基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器及其系统的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器，包括单模光纤和光子晶体光纤，光子晶体光纤的一端先自身熔塌形成熔塌光子晶体腔后，再与单模光纤的一端熔接形成空气腔，熔塌光子晶体腔与空气腔构成非本征Fabry?Pérot干涉双腔微结构；光子晶体光纤的另一端设有氢气敏感膜，单模光纤的另一端用于输出传感信号。本发明将普通的单模光纤与光子晶体光纤熔接，形成非本征Fabry?Pérot干涉双腔，再在光子晶体光纤端面制备氢气敏感膜，并采用干涉图谱傅里叶变换的解调和补偿方式，计算傅里叶变换谱中固定峰位峰强度的变化，从而得出氢气浓度；其中与端面氢气敏感膜折射率变化无关峰，作为环境因素补偿的参考值，实现对环境影响因素的同光路自补偿。
【专利说明】
基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器及其系统
技术领域
[0001]本发明属于光纤传感技术领域，材料科学以及光电子技术的交叉领域，涉及到光纤微结构加工和光电检测技术，具体涉及基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器及其系统。
【背景技术】
[0002]氢气为一种重要的清洁能源以及化工原料，在诸多领域有广泛的应用价值。而在目前多种新能源开发中，氢能是其中最具有潜力和前景的能源之一，在以后相当长的时间里，氢能技术的持续发展可能给未来能源的结构带来重大转变。但由于氢气分子量小、渗透性强、易燃易爆以及无色无味的特性，其易燃范围为4?74.4%，在空气中的氢气浓度超过4%时，遇明火即会爆炸，且很容易泄漏。任何与氢气制备、储存、运输和使用相关的设施都有可能发生氢气泄漏，进而导致爆炸事故。
[0003]氢气传感器的研发已然成为多年来研究的热点。目前技术相对成熟，且已经商业化应用的氢气传感器主要是电化学类传感器。这类传感器采用电信号作为传感和解调信号，能快速准确的检测出环境气氛中的氢气浓度，具有检测阈值低，误差较小等优点，是较为理想的氢气传感器;但同时这类传感器对检测环境也具有一定的要求(环境湿度、干扰气体、电磁强度等)。最重要的是电化学传感器原理上带电，在工作时有产生电火花的可能性，因而仍然具有潜在的爆炸危险;另外传感器对其他还原性气体C0、CH4和NH3具有交叉敏感的可能性，因此传统的电化学传感器在安全性和选择敏感性方面仍然存在一些难以克服的问题。
[0004]光纤氢气传感器在信号传输过程中只存在弱光信号，结合其自身无电的传感特性，使得这类传感器具有本质安全、抗电磁干扰、远程控制传输及体积小等优点；但目前国内外有关光纤氢气传感器还没有能成熟应用的产品，关键技术如氢气敏感材料性能优化、解调补偿方法改善等方面还需要继续突破，导致在氢气浓度检测范围、响应速度、灵敏度等方面与电化学传感器还存在一定的差距，具有极大的研究价值。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是:提供一种基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器及其系统，能够实现对环境影响因素的同光路自补偿。
[0006]本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为一种基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器，其特征在于:它包括单模光纤和光子晶体光纤，所述的光子晶体光纤的一端先自身熔塌形成熔塌光子晶体腔后，再与单模光纤的一端熔接形成空气腔，熔塌光子晶体腔与空气腔构成非本征Fabry-Pgrot干涉双腔;光子晶体光纤的另一端设有氢气敏感膜，单模光纤的另一端用于输出传感信号。
[0007]按上述方案，自身熔塌的放电电流为30-40A，熔接的放电电流为80A。
[0008]按上述方案，所述的氢气敏感膜包括厚度为100-200nm的氢气响应层和厚度为5-20nm的氢气催化层。
[0009]按上述方案，所述的氢气响应层通过电阻蒸发的方式蒸镀在光子晶体光纤的另一端，所述的氢气催化层通溅射在氢气响应层上。
[0010]—种基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤:
51、光纤预准备:
单模光纤:剥去单模光纤一端外部的涂覆层，去掉碎肩，将单模光纤的一端切平；光子晶体光纤:准备一段无涂覆层的光子晶体光纤，将光子晶体光纤的一端切平，切平后的光子晶体光纤的一端进行放电恪塌，形成恪塌光子晶体腔，放电电流为30-40A ；
52、熔接:
