一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法
【专利摘要】本发明属于检测分析技术领域，特别涉及一种采用微波消解?石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法。该方法包括样品前处理?微波消解，和石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝的含量两个步骤。样品经过硝酸微波消解后，加入硝酸镁作为基体改进剂，消除干扰，然后取样注入带有热解涂层石墨管的石墨炉中进行测定，通过标准曲线计算出样品中铝的含量。本方法采用微波消解作为前处理的方法，用时少，消解时不加高氯酸，消解后加入硝酸镁作为基体改进剂，避免测定时造成干扰，同时提高了测量灵敏度和精密度，保证检测的准确度，石墨管经过热解涂层，不仅可以减少基体及其它元素的干扰，提高测量灵敏度，而且可以延长石墨管的使用寿命，降低成本。
【专利说明】
一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝 含量的方法
技术领域
[0001] 本发明属于检测分析技术领域，特别涉及一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法 测定复合膨松剂中铝含量的方法。
【背景技术】
[0002] 在日常的样品检测中，根据生产复合膨松剂的生产厂家反映，其生产的复合膨松 剂被检测出含有铝，并且在市场监督中被执法部门也检出含有铝且含量较高，而实际生产 中却从未加入含铝原料，这就使得生产厂家蒙冤受损。目前，检测铝的方法有三种，企业一 般按照产品标准GB 25591-2010《食品安全国家标准食品添加剂复合膨松剂》中附录D的滴 定法进行出厂检验，检测机构一般采用GB/T 23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子 体质谱法》进行检测，还有就是GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》分光光度法。由 于滴定法主要针对含铝添加剂的检测，检出限很高，所以在未添加含铝添加剂的情况下，检 测结果基本为〇%，即使某些原料中本身带入微量铝也无法检出。而电感耦合等离子体质谱 法很精确，检出限很低，所以就造成了企业在出厂检验时铝含量为0,但到了市场后被抽检 发现含铝甚至超标比较严重的情况。由于电感耦合等离子体质谱法使用的仪器价格昂贵， 成本很高，企业配备该仪器和专业的检测人员比较困难，而GB/T 5009.182-2003《面制食品 中铝的测定》主要针对面制食品。为了避免生产厂家因为检测方法受限、检测结果不准导致 生产的产品铝含量超标并流入市场，从而受到法律上的制裁及减少不必要的经济损失，我 们对铝检测的问题开展了石墨炉原子吸收法测定的相关研究。
【发明内容】
[0003] 为了解决上述现有技术中存在的不足之处，克服生产企业因滴定法检测结果不准 确，又因电感耦合等离子体质谱法使用的仪器价格昂贵购置困难而造成含铝产品流入市场 受到法律制裁及经济损失，本发明的目的在于提供一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法 测定复合膨松剂中铝含量的方法。
[0004] 本发明的目的通过下述技术方案来实现：
[0005] -种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法，包括以 下步骤：
[0006] (1)采用微波消解样品进行前处理：
[0007] 称取经85°C干燥4小时后的复合膨松剂样品0.5000g，置于微波消解罐中，加入4ml 硝酸，旋紧罐盖后进行消解;在85°C条件下反应10分钟，在140°C条件下反应10分钟，在160 °C条件下反应10分钟，在190 °C条件下反应10分钟;冷却后取出，于控温电热板上以160 °C赶 酸至黄豆粒大小体积，放冷后将消化液转移至50ml容量瓶中，用水洗涤罐和内盖，洗液合并 于容量瓶中并定容至刻度，混匀得到样品待测液，备用；同时配制空白对照液；
[0008] (2)采用石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝的含量：
