节能隔热材料热导率现场精确测试的装置及方法
【专利摘要】本发明提供一种节能隔热材料热导率现场精确测试的装置及方法，属于节能隔热材料热特性测试技术领域。该装置包括自适应型热响应探测器、电信号采集模块以及数据处理模块。采用该装置对节能隔热材料进行现场测量，获得被测样品的基波电压(V1ω)y和三次谐波电压(V3ω)y；采用使用前已标定好的热响应测温单元电阻温度系数β、核心带长度l、基底热导率ks及被测样品的基波电压(V1ω)y和三次谐波电压(V3ω)y计算被测样品的热导率。该装置及方法能够克服原实验系统信号的稳定度不高、测量阻值精度不高、差分信号不良等缺陷，保证了隔热材料热导率的现场精确测量。
【专利说明】
节能隔热材料热导率现场精确测试的装置及方法
技术领域
[0001] 本发明设及节能隔热材料热特性测试技术领域，特别是指一种节能隔热材料热导 率现场精确测试的装置及方法。
【背景技术】
[0002] 隔热材料是一种对对流传热起到明显阻碍作用的节能材料。隔热材料利用内部孔 状结构中受限的空气（热导率仅〇.〇26W/m K)，形成热导率较低的材料整体，从而达到隔热 节能的效果。由于具备较好的隔热、保冷特性，隔热材料被广泛应用于建筑、冶金、化工、电 力、石油、机械、军工、交通运输、仓储等各行各业。它在我国国民经济中占有着十分重要的 作用。从人们的吃穿住行到现代先进工业比如宇航、电子、原子能等方面都占有十分重要的 地位。
[0003] 热导率是多孔隔热材料一个极为重要的热物性参数，一定程度上代表了多孔材料 的节能性能。因此，获得现场、准确的热导率对多孔材料的设计及评价有着重要的指导作 用。现有的热特性测试方法及仪器面向隔热材料测试时常常出现一定的偏差并且无法满足 现场测试的实际需求。热线法与热带法在测量绝热材料时精度仍有待提高。闪光法与光热 反射法虽然测量准确，但对被测材料有一定的要求，不适宜隔热多孔材料的现场测试。公认 的热特性测量较为准确的是保护热板法与瞬态平面热源法。但是保护热板法测量周期较 长，要求样品尺寸较大，无法实现现场的测试。瞬态平面热源法测试不同材料时需要更换不 同的探测器，且必须提前将材料切割、表面打磨等处理，增加了测试的繁琐性。谐波探测法 在微尺度材料热特性测量方面较其他方法有优势，但是用于隔热材料测量时，现有的探测 器无法实现现场原位测试，并且已有的实验电路无法保证热导率极低的样品的精确测试。
[0004] 现有技术(ZL200910242362.0)采用谐波探测技术测试热导率，该装置测量固体材 料时是把独立探头夹在两块相同待测样品之间的，运一操作特点无法实现节能隔热材料 (尤其是建筑材料）的现场原位测试。此外，现有技术所用电信号采集系统未对原信号采取 滤波处理，供电电源和差分放大器等主要部件的选型较粗糖，并且电阻端用的是"两线法" 测试，运些因素必将影响测量的精度。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种节能隔热材料热导率现场精确测试的装置 及方法。
[0006] 该装置包括自适应型热响应探测器、电信号采集模块和数据处理模块，电信号采 集模块与自适应热响应探测器的相应端连接，用于产生加热电流，测量并记录多个频率下 热响应测溫单元中间两焊盘间的=次谐波电压与自然对数频率数据及基波电压平均值;数 据处理模块用于利用多个频率下热响应测溫单元中间两焊盘间的=次谐波电压与自然对 数频率数据及基波电压平均值，计算待测样品的热导率。
[0007] 其中，自适应型热响应探测器包括基底、热响应测溫单元、耐磨绝缘保护膜、第一 电流引线件、第二电流引线件、第一电压引线件和第二电压引线件，基底用于支撑热响应测 溫单元和耐磨绝缘保护膜，热响应测溫单元通过范德华力、扩散附着、机械咬合=种作用附 着于基底的顶面上，依据金属电阻受热增加原理作为感溫的核屯、部件，夹于耐磨绝缘保护 膜和基底之间，第一电流引线件、第二电流引线件、第一电压引线件和第二电压引线件焊接 于热响应测溫单元末端的四焊盘上，耐磨绝缘保护膜覆盖于热响应测溫单元的另一侧，耐 磨绝缘保护膜，覆于热响应测溫单元表面，用于减缓与样品接触测试时的摩擦损耗，延长热 响应测溫单元的使用寿命；