利用熔接机调整单模光纤的一端和放电熔塌后的光子晶体光纤的一端的间距为5_20μm，进行恪接，形成空气腔，放电电流为80A ；
53、镀膜:
将光子晶体光纤的另一端切平，保留光子晶体光纤的长度为100?500 Mi;切平后的光子晶体光纤的另一端放入蒸镀机，蒸发上厚度为100?200 nm的氢气相应层;取出镀上氢气响应层的光子晶体光纤的另一端，置入镀膜机，溅射一层厚度为5?20 nm的氢气催化层。
[0011]按上述方法，所述的S3中，所述的氢气响应层为WO3膜，蒸镀机电流大小为120A。
[0012]按上述方法，所述的S3中，所述的氢气催化层为Pt膜，镀膜机的功率为50W。
[0013]—种利用基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器实现的光纤氢气传感系统，其特征在于:它包括光源、光衰减器、耦合器、光谱仪和上述基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器；光源发出的光通过光纤传输，经光衰减器衰减后，经过親合器一端，再被基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器反射回来，又经过耦合器另一端，最后进入光谱仪得到干涉光谱。
[0014]按上述系统，所述的光衰减器为可调光衰减器。
[0015]—种利用上述光纤氢气传感系统实现的氢气浓度测量方法，其特征在于:对上述光纤氢气传感系统得到的干涉光谱，进行傅里叶变换，将傅里叶变换得到的波形图中最高峰值与最低峰值之间的比值，作为基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器与氢气浓度有关的目标函数。
[0016]本发明的有益效果为:
1、将普通的单模光纤与光子晶体光纤恪接，形成非本征Fabry-p&rot干涉双腔(空气腔与熔塌光子晶体腔)微结构，再在切平的光子晶体光纤端面制备氢气敏感膜，从而构成一个微型光纤氢气传感器。该传感器将双腔微结构探头与氢气敏感膜结合，并采用干涉图谱傅里叶变换的解调和补偿方式，计算傅里叶变换谱中固定峰位峰强度的变化，从而得出氢气浓度;其中与端面氢气敏感膜折射率变化无关峰，其强度仅与环境影响有关，可作为环境因素补偿的参考值，实现对环境影响因素的同光路自补偿；同时，提出了一种与该传感器配套的自补偿微型光纤氢气传感系统。
[0017]2、本发明与现有技术相比，成功的监测了外界环境的氢气浓度，具有稳定性、重复性、微型化、低成本和自补偿性的特点；本发明所制作的光纤氢气传感器，在外界氢气浓度增大的情况下，其光程差变短，传感器响应值与氢气浓度非线性相关，这说明本发明所制作的氢气传感器能够灵敏地响应外界氢气的变化，且具有重复性，稳定性;通过调节可调光衰减器，模拟环境影响下光路强度的变化，无论是在空气环境中或是一定的氢气浓度下，传感器响应值只是略有波动，具有一定的稳定性;本发明成功的实现了一种不受到光源光路干扰的自补偿技术，能够简单，快捷的制备出稳定性好，重复性好的光强型光纤氢气传感器。
【附图说明】
[0018]图1为本发明一实施例的系统结构不意图。
[0019]图2为本发明一实施例的光纤氢气传感器结构示意图。
[0020]图3为本发明一实施例的反射光谱及其傅里叶变换谱图。
[0021 ]图4为本发明一实施例的氢气响应重复性以及浓度曲线图。
[0022]图5为本发明一实施例的自补偿原理的实验验证图。
[0023]图中:1_光源，2-光衰减器，3-耦合器，4-基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器，5-光谱仪，4-1-单模光纤，4-2-非本征Fabry-Pgrot干涉双腔，4-3-光子晶体光纤，4-4-氢气敏感膜。
【具体实施方式】
[0024]下面结合具体实例和附图对本发明做进一步说明。
[0025]本发明提供一种基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器，如图2所示，它包括单模光纤4-1和光子晶体光纤4-3，所述的光子晶体光纤4-3的一端先自身熔塌形成熔塌光子晶体腔后，再与单模光纤4-1的一端熔接形成空气腔，熔塌光子晶体腔与空气腔构成非本征Fabry-Pgrot干涉双腔4-2;光子晶体光纤4-3的另一端设有氢气敏感膜4-4，单模光纤4-1的另一端用于输出传感信号。光子晶体光纤4-3也为单模。
[0026]优选的，自身熔塌的放电电流为30-40A，熔接的放电电流为80A。
[0027]进一步优选的，所述的氢气敏感膜包括厚度为100_200nm的氢气响应层和厚度为5-20nm的氢气催化层。
[0028]所述的氢气响应层通过电阻蒸发的方式蒸镀在光子晶体光纤的另一端，所述的氢气催化层通溅射在氢气响应层上。