[0009] a、标准曲线的制作步骤：
[0010] 吸取浓度为liig/ml 的铝标准使用液 〇ml、〇 ? 50ml、1 ? 00ml、2 ? 00ml、3 ? 00ml、4 ? 00ml、 5.00ml于25ml容量瓶中，分别加入2.5ml浓度为50g/L的硝酸镁，用硝酸溶液定容至25ml，分 别配制成 0 ? 0yg/L、20 ? 0yg/L、40 ? 0yg/L、80 ? Oyg/L、120 ? Oyg/L、160 ? Oyg/L、200 ? Oyg/L 的铝 标准系列，各吸取20yl，注入石墨炉中进行测定，根据吸光值绘制标准曲线，得到标准曲线 方程式为:y = 0.0019x-0.0034，R2 = 0.9998;
[0011] b、样品中错含量的测定步骤：
[0012] 分别吸取样品待测液和空白对照液20iil，注入石墨炉中进行测定，测得吸光值代 入步骤a所得标准曲线方程式中算出铝含量，样品待测液中铝含量扣除空白对照液中铝含 量即得样品中铝的含量；
[0013] 上述注入石墨炉中进行测定的测定条件为：测定波长257.4nm，内气流量0.03L/ min，进样量20yl，原子化时停气;石墨炉升温程序:干燥80~140 °C，40秒;灰化700~800 °C， 20秒；原子化2700~2800 °C，5秒。
[0014] 步骤(1)所述用水洗涤罐和内盖洗涤的次数为3-5次。
[0015] 步骤(2)中步骤a所述硝酸溶液是由体积比为1:99的硝酸和水混合而成。
[0016] 本发明相对现有技术，具有如下的优点及有益效果：
[0017] (1)前处理不加高氯酸，避免在测定铝含量时造成干扰；
[0018] (2)微波消解相比较湿法消解和干灰化法消解，极大的缩短了消解的时间；
[0019] (3)通过加入硝酸镁作为基体改进剂，消除离子干扰的同时，提高了测量灵敏度和 精密度，保证检测的准确度；
[0020] (4)采用热解涂层石墨管不仅可以减少基体及其它元素的干扰，提高测量灵敏度， 而且可以延长石墨管的使用寿命，降低成本。
【附图说明】
[0021] 图1是铝测定的标准曲线图。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0023] 以下实施例使用的仪器与试剂:石墨炉原子吸收光谱仪，铝空心阴极灯，热解涂层 石墨管，高纯氩气(纯度>99.99 % )，多通量微波消解仪附微机控温加热板(上海新仪微波化 学科技有限公司），铝标准溶液购自国家钢铁材料测试中心，硝酸、硝酸镁等试剂均为优级 纯，测定用水为超纯水。复合膨松剂样品由广州市食品工业研究所有限公司提供。
[0024] 实施例1
[0025] (1)采用微波消解样品进行前处理：
[0026]称取经85°C干燥4小时后的复合膨松剂样品0.5000g，置于微波消解罐中，加入4ml 硝酸，旋紧罐盖后进行消解;在85°C条件下反应10分钟，在140°C条件下反应10分钟，在160 °C条件下反应10分钟，在190 °C条件下反应10分钟;冷却后取出，于控温电热板上以160 °C赶 酸至黄豆粒大小体积，放冷后将消化液转移至50ml容量瓶中，用水洗涤罐和内盖4次，洗液 合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀得到样品待测液，备用；同时配制空白对照液；
[0027] (2)采用石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝的含量：
[0028] a、标准曲线的制作步骤：
[0029] 吸取浓度为lμg/ml 的铝标准使用液 〇ml、〇 ? 50ml、1 ? 00ml、2 ? 00ml、3 ? 00ml、4 ? 00ml、 5.00ml于25ml容量瓶中，分别加入2.5ml浓度为50g/L的硝酸镁，用硝酸溶液(硝酸和水体积 比1:99)定容至 25ml，分别配制成 0.0yg/L、20.0yg/L、40.0yg/L、80.0yg/L、120.0yg/L、 160.0辟凡、200.0邱/1的铝标准系列，各吸取2(^1，注入石墨炉中进行测定，根据吸光值绘 制标准曲线(铝测定的标准曲线如图1所示），得到标准曲线方程式为:y = 0.0019x-0.0034， R2 = 0.9998；
[0030] b、样品中错含量的测定步骤：
