气相色谱样品热解吸及自动进样装置的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种气相色谱样品热解吸及自动进样装置，包括有微型高温加热器、微型高温加热器内置的样品管，连接微型高温加热器、与样品管相通的氮气供气装置，保温管及保温管两端分别设置连接的注射针a、注射针b，所述的注射针a插入上端口封闭的样品管内。该装置萃取、净化、分离为一体的气相色谱样品前处理装置，无需对配用气相色谱做任何改动，热解吸后的样品直接压入汽化室，从而实现色谱进样分析。该装置操作简便、萃取率高、重现性好、样品用量少，且热解吸与进样速度快，分离效率高，适用于微量固体、液体样品的高沸点成分的分析。
【专利说明】
气相色谱样品热解吸及自动进样装置
技术领域
[0001]本发明属于分析化学气相色谱样品前处理技术领域，特别涉及一种气相色谱样品热解吸及自动进样装置。
【背景技术】
[0002]在气相色谱样品分析过程中，样品处理是很重要的一步，目前已有多种样品前处理方法，其中固相微萃取、液相微萃取技术是当前最富有魅力的样品前处理技术。由于微萃取技术其萃取相的体积远远小于样品体积而定义为微萃取。固相微萃取是一种快速、灵敏、方便地适用于气体和液体样品的新颖样品前处理技术，它几乎克服了传统样品前处理方法的所有缺点，无需有机溶剂、简单方便、测试快、费用低，集采样萃取、浓缩、进样于一体，能够与气相或液相色谱仪联用，可手动和自动操作，使得样品处理技术及分析操作简单省时。但是，固相微萃取也仍然存在某些不足，有待于进一步发展和完善，如成本高、可靠性差、定量不准确，萃取的富集倍数和选择性仍有待进一步提高等。无论什么方法沸点较高的目标物(半挥发性)的富集率都较低，特别是很难从固体样品中直接富集目标物。
【发明内容】
[0003]为了克服现有微萃取技术的不足，本发明目提供一种操作简便、萃取率高、重现性好、样品用量少，且萃取、净化、分离为一体的气相色谱样品热解吸及自动进样装置。该装置无需对配用气相色谱做任何改动，解吸后的样品直接压入汽化室，解吸与进样速度快，分离效率高，适用于固体、液体样品的高沸点成分的分析。
[0004]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是:一种气相色谱样品热解吸及自动进样装置，其包括有微型高温加热器、微型高温加热器内置的样品管，连接微型高温加热器、与样品管相通的的氮气供气装置，保温管及保温管两端分别设置连接的注射针a、注射针b，所述的注射针a插入上端口封闭的样品管内。
[0005]进一步地，所述的氮气供气装置是由氮气瓶、一端连接氮气瓶的供气管、供气管路上依次设有的安全阀、稳压阀、压力表和高压电磁阀构成，供气管的另一端经微型高温加热器插入样品管内。
[0006]进一步地，所述的加热器外形为圆柱体形，中心部分开有直径为5.3_的圆柱形加热槽，加热槽里放置样品管。
[0007]进一步地，所述的样品管上端口设置高温铁氟龙垫封闭样品管，样品管内部放入石棉及样品。
[0008]进一步地，所述的保温管由1/16英寸不锈钢管、不锈钢管外层设有的加热丝及温度传感器以及最外层的保温隔热材料构成，所述的不锈钢管两端分别通过接头a、接头b连接注射针a、注射针b。。
[0009]由于采用上述结构，微型加热器把样品管中的微量固体(5毫克)或液体样品(2?5yL)加热到250°C?400°C，使样品中的挥发性或半挥发性目标物蒸发，蒸发的目标物在氮气的推动下通过保温管及其连接的注射针移到气相色谱进样口，此时管内压力只要比气相色谱仪原柱前压高出0.0lMpa左右，被热解吸出的样品蒸汽瞬间被吹洗到仪器的汽化室中，此后，原仪器的载气继续携带样品在色谱柱中进行分离分析。保温管恒温温度一般设为200°C?300 cC ο
[0010]本发明的有益效果是，提供一种操作简便、萃取率高、重现性好、样品用量少，且萃取、净化、分离为一体的气相色谱样品前处理装置。该装置无需对配用气相色谱做任何改动，解吸后的样品直接压入汽化室，从而实现色谱进样分析。解吸与进样速度快，分离效率高，适用于固体、液体样品的高沸点成分的分析。
