一种可用于老化和击穿试验的样品制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种可用于老化和击穿试验的样品制备方法，采用热压法制备聚烯烃材料，将聚烯烃材料在平板硫化机压制成片或板状样品；用带有半球形凸起的模具，将片或板状样品在平板硫化机制成带有凹槽的试样，将模具置于平板硫化机中随硫化机同步降温到室温得到带有凹槽的试样；将带有凹槽的试样在凹槽周围以及内部喷涂上一层导电金属材料。本发明是通过塑料片或板状样品的二次热成型加工，利用模具和压力使片(板)材变形，达到要求的形状和尺寸，辅以配套工序，实现应用目的技术，本发明制得的试验样品，能有效的消除边缘效应和避免沿面闪络，得到更加准确的击穿电压及老化实验数据。
【专利说明】
一种可用于老化和击穿试验的样品制备方法
技术领域
[0001]本发明属于一种材料加工技术，具体涉及一种可用于老化和击穿试验的样品制备方法。
【背景技术】
[0002]聚烯烃材料在介电性能和机械性能测试时，往往需要将圆柱状或球状小颗粒材料压制成一定厚度的片(板)状样品。根据其熔融特性，一般采用热压法制备，具体方法是首先根据实验要求选取特定厚度，将绝缘料通过平板硫化机在一定温度下压制成某一特定厚度，然后再结晶成型，最后得到平板型样品。
[0003]在进行材料的老化或击穿试验时，由于固体电介质的击穿场强又远高于空气媒介的击穿场强，因此平板型固体电介质放在空气中进行击穿时通常会发生沿面放电或电极边缘处不均匀电场下介质被击穿，而不能获得均匀电场下固体电介质的电击穿场强，并且均匀电场下的击穿场强高于非均匀电场。
[0004]为了消除电极的边缘效应，使试样在均匀的电场中发生本征击穿，会对电极和试样采取一些处理方法。对于电极，一般把电极的边缘磨成圆角，使得空气或者其他介质的击穿电压增大;对于无机的绝缘试样，例如NaCl单晶由于无机材料易于成型，通常采用机械加工的成形方法，一般将其做成带凹腔的形状，以保证电场的均匀性;对于有机的绝缘试样，由于其形状不易加工，一般将平板型试样与电极置于相对介电常数较大、击穿场强较高的液体媒介中，如变压器油，从而抑制边缘效应，保证击穿发生在试样内部。然而在老化试验，尤其是长期老化试验中在电极倒角处空气腐蚀严重，击穿先于电极中部，这样得到的击穿结果会小于样品的真实值。有机材料置于变压器油等击穿场强高的液体介质中进行击穿或老化时，当施加电压较高时，仍然会有沿面闪络发生。
[0005]因此需要改进传统的绝缘材料的制备方法，研制可以有效的消除材料的沿面闪络和边缘效应的试验样品。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服上述现有技术不足，提供一种可用于老化和击穿试验的样品制备方法，该方法能有效的消除边缘效应和避免沿面闪络，得到更加准确的击穿电压及老化实验数据。
[0007]本发明的技术方案是这样实现的:步骤如下:
[0008]I)采用热压法制备聚烯烃材料，将聚烯烃材料在平板硫化机110°C-15(TC压制成片或板状样品；
[0009]2)用带有半球形凸起的模具，将片或板状样品在平板硫化机110 °C -150 °C，ΙΟ-? 5mpa压力条件下压制成带有凹槽的试样，
[0010]3)如果材料需要交联，则保持平板硫化机10-15mpa压力不变，升高温度到180-200°C完成交联；
[0011]4)保持平板硫化机10-15mpa压力，将模具置于平板硫化机中随硫化机同步降温到室温得到带有凹槽的试样；
[0012]5)将带有凹槽的试样在凹槽周围以及内部喷涂上一层导电金属材料。
[0013]所述喷涂导电金属材料为银或者金，导电材料的厚度为1-10纳米。
[0014]所述的聚烯烃材料是指具有加热熔融特性的聚合物材料，指低密度聚乙烯LDPE或线形低密度聚乙烯聚合物。
[0015]带有凹槽的试样的厚度为片或板状样品厚度与凹槽深度的差。
[0016]凹槽的形状是半球形或者带倒角的圆柱形。
[0017]凹槽直径小于老化和击穿试验的电极直径0.5-1.5厘米。
[0018]导电金属材料喷涂直径大于老化和击穿试验的电极直径1-1.5厘米，并且小于片或板状样品直径4-6厘米。
[0019]本发明具有以下有益效果:
[0020]由于凹槽部分的厚度最小，因此场强为最大，击穿一定首先发生在凹槽处，避免了边缘效应，凹槽的存在使得材料的爬电距离增加，消除了沿面闪络，使测量结果更加精确。
【附图说明】
[0021 ]图1为0.2mm片状样品击穿数据的Weibul I分布；
[0022]图2为本发明样品击穿数据的Weibul I分布。
【具体实施方式】
[0023]设备选用平板硫化机，本案例中平板硫化机最大液压力为15mpa。其他配套工具包括:同尺寸压样钢板2块(尺寸:长=20厘米，宽=15厘米，高= 0.5厘米，其中一面打磨成光滑的镜面)，模具1(尺寸:长=20厘米，宽=15厘米，高=3厘米，平均分布6个直径为6.6厘米的通孔)，模具2(尺寸:长=7.8厘米，宽=7.8厘米，高=1.5厘米，带有一高为2.8毫米，直径为1.5厘米的凸帽)，还有酒精、棉花、聚酯薄膜。