[000引电信号采集模块包括信号发生器、第一高精度仪表放大器、第二高精度仪表放大 器、高精度直流电源、锁相放大器、可调电阻、第一电流引线端、第二电流引线端、第一电压 引线端和第二电压引线端，第一电流引线件与信号发生器通过第一电流引线端连接，第二 电流引线件与可调电阻通过第二电流引线端连接至地，第一电压引线件与第一电压引线端 电连接，第二电压引线件与第二电压引线端电连接，第一高精度仪表放大器含八个端口，其 中第二端口-IN和第S端口+IN分别连接至第一电压引线件和第二电压引线件，第四端口- Vs、第屯端口 +Vs、第八端口REF分别连接至高精度直流电源的负极端口、正极端口和接地端 口；第六端口 OUTPUT输出第一差动信号至锁相放大器的第一差动信号输入端A;第二高精度 仪表放大器含八个端口，其中第二端口-IN和第=端口+IN分别连接至可调电阻的两端，第 四端口 -Vs、第屯端口 +Vs、第八端口 REF分别连接至高精度直流电源的负极端口、正极端口 和接地端口；第六端口 OUTPUT输出第二差动信号至锁相放大器的第二差动信号输入端B;锁 相放大器的第=输入端连接至信号发生器的第一输出端。
[0009] 热响应测溫单元为金属细带侧接四焊盘形状，其中，金属细带长度在8~40mm范围 内，宽度在8~IOOwii范围内，热响应测溫单元为铭/销、铭/金或铭/儀复合层，复合层厚度为 10nm/200nm。
[0010] 基底为服7光学玻璃或PMMA亚克力板，基底经抛光处理满足表面粗糖度10埃，平行 度5角秒，基体的厚度在1~3mm范围内。
[0011] 第一电流引线件、第二电流引线件、第一电压引线件和第二电压引线件为漆包铜 线，耐磨绝缘保护膜为氮化娃。
[0012] 自适应型热响应探测器由W下方法制得:首先，将基底置于去离子水中，经超声波 清洗15分钟;然后，将基底置于涂胶机器上涂AZ6130光刻胶，涂胶机转速2000转/分钟，涂胶 厚度为2.4WI1，所用种类为正胶;基底涂胶后在95°C环境下烘10分钟;再应用紫外曝光15秒 后用四甲基氨氧化锭：水= 1:4显影液显影，显示出凹形热响应测溫单元的四焊盘结构图 案；其中，若为服7玻璃基底，在真空度为IO-7Torr ,Ar流量为8sccm，压力为2mTorr条件下先 后磁控瓣射IOnm铭贴合层及200nm金属层，若为PMMA基底，采用化学气相沉积IOnm铭贴合层 及200nm金属层;下一步，若为服7玻璃基底，用丙酬浸泡方式去胶剥离，经过超声清洗、惊干 后，金属细带侧接四焊盘形状清晰可见;若是PMMA基底，采用稀碱溶液去胶;下一步，用耐高 溫绝缘胶带将热响应测溫单元的四焊盘部位覆盖，通过化学气相淀积方法沉积Si3N4保护 层，主要工艺参数:环境溫度为100°C，压力为900mT，SiH4与畑3气体的流量分别为300sccm与 200sccm，每锻50nm停机后冷却5分钟，经过6次循环，形成30化m厚的Si3N4薄膜;将附着有热 响应测溫单元和耐磨绝缘保护膜的基底经过切割打磨，若为BK7基底，则在热响应测溫单元 的四个焊盘上焊接第一电流引线件、第二电流引线件、第一电压引线件和第二电压引线件， 若为PMM基底，采用银胶粘接的方式连接第一电流引线件、第二电流引线件、第一电压引线 件和第二电压引线件。
[0013] 电信号采集模块在电源输出端设置第一滤波电容、第二滤波电容、第=滤波电容、 第四滤波电容、第五滤波电容、第六滤波电容、第屯滤波电容、第八滤波电容、第九滤波电 容、第十滤波电容、第十一滤波电容和第十二滤波电容，其中，第一滤波电容、第二滤波电 容、第屯滤波电容、第八滤波电容均为电容值1 OpF类型的滤波电容。第S滤波电容C3、第四 滤波电容C4、第九滤波电容C9、第十滤波电容ClO均为电容值UiF类型的滤波电容。第五滤波 电容巧、第六滤波电容〔6、第^^一滤波电容C11、第十二滤波电容C12均为电容值10化F类型 的滤波电容。
[0014] 应用该装置进行测试隔热材料热导率的方法，具体步骤如下：
[0015] 步骤A，采用上述装置对待测隔热材料进行现场测量，获得待测隔热材料的基波电 压(Vl。)y和ミ次谐波电压(V3u)y;
[0016] 其中，若待测材料为固态，将自适应型热响应探测器的耐磨绝缘保护膜侧直接贴 于待测材料表面;若待测材料为液体或粉体，用吸管将样品直接滴于耐磨绝缘保护膜上，样 品覆盖全热响应测溫单元为准，开始下一个步骤；
