏析比kAl。
[0032] 用确定的化元素的枝晶干的平均成分除W该化元素的枝晶间的的平均成分，即得 到该化元素的残余偏析比kTa。
[0033] 用确定的W元素的枝晶干的平均成分除W该W元素的枝晶间的的平均成分，即得到 该W元素的残余偏析比kw。
[0034] 用确定的Re元素的枝晶干的平均成分除W该Re元素的枝晶间的的平均成分，即得 到该Re元素的残余偏析比kRe。
[0035] 固溶处理后高溫合金的枝晶组织消失，残余偏析需用点阵法来测定。在研究固溶 处理的过程中，经常需要多次测量不同固溶处理后的残余偏析，而每次使用的点阵法需要 耗费大量的时间和成本。本发明利用实验与模拟结合的方法快捷而准确的预测了高溫合金 经过固溶处理后的残余偏析，如图1所示利用本发明的方法只需要用点阵法测量一次合金 的初始铸态偏析，就可W预测经过各种不同固溶处理后合金的残余偏析，极大降低了固溶 处理研发的成本和周期。另外对于偏析比的一般表示方法是两个最值之比，但点阵法得到 的结果具有样本多而能谱仪存在一定误差的特点，本发明针对该特点提出用枝晶干平均成 分除W枝晶间平均成分来表示偏析比，即利用了点阵法样本多的优点，又防止了一般表示 方法中最值误差过大造成的结果偏差。
[0036] 图1是实施例1中Dictra软件模拟计算高溫合金固溶处理后Al、Ta、W和Re四种元素 质量分数在枝晶组织上的分布结果。图中：曲线1为Al元素的质量分数在枝晶组织上的分布 结果，所述曲线1说明固溶处理后Al元素的残余偏析情况，为计算Al元素的残余偏析比提供 数据；曲线2为化元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果，所述曲线2说明固溶处理后化 元素的残余偏析情况，为计算化元素的残余偏析比提供数据；曲线3为W元素的质量分数在 枝晶组织上的分布结果，所述曲线3说明固溶处理后W元素的残余偏析情况，