一种钨单晶涂层{110}晶面识别和表面份额的统计方法
【专利摘要】本发明涉及一种钨单晶涂层{110}晶面识别和表面份额的统计方法，属于热离子型燃料电池技术领域，特别是能够指导电化学蚀刻工艺参数的优化。本发明包括用化学腐蚀识别钨单晶{110}晶面、统计{110}晶面所占份额和用电化学法提高其所占份额三个步骤。其中，化学腐蚀方法识别晶面时所用的化学腐蚀剂由NaOH、K3Fe(CN)6和去离子水配制而成，每100ml腐蚀液中含9～12g的NaOH和8～11g的K3Fe(CN)6。根据蚀坑形貌特征识别出{110}晶面，然后通过自动变焦成像技术每2°～6°拍摄一张金相照片，统计出{110}在整个圆周上所占总度数而得到其表面份额，本发明具有操作简单方便、蚀坑清晰、辨识度高、统计方法简单易行等优点。
【专利说明】
一种钨单晶涂层丨110}晶面识别和表面份额的统计方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种钨单晶涂层{110}晶面识别和表面份额的统计方法，属于热离子型燃料电池技术领域，特别是能够指导电化学蚀刻工艺参数的优化。
【背景技术】
[0002]热离子型燃料电池是目前最为成功的大功率空间核电源形式，其主要部件为热离子能量转换器，而转换器发射极的表面特性将直接影响其热电转换效率。将{110}晶面择优取向的钨单晶作为发射极涂层材料可提高热电转换效率。但目前缺少一种简单的{110}晶面的识别和份额统计的方法，这极大限制了电化学蚀刻工艺参数的优化和发射极涂层热电转换效率的提高。故提供钨单晶{110}晶面识别和统计表面份额的方法具有重要实际意义。
【发明内容】
[0003]本发明目的是提供一种钨单晶涂层{110}晶面识别和表面份额的统计方法，特别是一种钨单晶涂层{110}面识别的化学腐蚀方法和表面份额的统计方法。此工艺可以识别钨单晶{110}晶面，并能精确统计出该晶面所占表面份额。
[0004]本发明提供的一种钨单晶涂层{110}晶面识别和表面份额的统计方法，包括以下步骤:
[0005](I)化学腐蚀前的准备:将沉积在圆柱管形基体侧面上的钨单晶涂层进行清洗、机械抛光、电解抛光，并用去离子水和酒精清洗，备用。圆柱管形基体的侧面上均匀分布有钨单晶涂层；
[0006](2)配置化学腐蚀液:腐蚀液是由Na0H、K3Fe(CN)6和去离子水配制而成，每10ml腐蚀液中含9?12g的NaOH和8?11 g的K3Fe (CN) 6。
[0007](3)化学腐蚀的实施:将步骤(I)准备好的带有钨单晶涂层的基体完全置于步骤
(2)中的腐蚀液中，20?40s后取出。用去离子水清洗涂层，然后用蘸有酒精的棉花擦拭干净。
[0008](4)识别{110}晶面:钨单晶涂层经化学腐蚀后，会出现两种晶面的蚀坑形貌，分别为不完整菱形蚀坑形貌和不规则四边形蚀坑形貌，不完整菱形为{110}晶面的蚀坑形貌，不规则四边形为{112}晶面蚀坑形貌。
[0009](5)钨单晶{110}晶面份额统计:对步骤(4)化学腐蚀后的带有钨单晶涂层的基体，沿周向方向从0°?360°拍摄金相照片，每2°?6°拍摄一张，统计蚀坑形貌为不完整菱形的晶面在圆周上所占的总度数，即为{110}晶面所占总度数，除以360°得{110}晶面所占表面份额。
[0010]有益效果
[0011](I)本发明包括用化学腐蚀识别钨单晶{110}晶面、统计{110}晶面所占份额和用电化学法提高其所占份额三个步骤。其中，化学腐蚀方法识别晶面时所用的化学腐蚀剂由恥0!1、1(疋6(0~)6和去离子水配制而成，每1001111腐蚀液中含9?128的似0!1和8?118的1(疋6(CN)6。根据蚀坑形貌特征识别出{110}晶面，然后通过自动变焦成像技术每2°?6°拍摄一张金相照片，统计出{110}在整个圆周上所占总度数而得到其表面份额，本发明具有操作简单方便、蚀坑清晰、辨识度高、统计方法简单易行等优点。
[0012](2)本发明的识别钨单晶{110}晶面的化学腐蚀工艺，所使用的腐蚀液是由NaOH、K3Fe(CN)6和去离子水配制而成，每10ml腐蚀液中含9?12g的NaOH和8?Ilg的K3Fe(CN)6t3钨单晶样品经腐蚀后得到不完整菱形的蚀坑形貌，由此形貌可判断该晶面为{110}晶面；
[0013](3)本发明的统计钨单晶{110}晶面所占表面份额的方法，是采用每2°?6°拍一张化学腐蚀后的钨单晶金相照片，统计蚀坑形貌为不完整菱形的晶面在圆周上所占的总度数，除以360°即得{110}晶面所占表面份额；
[0014](4)本发明中钨单晶涂层上{110}晶面和{112}晶面呈间隔分布，每种晶面所占度数范围为8°?10°，故采用每2°?6°拍一张金相照片的方法，比如每3°拍摄一张照片时，若在0°和3°所拍到的均为同种晶面的照片，即可认为该晶面所占度数为3°。
