延迟溶解非离子型纤维素醚的起粘和溶解时间测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种延迟溶解非离子型纤维素醚的起粘和溶解时间测定方法；目的是提供一种测定结果稳定、对操作人员专业性要求较低、能降低人为差异的延迟溶解非离子型纤维素醚的起粘和溶解时间测定方法。将样品、水和电磁搅拌子置于烧杯中搅拌然后连接到旋转式粘度计上测得样品溶液的初始粘度；重新搅拌观察粘度计表盘读数，当指针超过0点的时间即是起粘时间；当接近100时，降低转速，当表盘指针不再增加的时间即为该样品在溶解时间。采用本系统及测定方法，避免了人为差异；可以直观的反映样品的真实溶解过程，结果可靠；对操作人员的要求低；结果稳定性好，对同一样品进行多次重复测定，误差不超过2％。
【专利说明】
延迟溶解非离子型纤维素醚的起粘和溶解时间测定方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种延迟溶解非离子型纤维素醚的起粘和溶解时间测定方法，具体涉及一种经表面处理后延迟溶解非离子型纤维素醚的起粘和溶解时间测定方法。
【背景技术】
[0002]非离子型纤维素醚在热水中可均匀分散，但在冷水中则会结块形成溶胀块包裹干粉，从而使得使用的不便。现有技术一般在工艺上采用乙二醛对其进行表面处理，处理后的非离子型纤维素醚，即延迟溶解非离子型纤维素，能够在冷水中分散并逐步发生溶解，产生粘度。从进入冷水到产生粘度的时间即为起粘点，粘度完全释放的时间即为溶解时间。对于起粘和溶解时间的测定对非离子型纤维素醚的应用是十分关键的，但目前研究人员通常的做法有如下两种:
[0003]1.该指标的测定多依靠个人感觉。起粘采用1%水溶液，一边进行电磁搅拌，一边用大拇指和食指感知溶液，当发现溶液有粘性的时间就确定为起粘点。继续进行搅拌，间隔一定时间观察容器内壁没有颗粒物存在的时间，确定为溶解时间。
[0004]2.文献检索到国内有一发明专利《测定纤维素醚溶解时间的方法》专利号:201110400163)。仔细分析并按公布的要点实施时，发现存在如下问题:
[0005](I)确定起粘时间需要使用1#转子，浸入溶液中占据较大体积，影响搅拌效果，导致迟后现象。开启粘度计，转子在溶液中转动的方向与电磁搅拌器搅动溶液的旋转方向一致，不停止搅拌测定粘度会大大低于实际值，实际上不能够判定起粘点。
[0006](2)当开始溶解并释放粘度后，1#转子的最低转速粘度值都可能超过读数盘。因此，必须更换转子。高粘度的产品甚至可能更换转子三次以上。显然无法进行计算机联接，打印出曲线，从而找出粘度曲线变平的起始点。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是为了提供一种测定结果稳定、对操作人员专业性要求较低、能降低人为差异的延迟溶解非离子型纤维素醚的起粘和溶解时间测定方法。
[0008]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种延迟溶解非离子型纤维素醚的起粘和溶解时间测定方法包括如下步骤:
[0009]A、将延迟溶解非离子型纤维素醚、水和电磁搅拌子置于烧杯中，所述延迟溶解非离子型纤维素醚水溶液的质量浓度为1%，配置的溶液于电磁搅拌器上搅拌，然后停止搅拌，立即将搅拌子连接到旋转式粘度计上，测得I %样品溶液的初始粘度；
[0010]B、重新开启电磁搅拌器的电源，搅拌3-5min后关闭电磁搅拌器，观察粘度计表盘读数，越接近O读数，越缩短电磁搅拌器开关间隔，以观察溶液粘度值，当指针超过O点的时间即是起粘点时间；
[0011]C、继续保持电磁搅拌器与粘度计同时运转状态，观察表盘指针，当接近100时，降低转速；当该转子的转速已经最低时，更换转子，当表盘指针在0-100之间不再增加的时间即为该样品在溶解时间。
[0012]更进一步的，所述步骤A中磁力搅拌使用的搅拌子为圆柱形6X 20mm，搅拌时调节转速到液面出现I ± 0.2cm深的漩涡。
[0013]更进一步的，所述的步骤A中延迟溶解非离子型纤维素醚和水的重量分别是247.58和2.58。
[0014]更进一步优选的，所述的粘度计为NDJ-1粘度计。采用不同的粘度计和电磁搅拌器组合，能够获得相同的效果，但用价格相较最便宜的NDJ-1粘度计，经试验证明完全能够满足准确测定起粘点和溶解时间的要求。
[0015]采用本发明对延迟溶解非离子型纤维素醚的起粘和溶解时间进行测定有如下优点:采用本系统及测定方法，避免了人为差异;可以直观的反映样品的真实溶解过程，结果可靠;对操作人员的要求低，一名没有任何化验室工作经历的人员经过一次讲解就能够独立完成测定;结果稳定性好，对同一样品进行多次重复测定，误差不超过2%。