[0029]上述基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器的制备方法，包括以下步骤:
S1、光纤预准备:
单模光纤:剥去单模光纤一端外部的涂覆层，去掉碎肩，将单模光纤的一端切平。本实施例中，截取一段普通单模光纤约100 Cm，用光纤剥线钳剥去单模光纤一端的涂敷层约1.5cm，酒精擦拭去掉碎肩后，使用光纤切割刀将裸纤端切平，保留约0.5 cm长。
[0030]光子晶体光纤:准备一段无涂覆层的光子晶体光纤，将光子晶体光纤的一端切平，切平后的光子晶体光纤的一端进行放电熔塌，形成熔塌光子晶体腔，放电电流为30-40A。本实施例中，截取一段无截止单模光子晶体光纤，约10 cm，使用光纤切割刀将裸纤端切平，保留约0.5 cm;切平后的光子晶体光纤，夹持在日本古河S177B熔接机内，手动放电将端面放电恪塌，形成空气腔，放电电流35A。
[0031]S2、熔接: 利用熔接机调整单模光纤的一端和放电熔塌后的光子晶体光纤的一端的间距为5-20μm，进行熔接，形成空气腔，放电电流为80Α。本实施例中，将上述步骤准备好的光纤和光子晶体光纤，分别夹持在日本古河S177B熔接机夹具两端;调整熔接机为半自动模式，调整间距为10 μ??;手动放电，电流80 Ac
[0032]S3、镀膜:
将光子晶体光纤的另一端切平，保留光子晶体光纤的长度为100?500 Mi;切平后的光子晶体光纤的另一端放入蒸镀机，蒸发上厚度为100?200 nm的氢气相应层;取出镀上氢气响应层的光子晶体光纤的另一端，置入镀膜机，溅射一层厚度为5?20 nm的氢气催化层。优选的，所述的氢气响应层为WO3膜，蒸镀机电流大小为120A；所述的氢气催化层为Pt膜，镀膜机的功率为50W。
[0033]本实施例中，将上述熔接的光子晶体光纤的另一端切平，预留长度300μπι。将切平后的光子晶体光纤置入真空箱式蒸镀机，电阻蒸发一层WO3薄膜，电流大小120 Α，厚度180nm，作为氢气响应层;取出阻蒸后的光纤，再置入磁控溅射真空镀膜机，溅射一层Pt薄膜，功率50 W，厚度10 nm，作为氢气催化层。
[0034]—种利用上述基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器实现的光纤氢气传感系统，如图1所示，包括光源1、光衰减器2、耦合器3、光谱仪5和基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器4;光源I发出的光通过光纤传输，经光衰减器2衰减后，经过親合器3—端，再被基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器4反射回来，又经过耦合器3另一端，最后进入光谱仪5得到干涉光谱。
[0035]为了模拟环境影响下光路强度的变化下，验证传感器响应的稳定性，所述的光衰减器优选为可调光衰减器。
[0036]—种利用上述光纤氢气传感系统实现的氢气浓度测量方法，对上述光纤氢气传感系统得到的干涉光谱，进行傅里叶变换，将傅里叶变换得到的波形图中最高峰值与最低峰值之间的比值，作为基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器与氢气浓度有关的目标函数。
[0037]在本实施例中，光源I为1310 nm的SLED光源，耦合器3为3dB耦合器。光源I发出的光通过光纤传输，经可调光衰减器衰减后，经过耦合器3—端，再被基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器4反射回来，又经过耦合器3另一端，最后进入光谱仪5，得到干涉光谱，如图3所示左边图形。通过对光谱数据进行傅里叶变换，得到如图3所示右边图形，存在三个冲击即峰值1、峰值2、峰值3。其中，峰值I与氢气敏感膜折射率无关，不包含氢气浓度信息，作为参考峰来补偿光源及外界环境变化带来的光强变化影响;峰值2、峰值3不仅与光源及外界环境变化有关，还随氢气敏感膜折射率等幅变化，从而作为传感峰以探测外界氢气引起薄膜折射率变化带来的影响。
[0038]具体算法处理时，利用峰值2、峰值3中强度较强的峰值3与峰值I的比值，作为传感器与氢气浓度有关的目标函数，称为传感器响应值Sc。
[0039]图4(a)为，本实施例中的传感器，在13.89%体积分数氢气浓度下传感器的响应值Sc。可以看出，Sc在相同浓度下具有一定的稳定性。经28次实验，统计结果为该氢气浓度下，Sc为1.692，相对误差值约±0.345%;图4(b)为，本实施例中的传感器，在环境氢气浓度增大的情况下，其响应值Sc变小。Sc与氢气浓度非线性相关，具体函数如图所示，其中Sc为y值，氢气体积分数为X值。其拟合曲线相关性系数R2为99.02%。这说明本发明所制作的光纤氢气传感器能够灵敏地响应外界氢气的变化。且具有重复性，稳定性。