[0015](5)本发明的方法通过化学腐蚀可以让不同的晶面呈现不一样的蚀坑形貌以达到识别不同晶面的目的，方便后期晶面份额的统计。
【附图说明】
[0016]图1为{110}晶面的蚀坑形貌图；
[0017]图2为{112}晶面的蚀坑形貌图。
【具体实施方式】
[0018]本发明采用化学腐蚀方法腐蚀钨单晶样品，通过蚀坑形貌特点进行晶面识别；用统计的方法计算样品{110}晶面所占表面份额。
[0019]试验的预处理:实验进行前首先将带有钨单晶涂层的圆柱管置于酒精溶液中超声清洗，除去表面污染，然后对其表面进行机械抛光，最后在质量分数为3 %的氢氧化钠溶液中进行电解抛光除去碎晶表层，抛光电流密度为1.2?1.7A/cm2。
[0020]蚀坑形貌的研究及识别:首先配制腐蚀液，腐蚀液成分为NaOH、K3Fe(CN)6和去离子水，每10ml腐蚀液中含9?12g的NaOH和8?I Ig的K3Fe (CN)6。在普通烧杯中配制好腐蚀液后，将带有钨单晶涂层的圆柱管完全置于腐蚀液中，20?40s后取出。先用去离子水清洗，然后用酒精洗净。用金相显微镜观察蚀坑形貌，将蚀坑形貌为不完整菱形的晶面确定为{110}晶面。
[0021]统计{110}晶面所占份额:对腐蚀后的带有钨单晶涂层的圆柱管每取2°?6°拍一张金相照片，统计蚀坑形貌为不完整菱形的晶面在圆周上所占的总度数，即为{110}晶面所占总度数，除以360°得{110}晶面所占表面份额。
[0022]本发明目的是提供一种化学腐蚀工艺来识别钨单晶{110}晶面，此工艺可腐蚀出具有清晰形貌的蚀坑，且腐蚀均匀，能作为辨别晶面取向的依据;同时提供了一种统计钨单晶圆柱管样品中{110}晶面所占份额的数学方法，本方法原理简单，便于操作，能准确统计{110}晶面所占份额。
[0023]下面结合实例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
[0024]实施例
[0025]先后分别称取1g NaOH和1g K3Fe(CN)6试剂，置于烧杯中，将10ml去离子水(20°C)边搅拌边缓慢地加入到烧杯中，并用超声波使NaOH和K3Fe(CN)6固体试剂全部溶解，作为腐蚀液。将抛光后的带有钨单晶涂层的圆柱管置于腐蚀液中，30s后取出。用去离子水清洗，并用蘸有酒精的棉花擦拭干净。然后用金相显微镜观察，沿圆柱管的周向，在0°位置拍摄第I张金相照片，然后在3°位置拍摄第2张金相照片，依次在6°、9°、12°、...、354°、357°拍摄第3张、第4张、第5张、…、第119张、第120张金相照片，其中不完整菱形蚀坑形貌图如图1所示，即为{110}晶面;不规则四边形蚀坑形貌图如图2所示，即为{112}晶面；
[0026]统计所拍摄的120张金相照片上的蚀坑形貌，当相邻的金相照片为同种晶面时，该晶面所占度数为3° ;当相邻的金相照片为不同种晶面时，两种晶面各占度数为1.5°。
[0027]由以上方法统计出不完整菱形的晶面在圆周上所占的总度数为61°，即{110}晶面所占总度数为61°，除以360°得{110}晶面所占表面份额为16.9%。
【主权项】
1.一种钨单晶涂层{110}晶面识别和表面份额的统计方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)化学腐蚀前的准备:将沉积在圆柱管形基体侧面上的钨单晶涂层进行清洗、机械抛光、电解抛光，并用去离子水和酒精清洗，备用； (2)配置化学腐蚀液:腐蚀液是由NaOH、K3Fe(CN)6和去离子水配制而成，每10ml腐蚀液中含9 ?12g 的 NaOH和8 ?Ilg 的K3Fe(CN)6; (3)化学腐蚀的实施:将步骤(I)准备好的带有钨单晶涂层的基体完全置于步骤(2)中的腐蚀液中，20?40s后取出，清洗、擦拭； (4)钨单晶{110}晶面份额统计:对步骤(3)化学腐蚀后的带有钨单晶涂层的基体，沿周向方向从0°?360°拍摄金相照片，统计蚀坑形貌为不完整菱形的晶面在圆周上所占的总度数，即为{110}晶面所占总度数，除以360°得{110}晶面所占表面份额。2.根据权利要求1所述的一种钨单晶涂层{110}晶面识别和表面份额的统计方法，其特征在于:步骤(4)中拍摄金相照片时每2°?6°拍摄一张。3.根据权利要求1或2所述的一种钨单晶涂层{110}晶面识别和表面份额的统计方法，其特征在于:步骤(I)中电解抛光在质量分数为3%的氢氧化钠溶液中进行，抛光电流密度为1.2?1.7A/cm20
【文档编号】C30B33/10GK105842038SQ201610162764
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月21日
【发明人】张鹏杰, 郭雨竹, 周倩, 史佳庆, 么斯雨, 张松, 沈艳波, 于晓东, 谭成文
【申请人】北京理工大学