一种沥青中烟气含量的检测装置及其检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种沥青中烟气含量的检测装置及其检测方法，检测装置包括蒸馏烧瓶，蒸馏烧瓶设置在油浴加热器中，蒸馏烧瓶上连接设有出气管，蒸馏烧瓶通过出气管与样品瓶相连接，样品瓶与活性炭管相连接，蒸馏烧瓶配有具塞堵头，在使用时耐热磁力转子通过颈口被投入蒸馏烧瓶内。其能够解决已有沥青烟气测试装置的沥青用量大、测试温度范围窄、温控精度差、组成和操作复杂等问题，使其具有样品用量少、温控范围大、温控精度高、组成简单、测量方便、同时获取重质烟气和轻质烟气含量等优点。
【专利说明】
一种沥青中烟气含量的检测装置及其检测方法
技术领域
[0001] 本发明属于烟气含量检测技术领域，具体涉及一种沥青中烟气含量的检测装置及 其检测方法。
【背景技术】
[0002] 目前，沥青在拌合、摊铺和作为防水卷材原料的使用过程中，要经历160~250Γ的 高温，其中所含的轻质组分以及在热裂解过程中释放的轻质组分将以沥青烟气的形式大量 挥发，这些组分通常为复杂的烃类或者多环芳烃类物质，对作业人员的健康和周围环境造 成风险。为了从源头掌握不同种类沥青中单位质量的烟气含量，为相应的沥青烟尘治理设 施的工艺原理及负荷设计提供支持，需要开展相应的检测工作，以获取逸散数据和总结规 律，特别需要获取易于在常见沥青烟气处理设施前段的水洗冷凝和过滤下来的重质烟气组 分与不易冷凝和过滤而是需要后续等离子、催化燃烧等组件进行后续处理的轻质烟气组分 含量。专利申请号为201110281522. X的中国发明专利申请，公开了一种沥青烟尘含量的测 定方法及其沥青烟尘的采样装置，由密闭容器、加热炉、温控器、冷冻箱、吸附装置、盛水容 器和干燥空气组成测试装置，用于测量沥青烟尘含量，该装置的组成结构相对复杂，需要冷 却剂，且加热范围仅能到185 °C，不能模拟沥青防水卷材生产时的200°C以上的温度。现有技 术中还有沥青烟产生设备通过不同沥青烟制备条件对沥青烟组成的影响，产生的沥青烟经 空气载气带出后经四个串联的玻璃纤维滤筒收集烟气中的液态颗粒状物质，并用XAD-2树 脂富集沥青中的易挥发性组分，但是该方法加热温度过高(316°C)，串联滤筒需要制冷剂冷 却，且XAD-2树脂不易获得。烧瓶顶部有搅拌装置不能完全密封，且顶部胶塞易吸附沥青烟 气产生测量误差。现有技术中还有采用由加热桶、薄层烟气发生器所组成的模拟沥青拌合 装置来测试沥青烟气，烟气分别通过玻璃纤维、XAD-2和活性炭管吸附后测定，但是该装置 复杂、体积庞大，一次测试需要近50kg沥青样品，且主要为模拟拌合过程，不适用于沥青防 水卷材生产时的高温模拟。
[0003] 为此，需要一种沥青中烟气含量的检测装置及其检测方法，解决测试温度范围窄、 温控精度差、组成和操作复杂等问题，使其具有样品用量少、温控范围大、温控精度高、组成 简单、测量方便、同时获取重质烟气和轻质烟气含量等优点。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种沥青中烟气含量的检测装置及其检测方法，解决测试 温度范围窄、温控精度差、组成和操作复杂等问题，使其具有样品用量少、温控范围大、温控 精度高、组成简单、测量方便、同时获取重质烟气和轻质烟气含量等优点。
[0005] 为实现上述目的，本发明一方面提供一种沥青中烟气含量的检测装置，包括蒸馏 烧瓶，蒸馏烧瓶设置在具有磁力搅拌功能的油浴加热器中，蒸馏烧瓶上设有上下两处进气 管，蒸馏烧瓶通过进气管与带有减压阀和转子流量计的压缩气瓶相连接，蒸馏烧瓶上同时 连接设有出气管，蒸馏烧瓶通过出气管与样品瓶相连接，样品瓶与活性炭管相连接，，蒸馏 烧瓶配有具塞堵头，在使用时耐热磁力转子通过颈口被投入蒸馏烧瓶内。
