一种铅酸蓄电池生极板中游离铅快速测定的方法
【专利摘要】本发明涉及铅酸蓄电池领域，尤其涉及一种铅酸蓄电池生极板中游离铅快速测定的方法，包括以下步骤，一种铅酸蓄电池生极板中游离铅快速测定的方法，包括以下步骤，第一步，生极板取样M克，将样品置于烧杯中,加入醋酸，形成溶液，微热溶解氧化铅，并冷却；第二步，加入氨水，溶解样品中的硫酸铅；第三步，调节溶液pH值为中性，置于M1克的砂芯漏斗；第四步，进行真空抽滤，并对滤渣洗涤；第五步，对滤渣和砂芯漏斗进行烘干、称重M2克；第六步，计算本发明的方法，快捷，检测数据准确。
【专利说明】
一种铅酸蓄电池生极板中游离铅快速测定的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及铅酸蓄电池领域，尤其涉及一种铅酸蓄电池生极板中游离铅快速测定 的方法。
【背景技术】
[0002] 目前大多数铅酸蓄电池在生产工艺都是内化成工艺，所用极板都是没有进行化成 的生极板，生极板好坏与一项关键性指标游离铅多少相关。那么对游离铅的检测是至关重 要的。目前测试游离铅的方法是：用取样锥在极板上四角和中间扎取至少5个单格的样品， 放入研钵内研细后，称取约lg试样(精确至O.OOOlg)置于250ml锥型瓶中，加入40ml醋酸-醋 酸钠溶液，微热15min使氧化铅完全溶解，用快速滤纸过滤，以醋酸一醋酸钠洗液洗至无铅 离子为止（用20 %的硫酸检查滤液），将滤纸和滤渣一起移入原250ml锥型瓶中，加20ml (1+ 4)硝酸溶液和20ml纯水，加热微沸15min，溶解游离铅，微沸除去氮的氧化物，冷却过滤于 250mL锥形瓶中。用纯水洗涤滤渣至无铅离子（用20 %的硫酸检查滤液），加5ml醋酸铵溶液， 滴加氨水（1+1)至溶液pH= 5，加10ml六次甲基四胺溶液，1~2滴二甲酚橙，此时溶液应呈紫 红色，摇匀，用EDTA二钠标准溶液滴定至紫红色变成亮黄色为终点。结果计算：
式中:Μ-EDTA摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
[0003] V-滴定时消耗EDTA的体积，单位为毫升(mL);
[0004] m-样品质量，单位为克(g);
[0005] 207.2-Pb的分子量，单位为克每摩尔(g/mol)。
[0006] 该种方法1.费时耗力，且对实验员要求较高，要有足够耐心和相关标准溶液标定 经验。2.在实验过程中，稍微不注意加热火势，导致检测样品受热不均样品会从烧瓶中喷出 来，检测数据不准确。需要重新检测，浪费人力物力。3.针对生产现场大量过程样品检测满 足不了高效的要求。
【发明内容】
[0007] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种铅酸蓄电池生极板中游离铅快速测定 的方法，包括以下步骤，
[0008] 第一步，生极板取样Μ克，将样品置于烧杯中，加入醋酸，形成溶液，微热溶解氧化 铅，并冷却；
[0009] 第二步，加入氨水，溶解样品中的硫酸铅；
[0010]第三步，调节溶液pH值为中性，置于Ml克的砂芯漏斗；
[0011] 第四步，进行真空抽滤，并对滤渣洗涤；
[0012] 第五步，对滤渣和砂芯漏斗进行烘干、称重M2克；
[0013] 第六步，计算
[0015]进一步地，所述第一步，取样2g，将样品置于烧杯100ml中，加入醋酸20ml，形成溶 液，微热lOmin溶解氧化铅，并冷却；
[0016]进一步地，所述第五步滤渣在105°C 土 2°C的真空干燥箱中进行烘干。
[0017]进一步地，所述第一步，取样3g，将样品置于烧杯100ml中，加入醋酸30ml，形成溶 液，微热12min溶解氧化铅，并冷却；
[0018] 进一步地，所述第五步滤渣在105°C 土 2°C的真空干燥箱中进行烘干。