[0040]图5为本发明一实施例的自补偿原理的实验验证图，具体为本实施例中的传感系统通过调节可调光衰减器模拟环境影响下，光路中光强的改变。无论是在空气环境中或是一定的氢气浓度下，传感器响应值Sc只是略有波动，具有一定的稳定性。Sc在空气条件下重复调节光源强度20次补偿误差为0.015;在13.89% H2条件下重复调节光源强度10次稳定性误差为0.005。实验数据表明:传感器补偿误差为0.015,相对响应幅值(0.192)的变化极小，传感器在灵敏度较高的氢气浓度范围内有很好的补偿效果。
[0041]以上实施例仅用于说明本发明的设计思想和特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，本发明的保护范围不限于上述实施例。所以，凡依据本发明所揭示的原理、设计思路所作的等同变化或修饰，均在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器，其特征在于:它包括单模光纤和光子晶体光纤，所述的光子晶体光纤的一端先自身熔塌形成熔塌光子晶体腔后，再与单模光纤的一端恪接形成空气腔，恪塌光子晶体腔与空气腔构成非本征Fabry-Pgrot干涉双腔;光子晶体光纤的另一端设有氢气敏感膜，单模光纤的另一端用于输出传感信号。2.根据权利要求1所述的基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器，其特征在于:自身熔塌的放电电流为30-40A，熔接的放电电流为80A。3.根据权利要求1或2所述的基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器，其特征在于:所述的氢气敏感膜包括厚度为100-200nm的氢气响应层和厚度为5-20nm的氢气催化层。4.根据权利要求3所述的基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器，其特征在于:所述的氢气响应层通过电阻蒸发的方式蒸镀在光子晶体光纤的另一端，所述的氢气催化层通溅射在氢气响应层上。5.—种权利要求1所述的基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: 51、光纤预准备: 单模光纤:剥去单模光纤一端外部的涂覆层，去掉碎肩，将单模光纤的一端切平； 光子晶体光纤:准备一段无涂覆层的光子晶体光纤，将光子晶体光纤的一端切平，切平后的光子晶体光纤的一端进行放电恪塌，形成恪塌光子晶体腔，放电电流为30-40A ； 52、熔接: 利用熔接机调整单模光纤的一端和放电熔塌后的光子晶体光纤的一端的间距为5_20μm，进行恪接，形成空气腔，放电电流为80A ； 53、镀膜: 将光子晶体光纤的另一端切平，保留光子晶体光纤的长度为100?500 Mi;切平后的光子晶体光纤的另一端放入蒸镀机，蒸发上厚度为100?200 nm的氢气相应层;取出镀上氢气响应层的光子晶体光纤的另一端，置入镀膜机，溅射一层厚度为5?20 nm的氢气催化层。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于:所述的S3中，所述的氢气响应层为WO3膜，蒸镀机电流大小为120A。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于:所述的S3中，所述的氢气催化层为Pt膜，镀膜机的功率为50W。8.—种利用权利要求1所述的基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器实现的光纤氢气传感系统，其特征在于:它包括光源、光衰减器、耦合器、光谱仪和权利要求1所述的基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器;光源发出的光通过光纤传输，经光衰减器衰减后，经过耦合器一端，再被基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器反射回来，又经过耦合器另一端，最后进入光谱仪得到干涉光谱。9.根据权利要求8所述的光纤氢气传感系统，其特征在于:所述的光衰减器为可调光衰减器。10.—种利用权利要求8所述的光纤氢气传感系统实现的氢气浓度测量方法，其特征在于:对权利要求8所述的光纤氢气传感系统得到的干涉光谱，进行傅里叶变换，将傅里叶变换得到的波形图中最高峰值与最低峰值之间的比值，作为基于光子晶体光纤的自补偿微型光纤氢气传感器与氢气浓度有关的目标函数。
【文档编号】G01N21/27GK105928891SQ201610269988
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】杨明红, 王高鹏, 代吉祥
【申请人】武汉理工大学