一种固体氧化物燃料电池铬毒化效应电化学测试夹具系统的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种固体氧化物燃料电池铬毒化效应电化学测试夹具系统以及装配使用方法，所述夹具系统包括电池夹具、石英玻璃外管、进气管,出气管，密封塞、电极引线等。本发明提出的电池夹具系统通过高温陶瓷螺丝定位，可以安装并且测试不同形状和结构的电池，显著增强电池与集流材料的接触，并且可以实现金属连接体与阴极直接与间接接触的简单快捷的替换；对整个测试夹具的密封取代了传统使用电极高温胶密封，避免取出电池时造成的电池结构破坏。另外，该夹具可在立式炉和卧式炉中使用，几乎可以不用进行改装，具有很高的通用性，可适用Cr毒化效应以及阴极性能等研究使用。
【专利说明】
一种固体氧化物燃料电池铬毒化效应电化学测试夹具系统
技术领域
[0001 ]本发明涉及固体氧化物燃料电池(SOFC)，具体一种纽扣式电池的Cr毒化或电极电化学测试夹具。
【背景技术】
[0002]固体氧化物燃料电池(SOFC)是高效清洁的电化学发电装置，金属连接体是SOFC电堆的重要组成部分之一。通用的Fe-Cr基金属连接体合金在SOFC工作温度下会发生Cr挥发现象，气态Cr物质与阴极材料反应导致阴极性能衰减。Cr毒化阴极机理研究是解决阴极Cr毒化，减缓电堆性能衰减理论基础。Cr毒化阴极现象最直接表现为阴极电化学性能的急速衰减。Cr毒化阴极机理常用的研究方法是将电池简化为小面积电池或对称电池结构，并在电堆相同测试环境进行电化学测试。电化学测试时主要用三电极法，如图1所示，主要包括工作电极、对电极和参比电极。由于在Cr蒸汽环境下，工作电极对Cr的存在异常敏感，工作电极和对电极的电极电位在测试过程中会发生变化，为了确切掌握工作电极电位，必须有一个在测试过程中电极电位恒定的电极作为参比。参比电极的作用就是在测量过程中提供一个稳定的电极电位。在三电极法中，存在两个电回路，分别为电压回路(WE-RE)和电流回路(WE-CE)，测量精度高，并且可以同时测量极化电流和极化电位。图1中展示了两种常用的电池结构图，尺寸以及结构不同，虽然测试效果没有差别，但对测试夹具要求不同。设计一种可以通用的Cr毒化阴极电化学测试夹具，实现更简易，更精确的电化学测试在阴极毒化机理研究中有重要意义。
[0003]—般而言，电池测试夹具需要满足一些基本条件:良好的气体供应;可靠的密封性(对于不同氧分压测试极为重要)；有效集流并且防止各个线路短路现象;便于装配电池等。目前电池测试夹具存在以下缺陷:大部分必须局限于立式炉中使用;夹具依赖重力实现电池与集流材料的良好接触，容易产生接触不良，压力过大，应力不均匀，在高温下电池容易破碎等问题，造成电池测试重复性和稳定性低；电池密封必须依靠高温胶，容易在取出电池时对电池结构造成破坏。
【发明内容】
[0004]针对目前电池测试系统中存在的各种问题，本发明提出一种在立式与卧式中可通用，可增强电极与集流材料接触性，能为电池测试提供良好气密性，并且能够在测试后保持电池结构完整，便于金属连接体和阴极接触快速切换的电化学测试夹具。
[0005]本发明所指测试夹具，仅包括集流、密封及有关电池装配部分的结构，关于电池、气体控制以及温度控制部分，不影响本发明的实际使用，可以根据各自不同的实际需求进行选择。
[0006]本发明提出一种固体氧化物燃料电池铬毒化效应电化学测试夹具系统，包括电池夹具和夹具外管，所述电池夹具包括上夹板和下夹板，上夹板内侧设有工作电极集流材料，下夹板内侧设有参比电极集流材料和对电极集流材料，其中对电极集流材料位于下夹板中心区域，参比电极集流材料环绕其设置并与之绝缘的；上、下夹板间的空腔，用于放置电池；上、下夹板通过紧固螺栓夹紧，使两者之间各层材料接触良好;所述上夹板或下夹板开设有通气孔，用于保证气流快速稳定到达电池表面;电池的工作电极即为所述电池的阴极，所述电池的对电极为所述电池的阳极；