[0024]将聚酯薄膜裁剪至压样钢板大小，用棉花涂抹酒精擦拭2块钢板及裁好的2块聚酯薄膜，待酒精干后，将聚酯薄膜附在钢板光滑的镜面上，以起到保护中间样品形状和防止污染试样的作用，并将模具I放在I块附有聚酯薄膜的钢板上面；
[0025]称取13.0Og颗粒低密度聚乙烯材料，均匀铺在圆形模具中，将另一块附有聚酯薄膜的钢板盖到圆形模具上，形成中间是带粒料的模具1、上下是附薄膜的钢板的整体结构，同时，将平板硫化机温度升至120°C ;
[0026]将模具1、上下是附薄膜的钢板的整体结构放入平板硫化机中，此时硫化机不加压力，预热15分钟；
[0027]预热完成后，将硫化机压力升至最大，全压条件下保持15分钟，之后保持平板硫化剂的压力，自然冷却到室温，冷却后取出样品，即可得不带凹槽的初步试样；
[0028]为了得到带凹槽的试样，必须对以上得到的初步试样进行再加工，此时将得到的不带凹槽的初步试样放入模具I中之后，将6块带凸帽的模具，即模具2依此放在每个初步试样上，盖上钢板，
[0029]同时，依然将平板硫化机的温度升至120°C;不加压力，将模具放入平板硫化机中预热20分钟，将不带凹槽的初步试样软化；
[0030]待稳定后，分3次、每次5分钟将平板硫化机的压力加至最大，三次压力分别为I，8，15mpa，l、8mpa时均持续保持5min之后再升至平板硫化机最大压力，以防止瞬时压力过大造成样品形状畸变，再最大压力条件下保持5分钟；
[0031 ]平板硫化机升温到180°C，待温度稳定再保持15分钟。
[0032]结束后，保持板硫化机最大压力，将整体模具置于平板硫化机中随硫化机同步降温，以防止冷却时，样品产生应力开裂，冷却到室温后后，取出即得带凹槽的试样。
[0033]将得到的带凹槽的试样放入真空干燥箱，真空度为102Pa、温度为80°C，进行热处理48h，以消除试样在制备过程中产生的水蒸气等杂质产物和压制过程中样品内部的机械应力。
[0034]在带凹槽的试样以凹槽为中心涂覆直径为2.5厘米的银胶，之后放入70°C的烘箱中加热烘干，就可以得到本发明的目标样品。
[0035]利用目标样品以及相同厚度的片状样品进行击穿试验，两种样品厚度均为0.2_。击穿数据符合Weibull分布，其中Weibull分布的尺寸参数，即样品有63.2%发生击穿时所对应的击穿场强就是样品的击穿场强。图1和图2分别为目标样品以及相同厚度的片状样品的Weibull分布图，横坐标表示击穿场强，纵坐标表示累计概率。分别为280kV/mm和250kV/mm，结果显示在相同厚度下，本发明中的样品比片状样品提高了 12%。
【主权项】
1.一种可用于老化和击穿试验的样品制备方法，其特征在于，步骤如下: 1)采用热压法制备聚烯烃材料，将聚烯烃材料在平板硫化机110°C-15(TC压制成片或板状样品； 2)用带有半球形凸起的模具，将片或板状样品在平板硫化机110°C-150°C，10-15mpa压力条件下压制成带有凹槽的试样， 3)如果材料需要交联，则保持平板硫化机10-15mpa压力不变，升高温度到180-200°C完成交联； 4)保持平板硫化机10-15mpa压力，将模具置于平板硫化机中随硫化机同步降温到室温得到带有凹槽的试样； 5)将带有凹槽的试样在凹槽周围以及内部喷涂上一层导电金属材料。2.根据权利要求1所述的一种可用于老化和击穿试验的样品制备方法，其特征在于，所述喷涂导电金属材料为银或者金，导电材料的厚度为1-10纳米。3.根据权利要求1所述的一种可用于老化和击穿试验的样品制备方法，其特征在于，所述的聚烯烃材料是指具有加热熔融特性的聚合物材料，指低密度聚乙烯LDPE或线形低密度聚乙烯聚合物。4.根据权利要求1所述的一种可用于老化和击穿试验的样品制备方法，其特征在于，带有凹槽的试样的厚度为片或板状样品厚度与凹槽深度的差。5.根据权利要求1所述的一种可用于老化和击穿试验的样品制备方法，其特征在于，凹槽的形状是半球形或者带倒角的圆柱形。6.根据权利要求1或5所述的一种可用于老化和击穿试验的样品制备方法，其特征在于，凹槽直径小于老化和击穿试验的电极直径0.5-1.5厘米。7.根据权利要求1所述的一种可用于老化和击穿试验的样品制备方法，其特征在于，导电金属材料喷涂直径大于老化和击穿试验的电极直径1-1.5厘米，并且小于片或板状样品直径4-6厘米。
【文档编号】G01N1/28GK105865865SQ201610188033
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年3月29日
【发明人】侯帅, 傅明利, 田野, 惠宝军, 卓然, 王亚, 吴锴
【申请人】南方电网科学研究院有限责任公司, 中国南方电网有限责任公司电网技术研究中心, 西安交通大学