[0019] 本发明的方法，快捷，检测数据准确。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0021] 实施例1，一种铅酸蓄电池生极板中游离铅快速测定的方法，首先用取样锥在极板 上四角和中间扎取至少5个单格的样品，放入研钵内研细后，称取约2g试样（精确至 O.OOOlg)置于100ml烧杯中，加入20ml醋酸使氧化铅完全溶解，微热lOmin使氧化铅完全溶 解，取下冷却，滴加氨水溶解硫酸铅至乳白色溶液变澄清，加氨水至溶液pH = 7，使大部分极 板添加剂如木素、腐植酸等溶解。通过称量烘干至恒重的G4砂芯漏斗，放置在真空抽滤装置 上，对烧杯中试样进行抽滤，并用蒸馏水洗涤至中性至无铅离子等其他溶解杂质为止，取下 带有滤渣的砂芯漏斗放入105 °C土2°C真空干燥箱中烘至恒重，冷却称重。游离铅Pb( % )按 下式计算
式中：Ml--砂芯滤斗质量，g;M2--砂芯 滤斗与滤渣质量，g; M-试样质量.Ml -砂芯滤斗质量=58.1861 g、M2-砂芯滤斗与滤渣质量= 58 · 2487g、M-试样质量=2 · 0474g，测得Pb% = 3 · 06% ·
[0022] 实施例2, 一种铅酸蓄电池生极板中游离铅快速测定的方法，首先用取样锥在极 板上四角和中间扎取至少5个单格的样品，放入研钵内研细后，称取约3g试样（精确至 O.OOOlg)置于100ml烧杯中，加入30ml醋酸使氧化铅完全溶解，微热12min使氧化铅完全溶 解，取下冷却，滴加氨水溶解硫酸铅至乳白色溶液变澄清，加氨水至溶液pH = 7，使大部分极 板添加剂如木素、腐植酸等溶解。通过称量烘干至恒重的G4砂芯漏斗，放置在真空抽滤装置 上，对烧杯中试样进行抽滤，并用蒸馏水洗涤至中性至无铅离子等其他溶解杂质为止，取下 带有滤渣的砂芯漏斗放入105 °C土2°C真空干燥箱中烘至恒重，冷却称重。游离铅Pb( % )按 下式计算：
式中:Ml--砂芯滤斗质量，g;M2--砂芯滤斗 与滤渣质量，g;M-试样质量.Ml-砂芯滤斗质量=45.1304g、M2-砂芯滤斗与滤渣质量= 45 · 2208g、M-试样质量=3 · 0499g，测得Pb% = 2 · 96% ·
[0023] 实施例3,一种铅酸蓄电池生极板中游离铅快速测定的方法，首先用取样锥在极板 上四角和中间扎取至少5个单格的样品，放入研钵内研细后，称取约4g试样（精确至 O.OOOlg)置于100ml烧杯中，加入40ml醋酸使氧化铅完全溶解，微热18min使氧化铅完全溶 解，取下冷却，滴加氨水溶解硫酸铅至乳白色溶液变澄清，加氨水至溶液pH = 7，使大部分极 板添加剂如木素、腐植酸等溶解。通过称量烘干至恒重的G4砂芯漏斗，放置在真空抽滤装置 上，对烧杯中试样进行抽滤，并用蒸馏水洗涤至中性至无铅离子等其他溶解杂质为止，取下 带有滤渣的砂芯漏斗放入105 °C 土 2 °C真空干燥箱中烘至恒重，冷却称重。游离铅Pb (%)按 下式计算：
式中:Ml--砂芯滤斗质量，g;M2--砂芯滤 斗与滤渣质量，g;M-试样质量。Ml-砂芯滤斗质量=58.3731〖、]?2-砂芯滤斗与滤渣质量= 58.49508、1-试样质量=4.06028，？13%=3.00%，.该方法中有微量杂质如短纤维等去除不 尽，但对结果影响不大，可以忽略。本方法有效提高游离铅检测的效率与准确性能够达到减 本增效。
【主权项】
1. 一种铅酸蓄电池生极板中游离铅快速测定的方法，包括以下步骤， 第一步，生极板取样Μ克，将样品置于烧杯中，加入醋酸，形成溶液，微热溶解氧化铅，并 冷却； 第二步，加入氨水，溶解样品中的硫酸铅； 第三步，调节溶液pH值为中性，置于Ml克的砂芯漏斗； 第四步，进行真空抽滤，并对滤渣洗涤； 第五步，对滤渣和砂芯漏斗进行烘干、称重M2克； 第六步，计算2. 如权利要求1所述的，其特征在于，所述第一步，取样2g，将样品置于烧杯100ml中，加 入醋酸20ml，形成溶液，微热lOmin溶解氧化铅，并冷却。3. 如权利要求2所述的，其特征在于，所述第五步滤渣在105°C土2°C的真空干燥箱中进 行烘干。4. 如权利要求1所述的，其特征在于，所述第一步，取样3g，将样品置于烧杯100ml中，加 入醋酸30ml，形成溶液，微热12min溶解氧化铅，并冷却。5. 如权利要求4所述的，其特征在于，所述第五步滤渣在105°C土2°C的真空干燥箱中进 行烘干。
【文档编号】G01N5/04GK105865966SQ201610162850
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年3月22日
【发明人】王丽, 杨云珍, 钱胜强, 莫桂花
【申请人】超威电源有限公司