一种碳化钨中添加物含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种碳化钨中添加物含量的测定方法，步骤(1)中溶解加热的温度为恒温30℃，该温度能耐使得样品快速溶解而不会发生飞溅的问题，步骤(1)将制备的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用，步骤(4)中选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值测定，使得吸收值始终保持小于1，所述步骤(5)中最后测定的浓度乘上稀释倍数，即为碳化钨中各元素的含量，这三个增设的工艺能够帮助测定人员找到合适的测定浓度，防止浓度过大吸收值超过1，造成吸收不充分，或是浓度过小产生较大的测定误差，步骤(2)采用水为超纯水，防止水中的重金属离子混入，对结果造成影响，步骤(3)铬测定的吸光度为357.5nm，该处为铬的最大吸收波长，步骤(3)中绘制的回归曲线其R值要高于99％，在该回归性下，方程所得的结果准确性更高。
【专利说明】
-种碳化钻中添加物含量的测定方法
技术领域
[0001] 本发明设及碳化鹤加工领域，特别是设及一种碳化鹤中添加物含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 粉末冶金厂在生产鹤粉过程中会产生部分鹤粉(筛上物)杂质含量超出行业标准， 为公司合金及混合料的生产原料提供准确结果W指导生产，企业必须根据国家标准方法 (GB/T 20255.2-2006)测定添加物的含量。因此快捷简便的测定方法是粉末冶金业必须的 生产手段。但很多检测方法均存在弊端，如：一种儀钻儘Ξ元材料的Ξ元素测定方法，该方 法先用抓TA滴定法测定钻、儀、儘Ξ元素离子总量，记录滴定消耗体积;再取样于氯化氨与 氨的碱性介质中，形成儀氨络合物，再用双氧水使钻氧化后与氨络合形成Ξ价钻氨络合物， 并生成二氧化儘沉淀，过滤掉沉淀取滤液，滤液W紫脈酸锭为指示剂，用抓TA滴定测定儀的 含量，记录滴定消耗体积;将滴定测儀后的溶液在碱性及加热条件下，逸出氨气，同时生成 氨氧化钻沉淀，再用酸溶解后，用EDTA滴定测定钻的含量，记录滴定消耗体积；根据各步 邸TA消耗体积W及抓TA的浓度、样品质量计算得出Ξ元素各自含量。再如:一种利用元素含 量鉴别矿石类别的方法，利用光谱分析技术测定并建立矿石的元素含量数据库，利用EXCEL 的VBA代码，基于偏最小二乘法建立了矿石的多元素含量产地判别模型，通过测定实际矿石 中21种元素含量，数据输入软件预报模块进行计算，若某种矿石的判断值大于0.8，则可判 定为属于该产地茶叶，否则不属于。运些测定方法的普适性不强，只能针对单个或两个元 素，且准确性不高。
【发明内容】
[0003] -种碳化鹤中添加物含量的测定方法，其特征在于，其步骤包括：
[0004] (1)样品处理
[0005] 将10-15g试样置入100ml聚四氣乙締烧杯中，加入10ml水，5ml氨氣酸，然后加入 5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至试样完全溶解，冷却，加入10ml氯化飽溶液，10ml氣化锭溶 液，将溶液移入100ml聚丙締容量瓶中，用水稀释至刻度混匀；
[0006] (2)铭、饥、钻、儀和铜标液的制备
[0007] 取5g的铭、饥、钻、儀和铜置于100ml聚四氣乙締烧杯中，加10ml水，5ml氨氣酸，然 后逐滴加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全溶解，冷却，加入10ml氯化飽，10ml氣 化锭溶液，将溶液移入100ml聚丙締容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，然后将溶液利用蒸馈 水稀释成浓度分别为1、10、25、50、75、1 OOmg/mL的标液备用；
[000引（3)标准曲线的测定
[0009] 各个元素原子吸收的测定条件为：
[0010] 铭:吸收波长350-430nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流8.0-12.0mA，进样量20uL;
[0011] 饥:吸收波长350-760nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流7.0-15.0mA，进样量20uL;
[0012] 钻:吸收波长350-76011111，狭缝宽度1.311111，灯电流10.0-15.01114，进样量20祉；
[0013] 儀:吸收波长220-330nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流8.0-12.0mA，进样量20uL;
[0014] 铜：吸收波长280-450nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流7.0-12.0mA，进样量20uL;
[0015] 采用上述条件测定各元素的各浓度梯度吸收值，W元素浓度C为X轴，吸收值A为Y 轴，作线性回归曲线，所得方程可表示为A = aC+b;
[0016] (4)样品中各元素吸收值的测定
[0017] 在采用步骤(3)中各元素测定的参数，对样品中的各元素的吸收值进行测定；
[0018] (5)样品中各元素含量的计算
[0019] 将所得对应元素的吸收值带入方程A = aC+b中进行计算，即可得到该样品中各种 元素的含量；
[0020] 优选的，所述步骤(1)中溶解加热的溫度为恒溫30°C。
[0021] 优选的，所述步骤（1)将制备的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样 品备用。