【具体实施方式】
[0016]实施例一
[0017]称取2.5g延迟溶解非离子型纤维素醚和247.5g水于烧杯中，放入电磁搅拌子于电磁搅拌器上搅拌，至液面漩涡直径为2cm时停止搅拌，立即将搅拌子连接到旋转式粘度计上，测得I %样品溶液的初始粘度；
[0018]重新开启电磁搅拌器的电源，搅拌3_5min后关闭电磁搅拌器，观察粘度计表盘读数，越接近O读数，越缩短电磁搅拌器开关间隔，以观察溶液粘度值，当指针超过O点的时间即是起粘点时间；
[0019]继续保持电磁搅拌器与粘度计同时运转状态，观察表盘指针，当接近100时，降低转速；当该转子的转速已经最低时，更换转子，当表盘指针在0-100之间不再增加的时间即为该样品在溶解时间。
[0020]测量三次，本实施例样品的起粘时间分别为612s、615 s、6 O 8 s，溶解时间分别为3015s、3075s、3055sD
[0021]实施例二
[0022]称取2.5g延迟溶解非离子型纤维素醚和247.5g水于烧杯中，放入电磁搅拌子于电磁搅拌器上搅拌，至液面漩涡直径为2cm时停止搅拌，立即将搅拌子连接到NDJ-1粘度计上，测得I %样品溶液的初始粘度；
[0023]重新开启电磁搅拌器的电源，搅拌3_5min后关闭电磁搅拌器，观察粘度计表盘读数，越接近O读数，越缩短电磁搅拌器开关间隔，以观察溶液粘度值，当指针超过O点的时间即是起粘点时间；
[0024]继续保持电磁搅拌器与粘度计同时运转状态，观察表盘指针，当接近100时，降低转速；当该转子的转速已经最低时，更换转子，当表盘指针在0-100之间不再增加的时间即为该样品在溶解时间。
[0025]测量三次，本实施例样品的起粘时间分别为28 9 s、2 8 7 s、2 9 O s，溶解时间分别为2453s、2458s、2461S。
[0026]实施例三
[0027]称取2.5g延迟溶解非离子型纤维素醚和247.5g水于烧杯中，放入电磁搅拌子于电磁搅拌器上搅拌，至液面漩涡直径为2.1cm时停止搅拌，立即将搅拌子连接到旋转式粘度计上，测得I %样品溶液的初始粘度；
[0028]重新开启电磁搅拌器的电源，搅拌3_5min后关闭电磁搅拌器，观察粘度计表盘读数，越接近O读数，越缩短电磁搅拌器开关间隔，以观察溶液粘度值，当指针超过O点的时间即是起粘点时间；
[0029]继续保持电磁搅拌器与粘度计同时运转状态，观察表盘指针，当接近100时，降低转速；当该转子的转速已经最低时，更换转子，当表盘指针在0-100之间不再增加的时间即为该样品在溶解时间。
[0030]测量三次，本实施例样品的起粘时间分别为181s、184s、182s，溶解时间分别为1765s、1761s、1765s。
【主权项】
1.一种延迟溶解非离子型纤维素醚的起粘和溶解时间测定方法，其特征在于:包括如下步骤: A、将延迟溶解非离子型纤维素醚、水和电磁搅拌子置于烧杯中，所述延迟溶解非离子型纤维素醚水溶液的质量浓度为I %，配置的溶液于电磁搅拌器上搅拌，然后停止搅拌，立即将搅拌子连接到旋转式粘度计上，测得I %样品溶液的初始粘度； B、重新开启电磁搅拌器的电源，搅拌3-5min后关闭电磁搅拌器，观察粘度计表盘读数，越接近O读数，越缩短电磁搅拌器开关间隔，以观察溶液粘度值，当指针超过O点的时间即是起粘点时间； C、继续保持电磁搅拌器与粘度计同时运转状态，观察表盘指针，当接近100时，降低转速；当该转子的转速已经最低时，更换转子，当表盘指针在0-100之间不再增加的时间即为该样品在溶解时间。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于:所述步骤A中磁力搅拌使用的搅拌子为圆柱形6X20mm，搅拌时调节转速到液面出现I ±0.2cm深的漩涡。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于:所述的步骤A中延迟溶解非离子型纤维素醚和水的重量分别是2.5g和247.5g。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于:所述的粘度计为NDJ-1粘度计。
【文档编号】G01N11/14GK105954148SQ201610266732
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月26日
【发明人】杜华, 郭望模, 宋锡斐
【申请人】重庆鹏凯精细化工有限公司