[0031] 分别吸取样品待测液和空白对照液20iil，注入石墨炉中进行测定，测得吸光值代 入步骤a所得标准曲线方程式中算出铝含量，样品待测液中铝含量扣除空白对照液中铝含 量即得样品中铝的含量；
[0032] 上述注入石墨炉中进行测定的测定条件为：测定波长257.4nm，内气流量0.03L/ min，进样量20yl，原子化时停气;石墨炉升温程序:干燥80~140 °C，40秒;灰化700~800 °C， 20秒；原子化2700~2800 °C，5秒。
[0033] 测定结果如下：
[0034]表1为该方法的检出限
[0035]经过多次实验(n=ll)确定该仪器方法的铝的线性范围是:0~200yg/L，线性系数 0.9998，该方法的检出限为6.69yg/L，定量限为22.30yg/L，满足食品中铝含量的测定灵敏 度要求。
[0036]表1方法检出限(yg/L)
[0038] 表2为一个样品6次测定的结果及RSD值 [0039]表2重复性实验(冷冻I型复合膨松剂160118)
[0040]
[00411由此可看出该方法精密度良好，满足《GB/T 27404-2008》的技术要求。 [0042]表3为一个样品的加标回收率结果及RSD值 [0043]表3样品加标回收率(冷冻I型复合膨松剂151226)
[0046]由此可看出该方法准确度很高，满足《GB/T 27404-2008》的技术要求。
[0047]表4为2个不同样品中铝含量的实测结果 [0048]表4样品中铝含量测定
[0050]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法，其特征在 于包括以下步骤： (1) 采用微波消解样品进行前处理： 称取经85°C干燥4小时后的复合膨松剂样品0.5000g，置于微波消解罐中，加入4ml硝 酸，旋紧罐盖后进行消解;在85°C条件下反应10分钟，在140°C条件下反应10分钟，在160°C 条件下反应10分钟，在190°C条件下反应10分钟;冷却后取出，于控温电热板上以160°C赶酸 至黄豆粒大小体积，放冷后将消化液转移至50ml容量瓶中，用水洗涤罐和内盖，洗液合并于 容量瓶中并定容至刻度，混匀得到样品待测液，备用；同时配制空白对照液； (2) 采用石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝的含量： a、 标准曲线的制作步骤： 吸取浓度为lμg/ml 的铝标准使用液Oml、0 · 50ml、1 · OOml、2 · OOml、3 · OOml、4 · OOml、 5.OOml于25ml容量瓶中，分别加入2.5ml浓度为50g/L的硝酸镁，用硝酸溶液定容至25ml，分 别配制成 0 · 0yg/L、20 · 0yg/L、40 · 0yg/L、80 · Oyg/L、120 · Oyg/L、160 · Oyg/L、200 · Oyg/!的铝 标准系列，各吸取20μ1，注入石墨炉中进行测定，根据吸光值绘制标准曲线，得到标准曲线 方程式为:y = 〇. 0019χ-0·0034, R2 = O .9998; b、 样品中铝含量的测定步骤： 分别吸取样品待测液和空白对照液20μ1，注入石墨炉中进行测定，测得吸光值代入步 骤a所得标准曲线方程式中算出铝含量，样品待测液中铝含量扣除空白对照液中铝含量即 得样品中铝的含量； 上述注入石墨炉中进行测定的测定条件为：测定波长257.4nm，内气流量0.03L/min，进 样量20μ1，原子化时停气;石墨炉升温程序:干燥80~140°C，40秒;灰化700~800 °C，20秒； 原子化2700~2800 °C，5秒。2. 根据权利要求1所述的一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝 含量的方法，其特征在于:步骤(1)所述用水洗涤罐和内盖洗涤的次数为3-5次。3. 根据权利要求1所述的一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝 含量的方法，其特征在于:步骤(2)中步骤a所述硝酸溶液是由体积比为1:99的硝酸和水混 合而成。
【文档编号】G01N1/44GK105911004SQ201610259557
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月22日
【发明人】何金银, 曾永青, 曾常青
【申请人】广州中全产品检测有限公司