[0017] 将自适应热响应探测器的第一电流引线件、第二电流引线件分别与第一电流引线 端、第二电流引线端电连接，第一电压引线件、第二电压引线件与第一电压引线端、第二电 压引线端电连接;第一电流引线端、第二电流引线端加热热响应测溫单元；
[0018] 手动调节可调电阻的旋钮，直至锁相放大器的差动信号在0.0004mVW下，记录此 时的电阻值为热响应探测器调平电阻Ro;
[0019] 增加信号发生器输出功率，通过锁相放大器记录预设频率下自适应热响应探测器 的第一电压引线件和第二电压引线件间的基波电压(Vlu)y、S次谐波电压(V3u)y;
[0020] 步骤B，采用W上获得的（Vl。)y、（V3。)y，及热响应探测器使用前已标定好的电阻溫 度系数e、核屯、带长度1、基底的热导率ks，利用公式（1)计算被测样品的热导率；
[0021]
(1)
[0022] 式中，ky-待测隔热材料的热导率(W ? nfi ? ITi);
[0023] ks-基底的热导率(W ? nfi ? K-1);
[0024] 0-热响应探测器的电阻溫度系数化-1);
[0025] 1-热响应探测器金属细带长度(m);
[0026] Vi。一基波电压（V);
[0027] Ro-热响应探测器调平电阻（Q );
[002引人"一￥3。~111?斜率的倒数。
[0029] 本发明的上述技术方案的有益效果如下：
[0030] (1)采用自适应型热响应探测器直接触摸隔热材料的测试方案，克服了 W往热特 性测试装置的探测器无法满足现场测试的问题，保证实现节能隔热材料热导率的原位现场 测量；
[0031] (2)采用一系列措施改良和优化电信号采集模块，包括选用高精度直流电源（电源 电压调整率《0.5%，纹波小于峰值《lOmV)、增加6对电容进行高频及低频杂波信号滤波处 理、选用高精度仪表放大器，对可调电阻端更换为四线法测量。即可克服原实验系统信号的 稳定度不高、测量阻值精度不高、差分信号不良等缺陷，保证了隔热材料热导率的精确测 量。
【附图说明】
[0032] 图1为本发明的节能隔热材料热导率现场精确测试的装置示意图；
[0033] 图2为图1所示现场测试节能隔热材料热导率装置中自适应型热响应探测器的结 构示意图；
[0034] 图3为图1所示自适应型热响应探测器现场测试液体或粉体节能隔热材料的操作 图；
[0035] 图4为图2、图3所示自适应型热响应探巧職沿A-A面的剖视图。
[0036] 其中：11-基底；12-热响应测溫单元；13-耐磨绝缘保护膜；Ia-第一电流引线件； Id-第二电流引线件；化-第一电压引线件；Ic-第二电压引线件;21-信号发生器;22-第一高 精度仪表放大器;23-第二高精度仪表放大器;24-高精度直流电源;25-锁相放大器;Rl-可 调电阻；2a-第一电流引线端;2d-第二电流引线端;2b-第一电压引线端;2c-第二电压引线 端;Cl-第一滤波电容;C2-第二滤波电容;C3-第S滤波电容;C4-第四滤波电容;C5-第五滤 波电容;C6-第六滤波电容;C7-第屯滤波电容;C8-第八滤波电容;C9-第九滤波电容；
[0037] (：10-第十滤波电容;(：11-第^^一滤波电容;C12-第十二滤波电容。
【具体实施方式】
[0038] 为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具 体实施例进行详细描述。
[0039] 本发明提供一种节能隔热材料热导率现场精确测试的装置及方法。
[0040] 首先，本发明提供了一种节能隔热材料热导率现场精确测试的装置。图1为根据本 发明实施例现场测试节能隔热材料热导率装置的示意图。图2为图1所示测试装置中自适应 型热响应探测器的结构示意图。图3为图1所示自适应型热响应探测器现场测试液体或粉体 节能隔热材料的操作图。图4为图2、图3所示自适应型热响应探测器沿A-A面的剖视图。该装 置包括：自适应型热响应探测器、电信号采集模块和数据处理模块。W下分别对各个部分进 行详细说明。
[0041] 自适应型热响应探测器
[0042] 自适应型热响应探测器包括:基底11、热响应测溫单元12、耐磨绝缘保护膜13、第 一电流引线件la、第二电流引线件IcU第一电压引线件化和第二电压引线件1C。