[0007]所述电池夹具设于夹具外管内；所述夹具外管两端分别设有第一密封塞和第二密封塞，其中第一密封塞设有进气孔，穿设有进气管;第二密封塞设有出气孔，穿设有出气管；金属连接体按实验中金属连接体与工作电极直接或间接接触要求分别设于工作电极集流材料和电池工作电极之间或者密封于上夹板上侧;工作电极集流材料、参比电极集流材料和对电极集流材料分别连接导线，通过从进气管或出气管引出。
[0008]进一步的，所述电池夹具的上夹板和下夹板是用耐高温陶瓷制成。
[0009]进一步的，所述进气管和\或出气管数量为两个以上。
[0010]进一步的，所述的金属连接体是高铬合金制成的，其覆盖电池工作电极，用于给铬毒化阴极实验提供铬源。。
[0011]相应地，本发明还提出一种采用权利要求2所述的测试夹具系统的装配使用方法，包括如下步骤:
[0012](I)将电池的对电极和参比电极对准电池夹具下夹板的对电极集流材料和参比电极集流材料放置；
[0013](2)将金属连接体放置于电池的工作电极与电池夹具工作电极集流材料之间，覆盖工作电极;或将金属连接体用不导电的高温胶粘接于上夹板上方；
[0014](3)将电池夹具上夹板盖上，通过紧固螺丝)和螺栓将上、下夹板夹紧，保证电池各个电极与电池夹具上相对应的各个工作集流电极的可靠接触；
[0015](4)将电池夹具的参比工作电极集流材料、参比电极集流材料和对电极集流材料分别连接导线；
[0016](5)将安装好电池和导线的电池夹具放置于夹具外管中，塞上第一密封塞和第二密封塞进行密封，将各个电极导线通过进气管或出气管引出连接到电化学工作站;进气管可按实验需求通入空气或者氧气，出气管通入废弃收集罐内，完成装配，即可用于铬毒化阴极效应电化学测试。
[0017]本发明对于现阶段常用电池测试夹具而言，改进之处在于:将电极密封胶密封改变成为气室密封，整个电池夹具密封于玻璃石英外管中，安装内部器件时可观测，可防止拆装过程中密封胶对电池结构的破坏;可进行调节测试氧分压等操作，有效避免电极高温胶密封拆装时所造成的对电池的损坏;采用螺丝坚固定位，增强了集流材料和工作电极的接触性，可以安装测试不同形状和结构的电池片，实现夹具通用性;可在立式炉和卧式炉中使用，不需要繁杂的调整和改装，并且显著提高电池与集流材料的接触性能;便于实现金属连接体Cr毒化阴极实验中的金属连接体与阴极直接，间接接触的转换，对于阴极以及阴极毒化实验都具备很好的支持。
【附图说明】
[0018]图1是电池常用的三电极电池结构示意图；
[0019]图2是本发明测试夹具系统整体结构示意图；
[0020]图3是电池夹具系统示意图；
[0021]图4是电池夹具装配电池示意图；
[0022]在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中:
[0023]1-电池夹具、2-电炉，3-夹具外管，4-进气管，5-第一密封塞，6_对电极引线，7_工作电极引线，8-参比电极引线，9-出气管，10-第二密封塞，11-上夹板，12-工作电极集流材料，13-紧固螺栓，14-参比电极集流材料，15-对电极集流材料，16-下夹板，17-螺母，18-螺孔，19-金属连接体，20-电池，111-工作电极，112-电解质，113-参比电极，114-对电极。
【具体实施方式】