[0022] 优选的，所述步骤(2)采用水为超纯水。
[002引优选的，所述步骤(3)铭测定的吸光度为357.5nm。
[0024] 优选的，所述步骤(3)中绘制的回归曲线其R值要高于99%。
[0025] 优选的，所述步骤(4)中选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值测定，使得吸收 值始终保持小于1。
[0026] 优选的，所述步骤(5)中最后测定的浓度乘上稀释倍数，即为碳化鹤中各元素的 含量。
[0027] 有益效果:本发明提供了一种碳化鹤中添加物含量的测定方法，步骤(1)中溶解加 热的溫度为恒溫30°C，该溫度能耐使得样品快速溶解而不会发生飞瓣的问题，步骤(1)将制 备的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用，步骤(4)中选取合适浓度的 样品进行各元素的吸收值测定，使得吸收值始终保持小于1，所述步骤(5)中最后测定的浓 度乘上稀释倍数，即为碳化鹤中各元素的含量，运Ξ个增设的工艺能够帮助测定人员找到 合适的测定浓度，防止浓度过大吸收值超过1，造成吸收不充分，或是浓度过小产生较大的 测定误差，步骤(2)采用水为超纯水，防止水中的重金属离子混入，对结果造成影响，步骤 (3)铭测定的吸光度为357.5皿，该处为铭的最大吸收波长，步骤(3)中绘制的回归曲线其R 值要高于99%，在该回归性下，方程所得的结果准确性更高。
【具体实施方式】
[0028] 为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合
【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0029] 实施例1:
[0030] -种碳化鹤中添加物含量的测定方法，其特征在于，其步骤包括：
[0031] (1)样品处理
[0032] 将lOg试样置入100ml聚四氣乙締烧杯中，加入10ml水，5ml氨氣酸，然后加入5ml硝 酸，盖好烧杯，缓慢加热至试样完全溶解，溶解加热的溫度为恒溫30°C，冷却，加入10ml氯化 飽溶液，10ml氣化锭溶液，将溶液移入100ml聚丙締容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，制备 的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用；
[003：3] (2)铭、饥、钻、儀和铜标液的制备
[0034] 取5g的铭、饥、钻、儀和铜置于100ml聚四氣乙締烧杯中，加10ml水，采用水为超纯 水，5ml氨氣酸，然后逐滴加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全溶解，冷却，加入 10ml氯化飽，10ml氣化锭溶液，将溶液移入100ml聚丙締容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，然 后将溶液利用蒸馈水稀释成浓度分别为1、10、25、50、75、lOOmg/mL的标液备用；
[0035] (3)标准曲线的测定
[0036] 各个元素原子吸收的测定条件为：
[0037] 铭:吸收波长357.5nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流8.0mA，进样量20uL;
[003引饥:吸收波长393nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流12.5mA，进样量20uL;
[0039] 钻:吸收波长456nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流10.0mA，进样量20uL;
[0040] 儀:吸收波长227nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流12.0mA，进样量20uL;
[0041 ] 铜：吸收波长332nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流12.0mA，进样量20uL;
[0042] 采用上述条件测定各元素的各浓度梯度吸收值，W元素浓度C为X轴，吸收值A为Y 轴，作线性回归曲线，所得方程可表示为A = aC+b，绘制的回归曲线其R值要高于99%;
[0043] (4)样品中各元素吸收值的测定
[0044] 在采用步骤(3)中各元素测定的参数，选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值 测定，使得吸收值始终保持小于1;
[0045] (5)样品中各元素含量的计算
[0046] 将所得对应元素的吸收值带入方程A = aC+b中进行计算，最后测定的浓度乘上稀 释倍数，即为碳化鹤中各元素的含量；
[0047] 实施例2:
[0048] -种碳化鹤中添加物含量的测定方法，其特征在于，其步骤包括：
[0049] (1)样品处理
[0050] 将15g试样置入100ml聚四氣乙締烧杯中，加入10ml水，5ml氨氣酸，然后加入5ml硝 酸，盖好烧杯，缓慢加热至试样完全溶解，溶解加热的溫度为恒溫30°C，冷却，加入10ml氯化 飽溶液，l〇ml氣化锭溶液，将溶液移入100ml聚丙締容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，制备的 样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用；