[0043] 热响应测溫单元12通过范德华力、扩散附着、机械咬合=种作用附着于基底11的 顶面上。热响应测溫单元12为一"金属细带侧接四焊盘"形状。引线件Ia~Id焊接于热响应 测溫单元12末端的四焊盘上。耐磨绝缘保护膜13覆盖于热响应测溫单元12的另一侧，起到 保护百纳米厚的热响应测溫单元12且使得其金属对外界绝缘的作用。优选地，基底11为服7 光学玻璃或PMMA亚克力板，基底经抛光处理W满足表面粗糖度10埃，平行度5角秒，可视作 光滑表面。基体11的厚度在I~3mm范围内。热响应测溫单元12为铭/销、铭/金或铭/儀 (10nm/200nm)复合层，铭作为贴合金属能加强其他金属与基底11的结合。引线件Ia~Id为 漆包铜线。热响应测溫单元12中金属细带部分长度在8~40mm范围内，宽度在8~100皿范围 内。耐磨绝缘保护膜13为氮化娃，具有很好的导热、绝缘及耐磨特性，可W与待测隔热材料 良好贴合与重复使用。
[0044] 需要说明的是，自适应型热响应探测器的制作过程也属于本发明的保护范围。主 要方法步骤包括：（1)基底11置于去离子水中，经超声波清洗约15分钟；（2)基底11置于涂胶 机器上涂AZ6130光刻胶，涂胶机转速2000转/分钟，涂胶厚度为2.4WI1，所用种类为正胶；（3) 基底11涂胶后在95°C环境下烘10分钟，促使已涂的光刻胶膜内的溶剂挥发W增加胶膜与玻 璃基板表面的粘附性；（4)应用紫外曝光15秒后用四甲基氨氧化锭:水= 1:4显影液显影，显 示出凹形热响应测溫单元12的四焊盘结构图案；（5)若为BK7玻璃基底，在真空度为1(T7Torr ,Ar流量为Ssccm，压力为SmTorr条件下先后磁控瓣射IOnm铭贴合层及200nm金属层， 若为PMMA基底，采用化学气相沉积IOnm铭贴合层及200nm金属层；（6)若为BK7玻璃基底，用 丙酬浸泡方式去胶剥离，由于铭良好的贴合性，热响应测溫单元12的"金属细带侧接四焊 盘"形状很好地保留在了BK7玻璃基底上，经过超声清洗、惊干后，该形状清晰可见；若是 PMMA作为基底，由于丙酬类有机溶剂能溶解PMMA，采用稀碱溶液去胶；（7)用耐高溫绝缘胶 带将热响应测溫单元12的四焊盘部位覆盖，为接下来的锻膜提供保护；（8)通过化学气相淀 积方法沉积Si3N4保护层，主要工艺参数:环境溫度为100°C，压力为900mT。SiH4与N曲气体的 流量分别为300sccm与200sccm，为防止PMMA热变形（热变性溫度105°C)，每锻50nm(10分钟 左右)停机后冷却5分钟，经过6次循环，形成300皿厚的Si3N4薄膜，质量良好，能明显看到薄 膜折射与反射引起的蓝光；（9)将附着有热响应测溫单元12和耐磨绝缘保护膜13的基底11 经过切割打磨，若为BK7基底，则在热响应测溫单元12的四个焊盘上焊接引线件Ia~IcU若 为PMMA基底，采用银胶粘接的方式连接引线件Ia~IcU由此完成了自适应型热响应探测器 的制作。
[0045] 第一电流引线件Ia与电信号采集模块的第一电流引线端2a电连接。第二电流引线 件Id与电信号采集模块的第二电流引线端2d电连接。第一电压引线件化与电信号采集模块 的第一电压引线端化电连接。第二电压引线件Ic与电信号采集模块的第二电压引线端2c电 连接。两电流引线端2a、2d周期对热响应测溫单元12施加微弱周期正弦电流，通W电产生焦 耳热沿两侧非对称地加热基底11及待测隔热材料，两电压引线端化、2c构成电压回路接入 电信号采集模块。
[0046] 电信号采集模块
[0047] 电信号采集模块设于控制主机，用于频域下热波探测一响应原理测量并记录预设 频率下自适应型热响应探测器中热响应测溫单元12两端的=次谐波电压与自然对数频率 曲线V3。~Inw、各频率下基波电压平均值V3。。
[004引图1给出本发明电信号采集模块的电路图，电信号采集模块包括:信号发生器21、 第一高精度仪表放大器22、第二高精度仪表放大器23、高精度直流电源24、锁相放大器25、 可调电阻RU第一电流引线端2曰、第二电流引线端2d、第一电压引线端化和第二电压引线端 2c;为保证仪表放大器高效工作，在电源输出端加入一系列用于高频、低频杂波信号过滤的 电容，具体含有:第一滤波电容CU第二滤波电容C2、第=滤波电容C3、第四滤波电容C4、第 五滤波电容巧、第六滤波电容C6、第屯滤波电容C7、第八滤波电容C8、第九滤波电容C9、第十 滤波电容(：10、第^^一滤波电容C11、第十二滤波电容C12。总体上来说，该电信号采集模块包 括加热电流提供电路和信号测量电路。
