松香中不皂化物的检验方法
【专利摘要】本发明公开了一种松香中不皂化物的检验方法，旨在提供一种检测时间短、工作效率高的松香折光率的测定方法；该方法依次包括下述步骤：分别计算松香酸和脂肪酸质量百分含量；将松香总质量作为100％，减去松香酸和脂肪酸的百分含量；其中：所述的脂肪酸的百分含量计算方法为：0.5034*酸值?0.9*松香酸；所述的松香酸的百分含量计算方法为：V*c*1.031*30.2/m；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
松香中不皂化物的检验方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种不皂物的检验方法，具体地说，是一种松香中不皂化物的检验方法，属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002]松香中不皂化物作为松香的常规检验项目，是划分松香产品等级的重要指标之一。不皂化物的检测方法一般是按照GB/T 8146-2006《松香试验方法》中第6点:不皂化物的测定来进行检测。该方法过程复杂，需时较长，要经过皂化反应后把不皂化物用乙醚从松香的皂化液中萃取出来。其中，皂化反应采用冷凝回流，并置沸水浴上回流1.5h，皂化反应后，采用乙醚来进行萃取，经过6次(先乙醚后纯水)萃取后(约耗时40min)得到萃取液，再用水浴蒸干残留的乙醚，然后放置于一定温度的烘箱烘lh，最后才滴定萃取物。整个过程用时至少要4.5h，但由于仪器误差及人为误差等种种原因，该法不易达到平衡要求。不利于松香批量检测。
【发明内容】
[0003]针对上述问题，本发明提供的一种检测时间短、工作效率高的松香折光率的测定方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下:
[0005]—种松香折光率的测定方法，该方法是采用RX40全自动折光仪法+SC30自动进样器测定松节油的折光率。
[0006]进一步的，上述的一种松香折光率的测定方法，所述的RX40全自动折光仪法+SC30自动进样器测定松节油的折光率的方法是分别打开RX40、SC30仪器，加适量20ml样品，分别放进SC30样品进样器上，按下“YP”键，根据屏幕显示操作，仪器自动进行检测，测定完成后，仪器会将样品自动回收到样品瓶中，自动清洁并干燥，然后准备进行下一样品的检测。
[0007]与现有技术相比，本发明提供的在批量检测松香的不皂化物时，就节省大量时间，整个过程只需要Ih即可完成，比GB/T 8146-2006《松香试验方法》中的方法少用了3h以上，也更利于企业在自检中采用。节省了更多的人力物力及时间。
【具体实施方式】
[0008]下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
[0009]实施例1
[0010]松香是比较复杂的混合物，由树脂酸(枞酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐和中性物等组成。松香的主要成分为树脂酸，占90%左右，本
【申请人】参考了大量技术相关资料，并结合企业生产经验，认为松香组成可由下式表示:[0011 ]松香％ =松香酸V0 +脂肪酸V0 +不皂化物％ +灰分％ +其它杂质％
[0012]其中灰分及其它杂质为了简便计算，可忽略不计。所以只要分析求出松香中的松香酸及脂肪酸含量，即可以得到不皂化物的含量:
[0013]不皂化物%= 100-松香酸0A -脂肪酸0A
[0014]而根据一些松香生产企业在生产中，往往用以下公式来求出脂肪酸:
[0015]脂肪酸％ =0.5034*酸值-0.9*松香酸
[0016]其中，酸值检测方法按GB/T 8146-2003中酸值= V*c*56.ll/m计算得出。(V =测定所消耗体积，C =测定溶液浓度，m =样品重量)
[0017]而松香酸则按下列方法进行:称取样品Ig于具塞三角烧瓶中，加入10ml甲醇溶解，摇动烧瓶，缓慢加入10 %甲基硫酸5ml，置沸水浴中回流30min，冷却至室温后加入百里香酚兰指示剂，用0.5mol/L氢氧化钾滴至原色(一般为黄色)，继续滴到淡绿色，记下第二段消耗体积V，计算公式:
[0018]松香酸％=V*c*l.031*30.2/m
[0019]结合以上，得到不皂化物的简便计算公式:
[0020]不皂化物含量％ = 100-0.5034*酸值-0.07*松香酸
[0021 ]通过上述简便计算公式，本
【申请人】在批量检测松香的不皂化物时，就可以节省大量时间，整个过程只需要Ih即可完成，比GB/T 8146-2006《松香试验方法》中的方法少用了3h以上，也更利于企业在自检中采用。节省了更多的人力物力及时间。
【主权项】
1.一种松香中不皂化物的检验方法，其特征在于，依次包括下述步骤: 1)分别计算松香酸和脂肪酸质量百分含量； 2)将松香总质量作为100%，减去松香酸和脂肪酸的百分含量； 其中: 所述的脂肪酸的百分含量计算方法为:0.5034*酸值-0.9*松香酸； 所述的松香酸的百分含量计算方法为:V*c*l.031*30.2/m。2.根据权利要求1所述的松香中不皂化物的检验方法，其特征在于，所述的酸值检测方法按GB/T 8146-2003中酸值= V*c*56.1 Ι/m计算得出； 其中:V为测定所消耗体积，c为测定溶液浓度，m为样品重量。3.根据权利要求1所述的松香中不皂化物的检验方法，其特征在于，所述的松香酸检测方法为:称取样品Ig于具塞三角烧瓶中，加入10ml甲醇溶解，摇动烧瓶，缓慢加入10%甲基硫酸5ml，置沸水浴中回流30min，冷却至室温后加入百里香酚兰指示剂，用0.5mol/L氢氧化钾滴至原色，继续滴到淡绿色，记下第二段消耗体积V，计算公式:松香酸％=V*c*l.031*.30.2/m。
【文档编号】G01N35/00GK105929183SQ201610234521
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月14日
【发明人】聂少姬, 李春燕, 吕立盈, 李德光, 麦丰, 陈东红, 黄敏
【申请人】梧州市产品质量检验所