[0024]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例子，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0025]图1中(a)为电池俯视图，(b)为电池仰视图，(C)为电池截面图；图2是本发明测试夹具系统整体结构示意图；图3中(a)为上夹板的仰视图，(b)为下夹板的俯视图，(C)为电池夹具截面图；图4(a)为金属连接体与阴极直接接触电池夹具装配图，(b)为金属连接体与阴极间接接触电池夹具装配图。
[0026]本发明实施例的技术思路为:由外管和第一第二密封塞构建一个密封的气室，保证气密性。按实验要求在电池夹具中装配电池和金属连接体，并将装配好的夹具置于密封气室内，从而形成金属连接体铬毒化阴极测试系统。
[0027]电池夹具I如图3所示，包括上夹板11，上夹板11上开有孔洞，保证气流快速而稳定的到达工作电极表面，对于单纯电极阴极电化学测试无影响。上夹板11内侧设有工作电极集流材料12，用于收集工作电极电信号。下夹板16内侧设有金属参比电极集流材料14和金属对电极集流材料15，其中对电极集流材料15位于下夹板16中心区域，其周围环绕设置有与之绝缘的对电极集流材料15;参比电极集流材料14，用于收集参比电极电信号。对电极集流材料15，用于收集对电极电信号。上、下夹板间的空腔，用于放置电池;两个定位螺丝13和螺栓17用于夹紧上下夹板，可根据电池的厚度任意调节上下夹板之间的距离，保证集流材料与电极的良好接触。所述上夹板11或下夹板16开设有通气孔，用于保证气流快速稳定到达电池表面；
[0028]本发明提出的测试夹具涉及的电池是通用器件，包括工作电极111、电解质112、参比电极113和对电极114; 一般从上至下顺序为工作电极111、电解质112和对电极114;其周边设有与之不相连通的环形参比电极113。使用中，将电池设在电池夹具I空腔中，其工作电极、对电极和参比电极分别与工作电极集流材料12、对电极集流材料15和参比电极集流材料14形状尺寸相对应且紧贴相连。本实施例涉及的金属连接体19，为带有微小通气孔的金属薄片，用于提供铬源。
[0029]如图2所示，本实施例中测试夹具系统，电池夹具I被平放于夹具外管3中，本实施例使用石英玻璃作为外管便于观察内部夹具位置;进气管4固定于第一密封塞中，起到导入气体，分离电极导线，避免短路的作用。出气管9固定于第二密封塞中，起到导出气体的作用。第一密封塞5，第二密封塞10与玻璃外管3配合使用，给电池测试提供密闭可调节气压的腔室。导线6为对电极引线，电池装配时与对电极集流材料15相连，构成导通。导线7为工作电极导线，电池装配时与工作电极集流材料12相连，构成导通。导线8为参比电极导线，电池装配时与参比电极集流材料14相连，构成导通。将图1所示电池片的对电极114对准图3中所示的对电极集流材料15并且放置于下夹板16上，再将金属连接体19按实验中金属连接体与工作电极直接或间接接触要求放置:若金属连接体与阴极直接接触实验，则放于阴极上，如图4(a)所示;若对于间接接触实验，则用高温胶粘接于上夹板上方，如图4(b)图所示;若只是进行单纯电池电极电化学测试，则无需放置金属连接体。将上夹板11上的工作电极集流材料12对准电池的工作电极111，放下上夹板与电池接触，旋紧紧固螺栓13螺母17将陶瓷上下夹板固定，确保各电极的良好接触。然后将各对应引线与集流材料相连即可构成测试回路。将装配好的夹具系统放置于电炉2中，即可通过电化学工作站对电极电信号进行采集分析。
[0030]作为一种选择，该夹具系统也可以用于立式炉中使用。
[0031]作为一种选择，若进行金属连接体间接接触工作电极毒化实验时，金属连接体19用不导电高温胶粘接与上夹板外侧。
[0032]作为一种选择，进出气管可采用多孔陶瓷管，多孔陶瓷管除了通气作用外，还可起到分离导线，避免短路的作用。