[0049] 其中，加热电流提供电路，其第一电流引线端2a和第二电流引线端2d分别与自适 应型热响应探测器的第一电流引线件la、第二电流引线件Id电连接，用于为热响应测溫单 元12提供微弱周期正弦信号，包括:信号发生器21和可调电阻Rl，其中，自适应型热响应探 测器的第一电流引线件Ia与信号发生器21通过第一电流引线端2a连接，自适应型热响应探 测器的第二电流引线件Id与可调电阻Rl通过第二电流引线端2d连接至地。信号发生器21的 输出端输出角频率为《的交流电压信号;该交流电压信号在电路中经多个阻抗原件自动转 变为电流信号，该电流信号依次驱动自适应型热响应探测器的热响应测溫单元12和可调电 阻R1。
[0050] 信号测量电路，其第一电压引线端化和第二电压引线端2c亦分别与自适应型热响 应探测器的第一电压引线件lb、第二电压引线件Ic电连接，用于测量热响应测溫单元12的 基波电压VI。及=次谐波电压V3。，包括:第一高精度仪表放大器22、第二高精度仪表放大器 23、滤波电容Cl~C12、高精度直流电源24及锁相放大器25,其中：
[0051 ]第一高精度仪表放大器22,含八个端口，其第二端口-IN和第=端口+IN分别连接 至热响应测溫单元12的第一电压引线件lb、第二电压引线件Ic,用于将热响应测溫单元12 两端的电压信号转换为第一差动信号;其第四端口-Vs、第屯端口+Vs、第八端口 REF分别连 接至高精度直流电源24的负极端口、正极端口和接地端口；其第六端口OUTPUT输出第一差 动信号至锁相放大器25的第一差动信号输入端A;
[0052] 第二高精度仪表放大器23,含八个端口，其第二端口-IN和第=端口+IN分别连接 至可调电阻Rl的两端，用于将可调电阻Rl两端的电压信号转换为第二差动信号；其第四端 口 -Vs、第屯端口 +Vs、第八端口 REF分别连接至高精度直流电源24的负极端口、正极端口和 接地端口；其第六端口 OUTPUT输出第二差动信号至锁相放大器25的第二差动信号输入端B;
[0053] 锁相放大器25,其第一差动信号输入端A连接至第一高精度仪表放大器22的第六 端口 OUTPUT，用于:采集并计算S次谐波电压，该S次谐波电压为第一差动信号和第二差动 信号的差值的=次谐波分量的有效值;其第二差动信号输入端B连接至第二高精度仪表放 大器23的第六端口OUTPUT,用于采集并计算基波电压，该基波电压为第二差动信号的一次 谐波的有效值；
[0054] 由于实际测得的是热响应测溫单元12的微弱的电压S次谐波信号，为确保微弱电 信号测量的准确性与稳定性，电路里必须用高性能元器件结合电容滤去杂波。本发明的一 个方面是提出电路的改良和优化技术方案。具体而言，将原来的差分放大器端AMP03替换为 精度更高的仪表放大器AD620。选用±15V高精度4NIC-X30直流电源作为第一高精度仪表放 大器22和第二高精度仪表放大器23的供电电源。经过此调整，电源电压调整率小于等于 0.5%，纹波峰值小于lOmV。第一滤波电容CU第二滤波电容C2、第屯滤波电容C7、第八滤波 电容C8均为电容值IOpF类型的滤波电容。第S滤波电容C3、第四滤波电容C4、第九滤波电容 C9、第十滤波电容C10均为电容值化F类型的滤波电容。第五滤波电容巧、第六滤波电容C6、 第十一滤波电容C11、第十二滤波电容C12均为电容值10化F类型的滤波电容。运样使得信号 测量波动量明显小了很多，测量整个过程中预设频率下测得=次谐波波动量一般小于 0.0004mV(原系统为0.0024mV W 下）。
[005引此外增加连线使得可调电阻Rl为四线法方式，如图1所示。由此改进了原测量系统 由于可调电阻两线法测量时不可避免的导线电阻引入的测量误差。表1列出了该改进前后 测量电阻的变化。可见电阻的测量精度得到了极大改善，误差控制在1%。^内。
[0056] 表1电阻测量值与实际值的分布 [0化7]
[0058] 其中，本实施例中，采用精度为0.001 Q的金属绕线可调电阻Rl代替程控电阻。
[0059] 此外，锁相放大器25的第=输入端连接至信号发生器21的第一输出端，用于通过 差动输入监测，使得锁相放大器25测量频率与信号发生器21输出电压频率一致。
