一种用于气相色谱分离的高低温控制系统的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于气相色谱分离的高低温控制系统，包括高低温柱箱，安置于高低温柱箱内的色谱柱，通过第一色谱气体管路与色谱柱连接的色谱阀，通过第二色谱气体管路与色谱柱连接的色谱检测器，通过一对液氮传输管与高低温柱箱连接构成液氮循环回路的自增压液氮罐，设置于液氮传输管上的低温电磁阀，以及设置于高低温柱箱外部的温度控制装置。本发明利用液氮控制色谱柱在低温下工作，配合加热装置使柱箱内达到活化温度进行色谱柱活化，有效实现了高低温控制一体化，并可使柱箱内温度自由切换，满足色谱柱在不同温度条件下的可靠工作。
【专利说明】
一种用于气相色谱分离的高低温控制系统
技术领域
[0001]本发明涉及低温气相色谱分离技术领域，具体地讲，是涉及一种用于气相色谱分离的高低温控制系统。
【背景技术】
[0002]气相色谱分析是一项十分成熟的分离分析方法，在药物分析、环境分析、有机、无机化学品分析等领域有着十分重要的作用。常规的气相色谱分析中色谱柱工作温度为30°C?450 °C，但是对于某些特殊的气体如氢同位素氕、氘、氚气体的定量分析需要在_196°C?450°C下工作，其中低温用于实现气体在色谱柱上的分离，高温用于色谱柱的预处理和活化。目前市售的气相色谱仪均没有配套设备提供_196°C?450°C的色谱柱工作环境，相关研究人员通常根据实验需要，当色谱柱处于分离工作状态时用液氮产生-196°C的低温，当色谱柱需要活化时，采用色谱仪自带升温装置进行加热活化。
[0003]然而这种方法工作效率低，外加液氮罐与色谱仪不配套，液氮损失量大。同时此方法不利于色谱柱的预处理活化等操作，色谱柱需要经常拆卸，维护不方便。因此需要研发一种与色谱仪配套的系统来实现高低温控制一体化，控制色谱柱在极低的温度(液氮温度)和高温(200-450 °C)工作，并可实现温度的自由切换及可靠工作。
【发明内容】
[0004]针对上述现有技术的不足，本发明提供一种用于气相色谱分离的高低温控制系统。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
一种用于气相色谱分离的高低温控制系统，包括高低温柱箱，安置于高低温柱箱内的色谱柱，通过第一色谱气体管路与色谱柱连接的色谱阀，通过第二色谱气体管路与色谱柱连接的色谱检测器，通过一对液氮传输管与高低温柱箱连接构成液氮循环回路的自增压液氮罐，设置于液氮传输管上的低温电磁阀，以及设置于高低温柱箱外部的外部温度控制装置。
[0006]进一步地，所述高低温柱箱包括上下相互扣合的箱体和箱盖，其中，所述箱体包括其上端齐平且下部连接的外壳体和内胆体，存在于外壳体和内胆体各侧面之间的间隙，设置于内胆体外侧下部的第一加热带，设置于外壳体内壁上的第二加热带，由隔热材料填充满所述外壳体和内胆体之间的间隙形成的体隔热层，开设于外壳体上的加热带出线孔，以及至少三个环绕均布地设置于外壳体侧面的下锁扣。
[0007]进一步地，所述箱盖包括其下端齐平且上部连接的外壳盖和内胆盖，存在于外壳盖和内胆盖各侧面之间的间隙，由隔热材料填充满所述外壳盖和内胆盖之间的间隙形成的盖隔热层，两对贯穿外壳盖顶部、盖隔热层和内胆盖顶部的通道孔，以及至少三个环绕均布地设置于外壳盖侧面的上锁扣，其中，所述下锁扣和上锁扣相互匹配;所述第一色谱气体管路和第二色谱气体管路穿过一对通道孔设置，所述一对液氮传输管穿过另一对通道孔设置。
[0008]为了保证隔热效果均衡，所述外壳体和内胆体的各侧面之间的间隙间距相等，所述外壳盖和内胆盖的各侧面之间的间隙间距相等。并且，所述第一加热带布置的高度不高于所述内胆体的一半。
[0009]优选地，所述外壳体和内胆体的横截面，以及所述外壳盖和内胆盖的横截面均呈同心圆状，且所述内胆体和内胆盖的大小匹配，所述外壳体和外壳盖的大小匹配。
[0010]具体地，所述外壳体底部内壁上设有体连接柱，所述内胆体底部外壁上设有与所述体连接柱匹配的体连接套。为了便于安装和连接稳定，所述体连接柱和体连接套过盈配合。而且所述体连接套的长度与外壳体和内胆体底部的间隙间距匹配。