[0051] (2)铭、饥、钻、儀和铜标液的制备
[0052] 取5g的铭、饥、钻、儀和铜置于100ml聚四氣乙締烧杯中，加10ml水，采用水为超纯 水，5ml氨氣酸，然后逐滴加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全溶解，冷却，加入 10ml氯化飽，10ml氣化锭溶液，将溶液移入100ml聚丙締容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，然 后将溶液利用蒸馈水稀释成浓度分别为1、10、25、50、75、lOOmg/mL的标液备用；
[0053] (3)标准曲线的测定
[0054] 各个元素原子吸收的测定条件为：
[0化日]铭:吸收波长357.5nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流10.5mA，进样量20uL;
[0化6] 饥:吸收波长479.2nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流12.0mA，进样量20uL;
[0化7] 钻:吸收波长395.4nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流15.0mA，进样量20uL;
[0化引儀:吸收波长257.3nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流10.0mA，进样量20uL;
[0化9 ] 铜：吸收波长292.1 nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流12.0mA，进样量20uL;
[0060] 采用上述条件测定各元素的各浓度梯度吸收值，W元素浓度C为X轴，吸收值A为Υ 轴，作线性回归曲线，所得方程可表示为A = aC+b，绘制的回归曲线其R值要高于99%;
[0061] (4)样品中各元素吸收值的测定
[0062] 在采用步骤(3)中各元素测定的参数，选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值 测定，使得吸收值始终保持小于1;
[0063] (5)样品中各元素含量的计算
[0064] 将所得对应元素的吸收值带入方程A = aC+b中进行计算，最后测定的浓度乘上稀 释倍数，即为碳化鹤中各元素的含量；
[00化]实施例3:
[0066] -种碳化鹤中添加物含量的测定方法，其特征在于，其步骤包括：
[0067] (1)样品处理
[006引将15g试样置入100ml聚四氣乙締烧杯中，加入10ml水，5ml氨氣酸，然后加入5ml硝 酸，盖好烧杯，缓慢加热至试样完全溶解，溶解加热的溫度为恒溫30°C，冷却，加入10ml氯化 飽溶液，l0ml氣化锭溶液，将溶液移入100ml聚丙締容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，制备的 样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用；
[0069] (2)铭、饥、钻、儀和铜标液的制备
[0070] 取5g的铭、饥、钻、儀和铜置于100ml聚四氣乙締烧杯中，加10ml水，采用水为超纯 水，5ml氨氣酸，然后逐滴加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全溶解，冷却，加入 10ml氯化飽，10ml氣化锭溶液，将溶液移入100ml聚丙締容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，然 后将溶液利用蒸馈水稀释成浓度分别为1、10、25、50、75、lOOmg/mL的标液备用；
[0071] (3)标准曲线的测定
[0072] 各个元素原子吸收的测定条件为：
[0073] 铭:吸收波长357.5nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流12.0mA，进样量20uL;
[0074] 饥:吸收波长560.8nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流15.0mA，进样量20uL;
[0075] 钻：吸收波长442.7nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流15.0mA，进样量20uL;
[0076] 儀:吸收波长273.911111，狭缝宽度1.311111，灯电流12.〇1114，进样量20祉；
[0077] 铜：吸收波长376.7nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流10.0mA，进样量20uL;
[0078] 采用上述条件测定各元素的各浓度梯度吸收值，W元素浓度C为X轴，吸收值A为Y 轴，作线性回归曲线，所得方程可表示为A = aC+b，绘制的回归曲线其R值要高于99%;
[0079] (4)样品中各元素吸收值的测定
[0080] 在采用步骤(3)中各元素测定的参数，选取合适浓度的样品进行各元素的吸收值 测定，使得吸收值始终保持小于1;
[0081] (5)样品中各元素含量的计算
[0082] 将所得对应元素的吸收值带入方程A = aC+b中进行计算，最后测定的浓度乘上稀 释倍数，即为碳化鹤中各元素的含量；
[0083]