[0033]该发明夹具系统在SOFC电极测试中可在立式与卧式中可通用，可保证电极与集流材料之间的优良接触，能够在测试后保持电池结构完整，便于金属连接体和工作电极直接或间接接触实验之间快速切换的电化学测试夹具。
[0034]本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种固体氧化物燃料电池铬毒化效应电化学测试夹具系统，包括电池夹具(I)和夹具外管(3)，其特征在于: 所述电池夹具(I)包括上夹板(11)和下夹板(16)，上夹板(11)内侧设有工作电极集流材料(I2)，下夹板(I6)内侧设有参比电极集流材料(I4)和对电极集流材料(I5)，其中对电极集流材料(15)位于下夹板(16)中心区域，参比电极集流材料(14)环绕其设置并与之绝缘的;上、下夹板间的空腔，用于放置电池;上、下夹板(11、16)通过紧固螺栓夹紧，使两者之间各层材料接触良好;所述上夹板(11)或下夹板(16)开设有通气孔，用于保证气流快速稳定到达电池表面；电池的工作电极(111)即为所述电池的阴极，所述电池的对电极(114)为所述电池的阳极； 所述电池夹具(I)设于夹具外管(3)内；所述夹具外管(3)两端分别设有第一密封塞(5)和第二密封塞(10)，其中第一密封塞(5)设有进气孔，穿设有进气管(4);第二密封塞(10)设有出气孔，穿设有出气管(9);金属连接体(19)按实验中金属连接体与工作电极直接或间接接触要求分别设于工作电极集流材料和电池工作电极之间或者密封于上夹板上侧;工作电极集流材料(12)、参比电极集流材料(14)和对电极集流材料(15)分别连接导线，通过从进气管(4)或出气管(9)引出。2.根据权利要求1所述的测试夹具系统，其特征在于，所述的金属连接体(19)是高铬合金制成的，其覆盖电池工作电极，用于给铬毒化阴极实验提供铬源。3.根据权利要求1或2所述的测试夹具系统，其特征在于，所述电池夹具的上夹板(11)和下夹板(16)是用耐高温陶瓷制成。4.根据权利要求1或2所述的测试夹具系统，其特征在于，所述进气管和\或出气管数量为两个以上。5.—种采用权利要求2所述的测试夹具系统的装配使用方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将电池的对电极(114)和参比电极(113)对准电池夹具下夹板的对电极集流材料(15)和参比电极集流材料(14)放置； (2)将金属连接体(19)放置于电池的工作电极与电池夹具工作电极集流材料(12)之间，覆盖工作电极;或将金属连接体(19)用不导电的高温胶粘接于上夹板上方； (3)将电池夹具上夹板(11)盖上，通过紧固螺丝(13)和螺栓(17)将上、下夹板夹紧，保证电池各个电极与电池夹具(I)上相对应的各个工作集流电极的可靠接触； (4)将电池夹具(I)的参比工作电极集流材料(I2)、参比电极集流材料(14)和对电极集流材料(15)分别连接导线； (5)将安装好电池和导线的电池夹具(I)放置于夹具外管(3)中，塞上第一密封塞(5)和第二密封塞(10)进行密封，将各个电极导线通过进气管(4)或出气管(9)引出连接到电化学工作站;进气管可按实验需求通入空气或者氧气，出气管通入废弃收集罐内，完成装配，即可用于铬毒化阴极效应电化学测试。
【文档编号】G01N27/403GK105866214SQ201610185723
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年3月29日
【发明人】蒲健, 熊春艳, 颜冬, 段男奇, 曹勇, 贾礼超, 池波, 李箭
【申请人】华中科技大学