[0011]并且，所述外壳盖顶部内壁上设有盖连接柱，所述内胆盖顶部外壁上设有与所述盖连接柱匹配的盖连接套。为了便于安装和连接稳定，所述盖连接柱和盖连接套过盈配合。而且所述盖连接套的长度与外壳盖和内胆盖顶部的间隙间距匹配。
[0012]更进一步地，所述高低温柱箱的内胆体内设有高位液面传感器和低位液面传感器;一个所述液氮传输管的管口位置与高位液面传感器的位置对应，另一个所述液氮传输管的管口位置与低位液面传感器的位置对应。
[0013]更具体地，所述外部温度控制装置包括设置于第一加热带上的第一温度传感器，设置于第二加热带上的第二温度传感器，设置于色谱阀上的第三加热带，设置于第三加热带上的第三温度传感器，设置于第一色谱气体管路上的第四加热带，设置于第四加热带上的第四温度传感器，设置于第二色谱气体管路上的第五加热带，设置于第五加热带上的第五温度传感器，以及与所有加热带和所有温度传感器均连接的温度控制器。具体地，所述第三加热带包覆于色谱阀上，所述第四加热带套置于第一色谱气体管路上，所述第五加热带套置于第二色谱气体管路上。
[0014]优选地，所述第一、第二、第三、第四和第五温度传感器均采用JPtlOO型铂电阻。
[0015]为了便于温度监控，所述温度控制装置还包括预警模块，所述预警模块分别设置于第一加热带与温度控制器之间、第二加热带与温度控制器之间、第三加热带与温度控制器之间、第四加热带与温度控制器之间、第五加热带与温度控制器之间。
[0016]具体地，所述预警模块包括与加热带依次串联的继电器开关K2和手动开关Kl，以及连接于继电器开关K2和手动开关Kl之间采集开关信号的电压互感器，其中，继电器开关K2和电压互感器均与温度控制器连接。在Kl和K2开关均闭合时加热带工作，并由温度控制器产生控制信号控制继电器开关K2的开闭，而由电压互感器采集相应信号反馈给温度控制器实现预警。
[0017]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
(I)本发明利用液氮控制色谱柱在低温下工作，配合加热装置使柱箱内达到活化温度进行色谱柱活化，有效实现了高低温控制一体化，并可使柱箱内温度自由切换，满足色谱柱在不同温度条件下的可靠工作，并且本发明应用性好，结构简单，便于制造，成本低廉，具有广泛的应用前景，适合推广应用。
[0018](2)本发明利用内外壳体和盖体构建双层隔热体系，采用隔热材料加注的隔热层对内胆盖内有效保温，配合可调控的加热带对内胆体内进行加热，有助于高低温柱箱内温度的精确控制，同时设计专用的孔道与色谱检测器和液氮传输管等配套器件连接，针对性强。
[0019](3)本发明通过在色谱阀和相应管路上设置加热带和温度传感器实现对色谱管路的温度控制，既可以保证柱箱内的恒定温度，又能够有效地进行温度调节，便于对色谱柱的活化温度控制。
【附图说明】
[0020]图1为本发明的整体结构示意图。
[0021 ]图2为本发明中高低温柱箱的结构示意图。
[0022]图3为本发明中高低温柱箱的剖视图。
[0023]图4为本发明中温度控制装置的设置原理示意图。
[0024]图5为本发明中预警模块的原理图。
【具体实施方式】
[0025]下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。
实施例
[0026]如图1至图5所示，该用于气相色谱分离的高低温控制系统，包括高低温柱箱I，安置于高低温柱箱内的色谱柱2，通过第一色谱气体管路4与色谱柱连接的色谱阀3，通过第二色谱气体管路6与色谱柱连接的色谱检测器5，通过一对液氮传输管7与高低温柱箱连接构成液氮循环回路的自增压液氮罐8，设置于液氮传输管上的低温电磁阀9，以及设置于高低温柱箱外部的外部温度控制装置。
[0027]进一步地，所述高低温柱箱包括上下相互扣合的箱体10和箱盖20，其中，所述箱体包括其上端齐平且下部连接的外壳体11和内胆体12，存在于外壳体和内胆体各侧面之间的间隙，设置于内胆体外侧下部的第一加热带13，设置于外壳体内壁上的第二加热带14，由隔热材料填充满所述外壳体和内胆体之间的间隙形成的体隔热层15，开设于外壳体上的加热带出线孔16，以及至少三个环绕均布地设置于外壳体侧面的下锁扣17。