[0006]在以上方案中优选的是，蒸馏烧瓶在同一侧设置上下两处进气管，用于向蒸馏烧 瓶中输送气体将沥青烟气从出气管带出，且上部进气管的进气可以对蒸馏烧瓶顶部进行保 护，避免沥青烟气在顶部冷凝影响数据准确性。
[0007]还可以优选的是，蒸馏烧瓶的上下两处进气管直径一致，并在气路软管连接处共 用一个进口。
[0008] 还可以优选的是，蒸馏烧瓶配套有粗口长颈漏斗，口径与蒸馏烧瓶内径相适应，长 度使颈尖可以探到进气口及出气口位置以下，以使加料时沥青流动顺利且避免沥青沾染蒸 馏烧瓶顶部和堵塞进气口及出气口。
[0009] 还可以优选的是，加热时油浴液面高于出气管连接蒸馏烧瓶处，以减少沥青烟气 在出气管内的冷凝沾附。
[0010]本发明另一方面提供一种沥青中烟气含量的检测方法，采用如上所述任一项沥青 中烟气含量的检测装置，包括以下步骤:第一步，先将沥青样品进行预热到设定温度使之具 有流动性，经也预热过的粗口长颈漏斗导入蒸馏烧瓶中，加入量约为蒸馏烧瓶容积的一半； 第二步，通过分别称量加入沥青样品前后的蒸馏烧瓶的质量，得到加入蒸馏烧瓶中沥青的 质量;第三步，将耐热磁力转子投入蒸馏烧瓶中，并盖上具塞堵头，且将蒸馏烧瓶安装于油 浴加热器中，并使得油浴液面高于出气管与蒸馏烧瓶相连接的位置;第四步，打开压缩气瓶 的减压阀的阀门，调节转子流量计至预设流量，连接好整体检测装置，打开油浴加热器的开 关，并设定油浴加热器的温度为测试温度，当温度到达测试温度且瓶内沥青呈液态时，打开 油浴加热器的磁力搅拌开关;第五步，使用安装在出口管末端的样品瓶及活性炭管采集沥 青烟气中的重质和轻质组分，通过分别称量检测前和检测后的样品瓶及活性炭管的质量， 得到样品瓶及活性炭管中采集的重质和轻质组分的质量，重质和轻质组分的质量之和为沥 青样品对应的烟气释放量。
[0011]在以上方案中优选的是，第五步中，当预计烟气释放量超出活性炭管的吸附容量 时，更换活性炭管。
[0012] 还可以优选的是，第一步中，先将沥青样品进行预热到设定温度，预热的设定温度 为 120°C。
[0013] 还可以优选的是，第四步中，调节转子流量计至预设流量为0.5L/min。
[0014] 还可以优选的是，第四步中，设定油浴加热器的温度为初阶测试温度，且设定测试 温度为140°C。并在该温度下加热一定时间，至蒸馏烧瓶中无肉眼可见沥青烟气冒逸为止。
[0015] 还可以优选的是，第五步后，升高至不同测试温度值，重复第四步。
[0016] 本发明的沥青中烟气含量的检测装置及其检测方法，解决已有沥青烟气测试方法 的沥青用量大、测试温度范围窄、温控精度差、组成和操作复杂等问题，使其具有样品用量 少、温控范围大、温控精度高、组成简单、测量方便、同时获取重质烟气和轻质烟气含量等优 点；其还具有装置搭建成本低、操作简便、可获取不同温度阶段烟气释放量、一次测试可同 时获取重质及轻质组分含量以及采集的烟气样品有利于后续分析等特点。
【附图说明】
[0017] 图1是本发明的沥青中烟气含量的检测装置的结构示意图。
[0018] 图中，1为减压阀，2为压缩气瓶，3为转子流量计，4为输气管路，5为下进气支管，6 为上进气支管，7为具塞堵头，8为蒸馏烧瓶，9为出气支管，10为活性炭管，11为样品瓶，12为 带有磁力搅拌功能的油浴加热器，13为耐热磁力转子。
【具体实施方式】