[0060] 将自适应热响应探测器的耐磨绝缘保护膜13直接接触待测隔热样品，信号发生器 21输出角频率为《的交流电压信号经整个电路元器件自动转换为电流信号，该电流信号用 于同时驱动可调电阻Rl和自适应型热响应探测器中封装的热响应测溫单元12,由于焦耳效 应，热响应测溫单元12产生两倍频的热波信号，该热波在待测隔热材料中的热穿透深度与 频率成减函数关系，可调电阻Rl和热响应测溫单元12的电压信号分别经第一高精度仪表放 大器22和第二高精度仪表放大器23转变为差动信号且放大，输入锁相放大器25。通过锁相 放大器25采集热响应测溫单元12反馈的基波VI。及=次谐波信号V3。，进而可获得待测隔热 样品的热导率。一般情况下，锁相放大器化探测到的立次谐波电压分量V3。是其基波电压VI。 的1/5000~1/1000左右，受到锁相放大器25自身有限动态存储的限制，为了准确测量=次 谐波分量V3。，必须采取差分电路消除响应测溫单元12与可调电阻Rl上的基波电压信号Vi。。
[0061] 数据处理模块
[0062] 数据处理单元同样设于控制主机，利用W下公式由已知的自适应型热响应探测器 中基底11的热导率、热响应测溫单元12的尺寸分别结合基波电压、=次谐波电压，计算待测 隔热材料的热导率：
[0063]
(1)
[0064] 式中，ky-待测隔热材料的热导率(W ? Hfi ? ITi);
[0065] ks-基底 11 的热导率(W.nfi .K-1);
[0066] 0-热响应探测器12的电阻溫度系数化-1);
[0067] 1-热响应探测器12金属细带长度(m);
[006引 Vi。一基波电压（V);
[0069] Ro-热响应探测器12调平电阻（Q );
[0070] V-V3。~In O斜率的倒数，W上参数均为对待测隔热材料进行测试时的参数。
[0071] 基于上述节能隔热材料热导率现场精确测试的装置，本发明还提供了一种节能隔 热材料热导率现场精确测试的方法，设及用一种基于自适应型热响应探测器、改进的信号 采集及处理电路的技术方案，实现了对隔热材料热导率的现场精确测试。在本发明的一个 实施例中，该方法包括：
[0072] 步骤A，采用上述装置对待测隔热材料进行现场测量，获得待测隔热材料的基波电 压(Vl。)y和ミ次谐波电压(V3u)y;
[0073] 该步骤具体可W包括：
[0074] 子步骤Al,若待测材料为固态，将自适应型热响应探测器的耐磨绝缘保护膜13侧 直接贴于待测材料表面;若待测材料为液体或粉体，用吸管将样品直接滴于耐磨绝缘保护 膜13上，样品覆盖全热响应测溫单元12为准，开始下一个步骤；
[0075] 子步骤A2,将自适应热响应探测器的第一、第二电流引线件la、ld分别与电信号采 集模块的两个电流引线端2a、2d电连接，第一、第二电压引线件lb、lc与电信号采集模块的 两个电压引线端化、2c电连接;电信号采集模块两电流引线端2a、2dW微弱周期正弦电流加 热热响应测溫单元12;
[0076] 子步骤A3,手动调节可调电阻Rl的旋钮，直至锁相放大器25的差动信号在 0.0004mV W下视为稳定，记录此时的电阻值为热响应探测器12调平电阻Ro;
[0077] 子步骤A4，增加信号发生器输出功率，通过锁相放大器25记录预设频率下自适应 热响应探测器两电压引线件ab，lc)间的基波电压(Vlu)y、S次谐波电压(V3u)y。
[0078] 步骤B，采用W上获得的(Vl。)y、（V3。)y，及热响应探测器12使用前已标定好的电阻 溫度系数e、核屯、带长度1、基底11的热导率ks，利用公式（1)计算被测样品的热导率。
[0079] 至此，本实施例现场精确测量节能隔热材料热导率介绍完毕。
[0080] 采用本实施例方法，WBK7玻璃为基底的自适应型热响应探测器测试的节能隔热 材料热导率范围在0.2~4W ? nfi ? ITi之间，测量误差估计为6%W下。WPMMA亚克力板为基 底的自适应型热响应探测器测试的节能隔热材料热导率范围在0.04W ? Hfi ? ITi之下，测量 误差估计为5% W下。表2和表3示出了代表性节能隔热材料测试结果。
[0081] 表2自适应热响应探测器(服7玻璃基底)的热导率测量结果
[0082]
「00831
[0084]表3自适应热响应探测器(PMMA亚克力板玻璃基底)的热导率测量结果 「m 只51