[0028]进一步地，所述箱盖包括其下端齐平且上部连接的外壳盖21和内胆盖22，存在于外壳盖和内胆盖各侧面之间的间隙，由隔热材料填充满所述外壳盖和内胆盖之间的间隙形成的盖隔热层23，两对贯穿外壳盖顶部、盖隔热层和内胆盖顶部的通道孔24，以及至少三个环绕均布地设置于外壳盖侧面的上锁扣25，其中，所述下锁扣和上锁扣相互匹配;所述第一色谱气体管路和第二色谱气体管路穿过一对通道孔设置，所述一对液氮传输管穿过另一对通道孔设置。
[0029]为了保证隔热效果均衡，所述外壳体和内胆体的各侧面之间的间隙间距相等，所述外壳盖和内胆盖的各侧面之间的间隙间距相等。并且，所述第一加热带布置的高度不高于所述内胆体的一半。
[0030]优选地，所述外壳体和内胆体的横截面，以及所述外壳盖和内胆盖的横截面均呈同心圆状，且所述内胆体和内胆盖的大小匹配，所述外壳体和外壳盖的大小匹配。
[0031 ]具体地，所述外壳体底部内壁上设有体连接柱18，所述内胆体底部外壁上设有与所述体连接柱匹配的体连接套19。为了便于安装和连接稳定，所述体连接柱和体连接套过盈配合。而且所述体连接套的长度与外壳体和内胆体底部的间隙间距匹配。
[0032]并且，所述外壳盖顶部内壁上设有盖连接柱26，所述内胆盖顶部外壁上设有与所述盖连接柱匹配的盖连接套27 ο为了便于安装和连接稳定，所述盖连接柱和盖连接套过盈配合。而且所述盖连接套的长度与外壳盖和内胆盖顶部的间隙间距匹配。
[0033]更进一步地，所述高低温柱箱的内胆体内设有高位液面传感器28和低位液面传感器29;—个所述液氮传输管的管口位置与高位液面传感器的位置对应，另一个所述液氮传输管的管口位置与低位液面传感器的位置对应。
[0034]更具体地，所述外部温度控制装置包括设置于第一加热带上的第一温度传感器37，设置于第二加热带上的第二温度传感器38，设置于色谱阀上的第三加热带31，设置于第三加热带上的第三温度传感器32，设置于第一色谱气体管路上的第四加热带33，设置于第四加热带上的第四温度传感器34，设置于第二色谱气体管路上的第五加热带35，设置于第五加热带上的第五温度传感器36，以及与所有加热带和所有温度传感器均连接的温度控制器。具体地，所述第三加热带包覆于色谱阀上，所述第四加热带套置于第一色谱气体管路上，所述第五加热带套置于第二色谱气体管路上。
[0035]优选地，所述第一、第二、第三、第四和第五温度传感器均采用JPtlOO型铂电阻。
[0036]为了便于温度监控，所述温度控制装置还包括预警模块，所述预警模块分别设置于第一加热带与温度控制器之间、第二加热带与温度控制器之间、第三加热带与温度控制器之间、第四加热带与温度控制器之间、第五加热带与温度控制器之间。
[0037]具体地，所述预警模块包括与加热带依次串联的继电器开关K2和手动开关Kl，以及连接于继电器开关K2和手动开关Kl之间采集开关信号的电压互感器，其中，继电器开关K2和电压互感器均与温度控制器连接。在Kl和K2开关均闭合时加热带工作，并由温度控制器产生控制信号控制继电器开关K2的开闭，而由电压互感器采集相应信号反馈给温度控制器实现预警。
[0038]本发明使用时分为低温工作模式和高温工作模式。
[0039]低温工作模式时，通过自增压液氮罐向高低温柱箱内充注液氮，根据温度需求控制液氮注入量，配合第一和第二加热带，可实现高低温柱箱内各种低温环境的建立需求，最低为-196 °C，即全液氮环境，在-196 °C到O °C的范围内，不同的液氮量和相应功率运行的第一和第二加热带达到完美恒定。
[0040]高温工作模式时，先检测高低温柱箱内的液氮量，将其排空，再开启相应的加热带，实现高温环境，加热范围为室温至450°C。
[0041]本发明能够达到的温度控制效果:实现高低温柱箱工作范围达到-196°C至450°C，其中，-196 °C至-180°C时，温度控制精度为± 15 °C ; -180 °C至-150 °C时，温度控制精度为土 8°C ； -150 0C至O 0C时，温度控制精度为± 5 °C ;室温至450 V时，温度控制精度为± 1°C。