[0011 ]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
【附图说明】
[0012]图1为本发明的结构示意图。
[0013]附图中1.氮气瓶，2.安全阀，3.稳压阀，4.压力表，5.高压电磁阀，6.供气管，7.石棉及样品，8.微型高温加热器，9.注射针a，10.高温铁氟龙垫，11.接头a，12.不锈钢管，13.保温管，14.注射针b，15.样品管，16.接头b，17.GC进样口，18.气相色谱仪。
【具体实施方式】
[0014]—种气相色谱样品热解吸及自动进样装置，其包括有微型高温加热器8、微型高温加热器8内置的样品管15，连接微型高温加热器8、与样品管15相通的的氮气供气装置，保温管13及保温管13两端分别设置连接的注射针a9、注射针bl7，所述的注射针a9插入上端口封闭的样品管15内。所述的氮气供气装置是由氮气瓶1、一端连接氮气瓶I的供气管6、供气管路6上依次设有的安全阀2、稳压阀3、压力表4和高压电磁阀5构成，供气管6的另一端经微型高温加热器8插入样品管15底部内，供气管6可采用不锈钢管。所述的微型高温加热器8外形为圆柱体形，中心部分开有直径为5.3mm的圆柱形加热槽，加热槽里放置石英样品管15，样品管15上端口设置高温铁氟龙垫10封闭样品管15，样品管15内部放入石棉及样品7，微型高温加热器8还设有加热片、铂电阻温度传感器。微型高温加热器8与气相色谱用保温管13连接，所述的保温管13由内径为0.5_的1/16英寸不锈钢管12、不锈钢管12外层设有的加热丝及温度传感器以及最外层的保温隔热材料构成，所述的不锈钢管12两端分别通过接头all、接头b 16连接注射针9a、注射针b 14，所述的注射针b 14插入气相色谱仪18的GC进样口 17。
[0015]具体使用时，样品管底部放入适当的玻璃石棉，将待测微量固体(5毫克)或液体(2?5yL)样品放在玻璃棉上，然后，把石英玻璃样品管放入加热器中，并盖上高温铁氟龙垫。保温管一端注射针a穿刺高温铁氟龙垫，另一端注射针插入气相色谱进样口。样品热解吸温度范围为250?400°C之间，解吸时间为3分钟左右，吹哨氮气压力为柱前压高出0.0lMpa左右。热解吸时间到后，打开高压电磁阀通入氮气，被热解吸出的样品蒸汽瞬间被吹到仪器的汽化室中，吹哨时间为30?60秒。
[0016]本发明是通过实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种气相色谱样品热解吸及自动进样装置，其特征是包括有微型高温加热器、微型高温加热器内置的样品管，连接微型高温加热器、与样品管相通的的氮气供气装置，保温管及保温管两端分别设置连接的注射针a、注射针b，所述的注射针a插入上端口封闭的样品管内。2.根据权利要求1所述的一种气相色谱样品热解吸及自动进样装置，其特征是所述的氮气供气装置是由氮气瓶、一端连接氮气瓶的供气管、供气管路上依次设有的安全阀、稳压阀、压力表和高压电磁阀构成，供气管的另一端经微型高温加热器插入样品管内。3.根据权利要求1所述的一种气相色谱样品热解吸及自动进样装置，其特征是所述的加热器外形为圆柱体形，中心部分开有直径为5.3mm的圆柱形加热槽，加热槽里放置样品管。4.根据权利要求1所述的一种气相色谱样品热解吸及自动进样装置，其特征是所述的样品管上端口设置高温铁氟龙垫封闭样品管，样品管内部放入石棉及样品。5.根据权利要求1所述的一种气相色谱样品热解吸及自动进样装置，其特征是所述的保温管由1/16英寸不锈钢管、不锈钢管外层设有的加热丝及温度传感器以及最外层的保温隔热材料构成，所述的不锈钢管两端分别通过接头a、接头b连接注射针a、注射针b。
【文档编号】G01N30/24GK105866304SQ201610351133
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月25日
【发明人】朴相范, 李东浩, 王洪军
【申请人】延边大学