[0019] 为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作了详细说明。但是，显然 可对本发明进行不同的变型和改型而不超出后附权利要求限定的本发明更宽的精神和范 围。因此，以下实施例具有例示性的而没有限制的含义。
[0020] 实施例：
[0021] -种沥青中烟气含量的检测装置，包括蒸馏烧瓶8,蒸馏烧瓶8设置在具有磁力搅 拌功能的油浴加热器12中，蒸馏烧瓶8上设有上下两处进气管，蒸馏烧瓶8通过进气管与带 有减压阀1和转子流量计3的压缩气瓶2相连接，蒸馏烧瓶8上同时连接设有出气管，蒸馏烧 瓶8通过出气管与样品瓶11相连接，样品瓶11与活性炭管10相连接，蒸馏烧瓶8为粗颈，并配 有具塞堵头7,在使用时耐热磁力转子13通过颈口被投入蒸馏烧瓶8内。
[0022] 在上述实施例中，蒸馏烧瓶8在同一侧设置上下两处进气管，用于向蒸馏烧瓶8中 输送气体将沥青烟气从出气管带出，且上部进气管的进气可以对蒸馏烧瓶8顶部进行保护， 避免沥青烟气在顶部冷凝影响数据准确性。
[0023] 在上述实施例中，蒸馏烧瓶8的上下两处进气管直径一致，并在气路软管连接处共 用一个进口。
[0024] 在上述实施例中，蒸馏烧瓶8配套有粗口长颈漏斗，口径与蒸馏烧瓶8内径相适应， 长度使颈尖可以探到进气口及出气口位置以下，以使加料时沥青流动顺利且避免沥青沾染 蒸馏烧瓶8顶部和堵塞进气口及出气口。
[0025] 在上述实施例中，加热时油浴液面高于出气管连接蒸馏烧瓶8处，以减少沥青烟气 在出气管内的冷凝沾附。
[0026] 一种沥青中烟气含量的检测方法，采用如上实施例中任一项沥青中烟气含量的检 测装置，包括以下步骤:第一步，先将沥青样品进行预热到设定温度使之具有流动性，经也 预热过的粗口长颈漏斗导入蒸馏烧瓶8中，加入量约为蒸馏烧瓶8容积的一半;第二步，通过 分别称量加入沥青样品前后的蒸馏烧瓶8的质量，得到加入蒸馏烧瓶8中沥青的质量;第三 步，将耐热磁力转子13投入蒸馏烧瓶8中，并盖上具塞堵头7,且将蒸馏烧瓶8安装于带有磁 力搅拌功能的油浴加热器12中，并使得油浴液面高于出气管与蒸馏烧瓶8相连接的位置;第 四步，打开压缩气瓶2的减压阀1的阀门，调节转子流量计3至预设流量，连接好整体检测装 置，打开油浴加热器12的开关，并设定油浴加热器12的温度为测试温度，当温度到达测试温 度且瓶内沥青呈液态时，打开带有磁力搅拌功能的油浴加热器12的磁力搅拌开关;第五步， 使用安装在出口管末端的样品瓶11及活性炭管10采集沥青烟气中的重质和轻质组分，通过 分别称量检测前和检测后的样品瓶11及活性炭管10的质量，得到样品瓶11及活性炭管10中 采集的重质和轻质组分的质量，重质和轻质组分的质量之和为沥青样品对应的烟气释放 量。
[0027]在上述实施例中，第五步中，当预计烟气释放量超出活性炭管的吸附容量时，更换 样品瓶11和活性炭管10。
[0028] 在上述实施例中，第一步中，先将沥青样品进行预热到设定温度，预热的设定温度 为 120°C。
[0029] 在上述实施例中，第四步中，调节转子流量计3至预设流量为0.5L/min。
[0030] 在上述实施例中，第四步中，设定带有磁力搅拌功能的油浴加热器12的温度为初 阶测试温度，且设定测试温度为140°C。并在该温度下加热一定时间，至蒸馏烧瓶8中无肉眼 可见沥青烟气冒逸为止。
[0031] 在上述实施例中，第五步后，升高至不同测试温度值，重复第四步。