[0042]上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明保护范围的限制，但凡采用本发明的设计原理，以及在此基础上进行非创造性劳动而作出的变化，均应属于本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于气相色谱分离的高低温控制系统，其特征在于，包括高低温柱箱，安置于高低温柱箱内的色谱柱，通过第一色谱气体管路与色谱柱连接的色谱阀，通过第二色谱气体管路与色谱柱连接的色谱检测器，通过一对液氮传输管与高低温柱箱连接构成液氮循环回路的自增压液氮罐，设置于液氮传输管上的低温电磁阀，以及设置于高低温柱箱外部的温度控制装置。2.根据权利要求1所述的一种用于气相色谱分离的高低温控制系统，其特征在于，所述高低温柱箱包括上下相互扣合的箱体和箱盖，其中，所述箱体包括其上端齐平且下部连接的外壳体和内胆体，存在于外壳体和内胆体各侧面之间的间隙，设置于内胆体外侧下部的第一加热带，设置于外壳体内壁上的第二加热带，由隔热材料填充满所述外壳体和内胆体之间的间隙形成的体隔热层，开设于外壳体上的加热带出线孔，以及至少三个环绕均布地设置于外壳体侧面的下锁扣。3.根据权利要求2所述的一种用于气相色谱分离的高低温控制系统，其特征在于，所述箱盖包括其下端齐平且上部连接的外壳盖和内胆盖，存在于外壳盖和内胆盖各侧面之间的间隙，由隔热材料填充满所述外壳盖和内胆盖之间的间隙形成的盖隔热层，两对贯穿外壳盖顶部、盖隔热层和内胆盖顶部的通道孔，以及至少三个环绕均布地设置于外壳盖侧面的上锁扣，其中，所述下锁扣和上锁扣相互匹配;所述第一色谱气体管路和第二色谱气体管路穿过一对通道孔设置，所述一对液氮传输管穿过另一对通道孔设置。4.根据权利要求3所述的一种用于气相色谱分离的高低温控制系统，其特征在于，所述外壳体和内胆体的横截面，以及所述外壳盖和内胆盖的横截面均呈同心圆状，且所述内胆体和内胆盖的大小匹配，所述外壳体和外壳盖的大小匹配。5.根据权利要求3所述的一种用于气相色谱分离的高低温控制系统，其特征在于，所述外壳体底部内壁上设有体连接柱，所述内胆体底部外壁上设有与所述体连接柱匹配的体连接套。6.根据权利要求3所述的一种用于气相色谱分离的高低温控制系统，其特征在于，所述外壳盖顶部内壁上设有盖连接柱，所述内胆盖顶部外壁上设有与所述盖连接柱匹配的盖连接套。7.根据权利要求3所述的一种用于气相色谱分离的高低温控制系统，其特征在于，所述高低温柱箱的内胆体内设有高位液面传感器和低位液面传感器;一个所述液氮传输管的管口位置与高位液面传感器的位置对应，另一个所述液氮传输管的管口位置与低位液面传感器的位置对应。8.根据权利要求2?7任一项所述的一种用于气相色谱分离的高低温控制系统，其特征在于，所述温度控制装置包括设置于第一加热带上的第一温度传感器，设置于第二加热带上的第二温度传感器，设置于色谱阀上的第三加热带，设置于第三加热带上的第三温度传感器，设置于第一色谱气体管路上的第四加热带，设置于第四加热带上的第四温度传感器，设置于第二色谱气体管路上的第五加热带，设置于第五加热带上的第五温度传感器，以及与所有加热带和所有温度传感器均连接的温度控制器。9.根据权利要求8所述的一种用于气相色谱分离的高低温控制系统，其特征在于，所述第一、第二、第三、第四和第五温度传感器均采用JPtlOO型铂电阻。10.根据权利要求8所述的一种用于气相色谱分离的高低温控制系统，其特征在于，所述温度控制装置还包括预警模块，所述预警模块分别设置于第一加热带与温度控制器之间、第二加热带与温度控制器之间、第三加热带与温度控制器之间、第四加热带与温度控制器之间、第五加热带与温度控制器之间。
【文档编号】G01N30/54GK105954446SQ201610585263
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年7月25日
【发明人】安永涛, 宋江锋, 张志 , 姜飞, 陈闽, 喻彬, 殷雪峰, 陈克琳, 罗军洪, 胡俊, 陈华明
【申请人】中国工程物理研究院材料研究所