[0084] 根据上述表格数据可W得出，当实施实施例2参数时，得到的碳化鹤中添加物含量 的测定方法，其回归方程的R值为99.9%，测定误差为0.02%，测定程序时长为2.化，单个方 法可测5中元素，而现有技术标准为回归方程的R值为98.5%，测定误差为0.05%，测定程序 时长为化，单个方法可测4中元素，说明本发明的测定方法精确度高、耗时短、测定元素种类 多，相较而言本发明具有显著地优越性。
[0085] 本发明提供了一种碳化鹤中添加物含量的测定方法，步骤（1)中溶解加热的溫度 为恒溫30°C，该溫度能耐使得样品快速溶解而不会发生飞瓣的问题，步骤(1)将制备的样品 进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用，步骤(4)中选取合适浓度的样品进行 各元素的吸收值测定，使得吸收值始终保持小于1，所述步骤(5)中最后测定的浓度乘上稀 释倍数，即为碳化鹤中各元素的含量，运Ξ个增设的工艺能够帮助测定人员找到合适的测 定浓度，防止浓度过大吸收值超过1，造成吸收不充分，或是浓度过小产生较大的测定误差， 步骤(2)采用水为超纯水，防止水中的重金属离子混入，对结果造成影响，步骤(3)铭测定的 吸光度为357.5nm，该处为铭的最大吸收波长，步骤（3)中绘制的回归曲线其R值要高于 99%，在该回归性下，方程所得的结果准确性更高。
[0086] W上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发 明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领 域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1. 一种碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，其步骤包括： (1) 样品处理 将10-15g试样置入100ml聚四氟乙稀烧杯中，加入10ml水，5ml氢氟酸，然后加入5ml硝 酸，盖好烧杯，缓慢加热至试样完全溶解，冷却，加入l〇ml氯化铯溶液，10ml氟化铵溶液，将 溶液移入l〇〇ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀； (2) 铬、钒、钴、镍和铜标液的制备 取5g的铬、钒、钴、镍和铜置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加10ml水，5ml氢氟酸，然后逐 滴加入5ml硝酸，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全溶解，冷却，加入10ml氯化铯，10ml氟化铵 溶液，将溶液移入l〇〇ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，然后将溶液利用蒸馏水稀 释成浓度分别为1、10、25、50、75、100mg/mL的标液备用； (3) 标准曲线的测定 各个元素原子吸收的测定条件为： 铬：吸收波长350-430nm，狭缝宽度1 · 3nm，灯电流8 · 0-12 · OmA，进样量20uL; 钒:吸收波长350-760nm，狭缝宽度1 · 3nm，灯电流7 · 0-15 · OmA，进样量20uL; 钴：吸收波长350-760nm，狭缝宽度1.3nm，灯电流10.0-15.0滅，进样量20此； 镍:吸收波长220-330nm，狭缝宽度1 · 3nm，灯电流8 ·0-12 ·OmA，进样量20uL; 铜：吸收波长280-450nm，狭缝宽度1 · 3nm，灯电流7 · 0-12 · OmA，进样量20uL; 采用上述条件测定各元素的各浓度梯度吸收值，以元素浓度C为X轴，吸收值A为Y轴，作 线性回归曲线，所得方程可表示为A = aC+b; (4) 样品中各元素吸收值的测定 在采用步骤(3)中各元素测定的参数，对样品中的各元素的吸收值进行测定； (5) 样品中各元素含量的计算 将所得对应元素的吸收值带入方程A = aC+b中进行计算，即可得到该样品中各种元素 的含量。2. -种权利要求1所述的碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，步骤（1)中溶 解加热的温度为恒温30 °C。3. -种权利要求1所述的碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，步骤（1)将制 备的样品进行稀释，分别稀释成1倍、2倍、5倍和10倍样品备用。4. 一种权利要求1所述的碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)采用 水为超纯水。5. -种权利要求1所述的碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)铬测 定的吸光度为357.5nm〇6. -种权利要求1所述的碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中绘 制的回归曲线其R值要高于99 %。7. -种权利要求1所述的碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)中选 取合适浓度的样品进行各元素的吸收值测定，使得吸收值始终保持小于1。8. -种权利要求1所述的碳化钨中添加物含量的测定方法，其特征在于，步骤(5)中最 后测定的浓度乘上稀释倍数，即为碳化钨中各元素的含量。
【文档编号】G01N21/31GK105823742SQ201610149606
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年3月16日
【发明人】崔宇明, 廖为兵, 郭发河, 朱伦玖, 郭名利
【申请人】江西耀升钨业股份有限公司