一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法
【专利摘要】本发明公开了一种3,4?二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法，涉及化学分析技术领域，以十八烷基键合硅胶为充填柱，蒸馏水?乙腈为流动相，并在流动相中加入磷酸。利用本发明技术方案，能够提高分离效果，避免拖尾现象，从而准确地分析测定3,4?二氟苯硼酸的含量和有关物质，在实际生产过程中能有效的控制3,4?二氟苯硼酸的质量，并为该产品建立统一的标准打下基础。
【专利说明】
-种3，4-二氣苯棚酸的高效液相色谱检验方法
技术领域：
[0001] 本发明设及化学分析技术领域，具体设及一种3,4-二氣苯棚酸的高效液相色谱检 验方法。
【背景技术】：
[0002] 3,4-二氣苯棚酸是一个重要的有机合成中间体，但在开发生产过程中发现该化合 物没有现成的检测和分析方法，在公开发表的文献中也没有发现3,4-二氣苯棚酸的含量和 杂质的检测方法。运使得该产品没有统一的分析标准，阻碍了该产品的推广应用，因此建立 稳定有效分析方法是非常必要的。
【发明内容】
：
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种分析速度快、检测灵敏度高且分析结果 准确的3,4-二氣苯棚酸的高效液相色谱检验方法。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用W下的技术方案来实现：
[0005] -种3,4-二氣苯棚酸的高效液相色谱检验方法，W十八烷基键合硅胶为充填柱， 蒸馈水-乙腊为流动相，并在流动相中加入憐酸。
[0006] 所述憐酸的加入量为5.0mmol/L。
[0007] 所述流动相由蒸馈水与乙腊按体积比60:40配制而成。
[000引本发明的有益效果是:本发明W十八烷基键合硅胶为充填柱，蒸馈水-乙腊为流动 相，并在流动相中加入憐酸，W提高分离效果，避免拖尾现象，从而准确地分析测定3,4-二 氣苯棚酸的含量和有关物质，在实际生产过程中能有效的控制3,4-二氣苯棚酸的质量，并 为该产品建立统一的标准打下基础。
【附图说明】：
[0009] 图1为在流动相里没有加入憐酸的高效液相色谱图；
[0010] 图2、3为在流动相里加入憐酸量为5.0mmol/L的高效液相色谱图。
【具体实施方式】：
[0011] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0012] 实施例1
[0013] 3，4-二氣苯棚酸有关物质检测方法
[0014] 1、仪器:安捷伦1260A--高效液相色谱仪，电子天平 [00巧]2、现憶方法：
[0016]精密称取样品50mg，置于2ml样品瓶中，加入流动相，超声溶解并稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液；W十八烷基键合硅胶为充填柱，流动相由5mmol憐酸溶液与乙腊按体 积比60:40配制而成;5mmol憐酸溶液由ο. 576g憐酸(试剂），加水1000ml摇匀配制而成。检测 波长为254皿，流速1 .Oml/min，。取供试品溶液8ul注入液相色谱仪中，记录色谱图至主峰保 留时间6倍。
[0017]实施例2
[001引3，4-二氣苯棚酸的含量测定：
[0019] 1、仪器读捷伦1260A-高效液相色谱仪，电子天平
[0020] 2、测定方法：
[0021] 标准品溶液配制：精密称取3,4-二氣苯棚酸标准品50mg，100mg，150mg分别至于 25ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液备用。
[0022] 标准曲线:取上述3个浓度的标准品溶液一次进样，每个标准品溶液进2针，记录谱 图，做重量/峰面积峰面积对数值曲线。相关系数含0.999
[0023] 样品溶液配制:精密称取样品lOOmg，置25ml量瓶中，加流动相超声溶解并稀释至 刻度，摇匀，作为供试品溶液；W十八烷基键合硅胶为充填柱，流动相由5mmol憐酸溶液与乙 腊按体积比60:40配制而成；5mmol憐酸溶液由0.576g憐酸(试剂），加水1000ml摇匀配制而 成。检测波长为254nm，流速l.Oml/min，理论塔板数W3,4-二氣苯棚酸计算应不低于3000。 取供试品溶液8ul注入液相色谱仪中，调记录色谱图至主峰保留时间6倍。按上述方法，得到 的高效液相色谱图如图2、图3。使用面积归一法计算出3,4-二氣苯棚酸的纯度;平行测定2 次，两次平行测定结果之差不得大于0.1 %。
[0024] 表1第一次测定3,4-二氣苯棚酸液相色谱的分析结果
[0025]
[00%]表2第二次测定3,4-二氣苯棚酸液相色谱的分析结果
[0027]
[0030] 本公司采用现在的色谱分析方法及色谱柱后物料的出峰时间和峰值稳定，重复性 好，关键组分对3，4-二氣苯棚酸分离彻底，检测平均值达到99.7 %。
[0031] W上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，运些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【主权项】
1. 一种3，4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法，其特征在于，以十八烷基键合硅胶 为充填柱，蒸馏水-乙腈为流动相，并在流动相中加入磷酸。2. 根据权利要求1所述的3，4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法，其特征在于:所述 磷酸的加入量为5. Ommol/L。3. 根据权利要求1所述的3，4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法，其特征在于:所述 流动相由蒸馏水与乙腈按体积比60:40配制而成。
【文档编号】G01N30/02GK105823840SQ201610160078
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年3月18日
【发明人】陈敏, 张坤, 常松, 张 浩
【申请人】蚌埠市产品质量监督检测中心