[0086] 需要说明的是，上述对各元件的定义并不仅限于实施方式中提到的各种具体结构 或形状，本领域的普通技术人员可对其进行简单地熟知地替换。并且，虽然上述W节能隔热 样品进行说明，但本领域技术人员应当清楚，其同样适用于其他样品的热特性测量当中，此 处不再详细描述。
[0087] W上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可W做出若干改进和润饰，运些改进和润饰也 应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种节能隔热材料热导率现场精确测试的装置，其特征在于:包括自适应型热响应 探测器、电信号采集模块和数据处理模块， 其中，自适应型热响应探测器包括基底（11)、热响应测温单元（12)、耐磨绝缘保护膜 (13)、第一电流引线件（la)、第二电流引线件（ld)、第一电压引线件（lb)和第二电压引线件 (lc)，热响应测温单元（12)通过范德华力、扩散附着、机械咬合三种作用附着于基底（11)的 顶面上，第一电流引线件（la)、第二电流引线件（ld)、第一电压引线件（lb)和第二电压引线 件（lc)焊接于热响应测温单元（12)末端的四焊盘上，耐磨绝缘保护膜（13)覆盖于热响应测 温单元(12)的另一侧； 电信号采集模块包括信号发生器(21)、第一高精度仪表放大器(22)、第二高精度仪表 放大器(23)、高精度直流电源(24)、锁相放大器(25)、可调电阻(R1)、第一电流引线端(2a)、 第二电流引线端(2d)、第一电压引线端(2b)和第二电压引线端(2c)，第一电流引线件（la) 与信号发生器(21)通过第一电流引线端(2a)连接，第二电流引线件（Id)与可调电阻(R1)通 过第二电流引线端(2d)连接至地，第一电压引线件（lb)与第一电压引线端(2b)电连接，第 二电压引线件（lc)与第二电压引线端（2c)电连接，第一高精度仪表放大器(22)含八个端 口，其中第二端口-IN和第三端口+IN分别连接至第一电压引线件（lb)和第二电压引线件 (1 c)，第四端口 -Vs、第七端口 +Vs、第八端口 REF分别连接至高精度直流电源(24)的负极端 口、正极端口和接地端口；第六端口OUTPUT输出第一差动信号至锁相放大器(25)的第一差 动信号输入端A;第二高精度仪表放大器(23)含八个端口，其中第二端口-IN和第三端口+IN 分别连接至可调电阻(R1)的两端，第四端口-Vs、第七端口+Vs、第八端口 REF分别连接至高 精度直流电源（24)的负极端口、正极端口和接地端口；第六端口OUTPUT输出第二差动信号 至锁相放大器(25)的第二差动信号输入端B;锁相放大器(25)的第三输入端连接至信号发 生器(21)的第一输出端。2. 根据权利要求1所述的节能隔热材料热导率现场精确测试的装置，其特征在于:所述 热响应测温单元（12)为金属细带侧接四焊盘形状，其中，金属细带长度在8~40mm范围内， 宽度在8~100μπι范围内，热响应测温单元（12)为铬/铂、铬/金或铬/镍复合层，复合层厚度 为10nm/200nm。3. 根据权利要求1所述的节能隔热材料热导率现场精确测试的装置，其特征在于:所述 基底（11)为BK7光学玻璃或PMMA亚克力板，基底(11)经抛光处理满足表面粗糙度10埃，平行 度5角秒，基体(11)的厚度在1~3mm范围内。4. 根据权利要求1所述的节能隔热材料热导率现场精确测试的装置，其特征在于:所述 第一电流引线件（la)、第二电流引线件（ld)、第一电压引线件（lb)和第二电压引线件（lc) 为漆包铜线，耐磨绝缘保护膜(13)为氮化硅。5. 