[0032] 本发明的沥青中烟气含量的检测装置及其检测方法，上进气支管6和下进气支管5 均设为空心玻璃管，其均具有一定长度，通过火焰加热熔化，二者的一端连接在蒸馏烧瓶8 的不同位置，二者的另一端焊接在一起共用一个入口端，输气管路5就是一段硅胶管，套在 入口段上，即形成气路，气体从压缩气瓶2出来，经过减压和限流，通过输气管路5进入入口 段，再分别通过上进气支管6和下进气支管5进入蒸馏烧瓶8内。出气支管9插入样品瓶11内， 样品瓶11顶部为环形旋盖和密封垫，密封垫上通过打孔机预先打了两个孔，分别对应出气 支管9的外径和活性炭管的外径，使得出气支管9和活性炭管10可以分别插入样品瓶11内且 在瓶盖处受到密封垫的密封作用。
[0033] 本发明的沥青中烟气含量的检测装置及其检测方法，先将沥青样品进行预热到 120°C使之具有流动性，经预热过的粗口长颈漏斗导入蒸馏烧瓶中，加入量约为蒸馏烧瓶容 积的一半。通过加入前后的分别称量，获取加入蒸馏烧瓶中沥青的质量。将耐热磁力转子投 入蒸馏烧瓶中，并盖上具塞堵头，安装于油浴加热器中，使油浴液面高于进气管及出气管与 蒸馏烧瓶连接的位置。打开压缩气瓶的减压阀的阀门，调节转子流量计，使得流量为〇. 5L/ min，连接好全套测试装置，打开油浴加热器的开关，并设定温度为测试温度，当温度高于 140°C时，打开油浴加热其的磁力搅拌开关。使用安装在出口管末端的样品瓶及活性炭管采 集沥青烟气中的重质和轻质组分，当可能超出吸附容量时，更换活性炭管。通过事先和事后 称量，获取样品瓶及活性炭管中采集的重质和轻质组分的质量。二者之和即为该份样品的 沥青对应的烟气释放量。
[0034]例如，选择标号为70A的重交沥青样品进行测试，加入烧瓶中的沥青量为689g，分 别在180°C、200°C、220°C、240°C各恒温加热2h，每个温度阶段更换样品瓶和配套的活性炭 管，测量数据如表1所示。
[0035]表170A重交沥青样品中烟气测试结果 [0036]
L〇〇37J 口」知688g该沥青中在240Γ卜总计口」释放的烟气质量为5.98g，相当十矢里0.87% (m/m)，同时可知重质烟气组分失重占0.80% (m/m)，轻质烟气组分失重占0.07% (m/m)。由 上述数据可以为使用该沥青的烟气治理设施的设计提供数据支持。
[0038] 当需要为进一步研究获取重质组分的成分时，可以用lmL二硫化碳或者四氯化碳 等溶剂定量加入样品瓶中，将重质组分溶解后供测定。当需要为进一步研究获取轻质组分 的成分时，可以将活性炭管打开，将活性炭倒入溶剂解析瓶中，取lmL二硫化碳或者四氯化 碳等溶剂定量加入样品瓶中，震荡lmin解吸30min，解吸液供测定。
[0039] 本发明的沥青中烟气含量的检测装置及其检测方法，采用定制的蒸馏烧瓶作为容 器，内承装一定质量的沥青，将该蒸馏烧瓶置于油浴加热器中进行加热，采用空气或氮气或 其他惰性气体对蒸馏烧瓶内进行吹扫，对蒸馏烧瓶顶部空间有措施进行保护避免沥青沾 附，蒸馏烧瓶设有气路出口并接有样品瓶以收集冷凝的重质烟气，样品瓶口同时接有活性 炭管以吸附轻质烟气并保持体系压力与外界大气压力的平衡。通过称量获得样品瓶内冷凝 的重质烟气以及活性炭管内吸附的轻质烟气的质量数据，并且上述轻重不同的组分可以分 别被提取后用于其它分析工作。
【主权项】