根据权利要求1所述的节能隔热材料热导率现场精确测试的装置，其特征在于:所述 自适应型热响应探测器由以下方法制得:首先，将基底（11)置于去离子水中，经超声波清洗 15分钟;然后，将基底(11)置于涂胶机器上涂AZ6130光刻胶，涂胶机转速2000转/分钟，涂胶 厚度为2.4μπι，所用种类为正胶;基底（11)涂胶后在95°C环境下烘10分钟;再应用紫外曝光 15秒后用四甲基氢氧化铵:水= 1:4显影液显影，显示出凹形热响应测温单元（12)的四焊盘 结构图案;其中，若为BK7玻璃基底，在真空度为10-7Torr，Ar流量为8 SCCm，压力为2mTorr条 件下先后磁控派射l〇nm络贴合层及200nm金属层，若为PMMA基底，采用化学气相沉积10nm络 贴合层及200nm金属层；下一步，若为BK7玻璃基底，用丙酮浸泡方式去胶剥离，经过超声清 洗、晾干后，金属细带侧接四焊盘形状清晰可见;若是PMMA基底，采用稀碱溶液去胶；下一 步，用耐高温绝缘胶带将热响应测温单元（12)的四焊盘部位覆盖，通过化学气相淀积方法 沉积Si 3N4保护层，主要工艺参数:环境温度为100°C，压力为900mT，SiH4与NH3气体的流量分 别为300sccm与200sccm，每镀50nm停机后冷却5分钟，经过6次循环，形成300nm厚的Si3N4薄 膜;将附着有热响应测温单元（12)和耐磨绝缘保护膜（13)的基底（11)经过切割打磨，若为 BK7基底，则在热响应测温单元（12)的四个焊盘上焊接第一电流引线件（la)、第二电流引线 件（ld)、第一电压引线件（lb)和第二电压引线件（lc)，若为PMMA基底，采用银胶粘接的方式 连接第一电流引线件（la)、第二电流引线件（Id)、第一电压引线件（lb)和第二电压引线件 (lc) 〇6. 根据权利要求1所述的节能隔热材料热导率现场精确测试的装置，其特征在于:所述 电信号采集模块在电源输出端设置第一滤波电容(C1 )、第二滤波电容(C2 )、第三滤波电容 (C3)、第四滤波电容(C4)、第五滤波电容(C5)、第六滤波电容(C6)、第七滤波电容(C7)、第八 滤波电容(C8)、第九滤波电容(C9)、第十滤波电容(CIO)、第^^一滤波电容(C11)和第十二滤 波电容(C12)，其中，第一滤波电容(C1)、第二滤波电容(C2)、第七滤波电容(C7)、第八滤波 电容(C8)均为电容值10pF类型的滤波电容，第三滤波电容(C3)、第四滤波电容(C4)、第九滤 波电容(C9)、第十滤波电容(C10)均为电容值lyF类型的滤波电容，第五滤波电容(C5)、第六 滤波电容(C6)、第^^一滤波电容(Cl 1)、第十二滤波电容(C12)均为电容值1 OOyF类型的滤波 电容。7. 根据权利要求1所述的节能隔热材料热导率现场精确测试的装置进行测试隔热材料 热导率的方法，其特征在于:具体步骤如下： 步骤A，采用上述装置对待测隔热材料进行现场测量，获得待测隔热材料的基波电压 (ν1ω)，三次谐波电压(V3u) y; 其中，若待测材料为固态，将自适应型热响应探测器的耐磨绝缘保护膜（13)侧直接贴 于待测材料表面;若待测材料为液体或粉体，用吸管将样品直接滴于耐磨绝缘保护膜（13) 上，样品覆盖全热响应测温单元(12)为准，开始下一个步骤； 将自适应热响应探测器的第一电流引线件（la)、第二电流引线件（Id)分别与第一电流 引线端(2a)、第二电流引线端(2d)电连接，第一电压引线件（lb)、第二电压引线件（lc)与第 一电压引线端（2b)、第二电压引线端（2c)电连接;第一电流引线端（2a)、第二电流引线端 (2d)加热热响应测温单元(12); 手动调节可调电阻（R1)的旋钮，直至锁相放大器(25)的差动信号在0.0004mV以下，记 录此时的电阻值为热响应探测器(12)调平电阻R〇; 增加信号发生器输出功率，通过锁相放大器(25)记录预设频率下自适应热响应探测器 的第一电压引线件(lb)和第二电压引线件(lc)间的基波电压(Vlu)y、三次谐波电压(V 3u)y; 步骤Β，采用以上获得的（Vlu)y、（V3u)y，及热响应探测器（12)使用前已标定好的电阻温 度系数β、核心带长度1、基底(11)的热导率匕，利用公式(1)计算被测样品的热导率；⑴ 式中，ky-待测隔热材料的热导率(W · m-1 · K-1); ks-基底的热导率(W · m-1 · Κ-1); β-热响应探测器的电阻温度系数(Κ-1); 1 一热响应探测器金属细带长度(m); VlM一基波电压(V); Ro-热响应探测器调平电阻（Ω ); λ 〃一 ν3ω~1η ω斜率的倒数。
【文档编号】G01N25/20GK105954319SQ201610580315
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年7月21日
【发明人】邱琳, 唐大伟, 冯妍卉, 张欣欣
【申请人】北京科技大学, 大连理工大学