1. 一种沥青中烟气含量的检测装置，包括蒸馏烧瓶(8)，其特征在于:蒸馏烧瓶(8)设置 在具有磁力搅拌功能的油浴加热器(12)中，蒸馏烧瓶(8)上设有上下两处进气管，蒸馏烧瓶 (8)通过进气管与带有减压阀（1)和转子流量计(3)的压缩气瓶(2)相连接，蒸馏烧瓶(8)上 同时连接设有出气管，蒸馏烧瓶(8)通过出气管与样品瓶（11)相连接，样品瓶（11)与活性炭 管（10)相连接，蒸馏烧瓶(8)配有具塞堵头(7)，在使用时耐热磁力转子（13)通过颈口被投 入蒸馏烧瓶(8)内。2. 如权利要求1所述的沥青中烟气含量的检测装置，其特征在于：蒸馏烧瓶(8)在同一 侧设置上下两处进气管，用于向蒸馏烧瓶(8)中输送气体将沥青烟气从出气管带出，且上部 进气管的进气可以对蒸馏烧瓶(8)顶部进行保护，避免沥青烟气在顶部冷凝影响数据准确 性。3. 如权利要求1所述的沥青中烟气含量的检测装置，其特征在于：蒸馏烧瓶(8)的上下 两处进气管直径一致，并在气路软管连接处共用一个进口。4. 如权利要求2所述的沥青中烟气含量的检测装置，其特征在于：蒸馏烧瓶(8)配套有 粗口长颈漏斗，口径与蒸馏烧瓶(8)内径相适应，长度使颈尖可以探到进气口及出气口位置 以下，以使加料时沥青流动顺利且避免沥青沾染蒸馏烧瓶(8)顶部和堵塞进气口及出气口。5. 如权利要求1-3中任一项所述的沥青中烟气含量的检测装置，其特征在于:加热时油 浴液面高于出气管连接蒸馏烧瓶(8)处，以减少沥青烟气在出气管内的冷凝沾附。6. -种沥青中烟气含量的检测方法，采用如权利要求1-4中任一项沥青中烟气含量的 检测装置，包括以下步骤:第一步，先将沥青样品进行预热到设定温度使之具有流动性，经 也预热过的粗口长颈漏斗导入蒸馏烧瓶(8)中，加入量约为蒸馏烧瓶(8)容积的一半;第二 步，通过分别称量加入沥青样品前后的蒸馏烧瓶(8)的质量，得到加入蒸馏烧瓶(8)中沥青 的质量;第三步，将耐热磁力转子（13)投入蒸馏烧瓶(8)中，并盖上具塞堵头(7)，且将蒸馏 烧瓶(8)安装于带有磁力搅拌功能的油浴加热器（12)中，并使得油浴液面高于出气管与蒸 馏烧瓶(8)相连接的位置;第四步，打开压缩气瓶(2)的减压阀（1)的阀门，调节转子流量计 (3)至预设流量，连接好整体检测装置，打开油浴加热器（12)的开关，并设定油浴加热器 (12)的温度为测试温度，当温度到达测试温度且瓶内沥青呈液态时，打开带有磁力搅拌功 能的油浴加热器（12)的磁力搅拌开关;第五步，使用安装在出口管末端的样品瓶（11)及活 性炭管（10)采集沥青烟气中的重质和轻质组分，通过分别称量检测前和检测后的样品瓶 (11)及活性炭管（10)的质量，得到样品瓶(11)及活性炭管（10)中采集的重质和轻质组分的 质量，重质和轻质组分的质量之和为沥青样品对应的烟气释放量。7. 如权利要求6所述的沥青中烟气含量的检测方法，其特征在于:第五步中，当预计烟 气释放量超出活性炭管（10)的吸附容量时，更换活性炭管（10)。8. 如权利要求7所述的沥青中烟气含量的检测方法，其特征在于:第一步中，先将沥青 样品进行预热到设定温度，预热的设定温度为120Γ。9. 如权利要求8所述的沥青中烟气含量的检测方法，其特征在于:第四步中，调节转子 流量计(3)至预设流量为0.5L/min。10. 如权利要求9所述的沥青中烟气含量的检测方法，其特征在于:第四步中，设定带有 磁力搅拌功能的油浴加热器(12)的温度为初阶测试温度，且设定测试温度为140°C。并在该 温度下加热一定时间，至蒸馏烧瓶(8)中无肉眼可见沥青烟气冒逸为止。11.如权利要求10所述的沥青中烟气含量的检测方法，其特征在于：第五步后，升高至 不同测试温度值，重复第四步。
【文档编号】G01N5/04GK105973742SQ201610241046
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年4月19日
【发明人】魏新明, 孙晓英, 王琼, 邹兵, 姜素霞
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院