一种快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸及其使用方法和应用
【专利摘要】本发明涉及一种快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸，制作步骤如下：制备1％的硫酸溶液；制备乙酸—乙酸钠溶液；制备3％乙酸溶液；制备溴化十六烷基三甲胺溶液；制备铬天青S溶液；显色试纸的制作；标准比色卡的制作；即得即用型试纸。本试纸基于铬天青S法检测铝含量方法，主要利用在PH6.7～7.0范围内，铝在溴代十六烷基三甲胺的存在下与铬天青S反应，成蓝色，进行比色定量，该试纸能够快速准确测定食品中的铝含量，更好地保证了消费者的身体安全，提高了检测食品的安全指标的准确性，加强了食品市场监管，具有重要意义，同时，该试纸具有体积小、便携带、检测方便、成本低、便于普及的优点。
【专利说明】
一种快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸及其使用方法 和应用
技术领域
[0001] 本发明属于食品安全检测技术领域，尤其是一种快速评估食品中铝元素含量的即 用型试纸及其使用方法和应用。
【背景技术】
[0002] 铝及其化合物在环境中普遍存在，是地壳中含量最多的金属元素，由于其具有优 良的理化性质，铝及其相关制品被广泛应用于日常生活和生产中，因而人群中的铝暴露是 不可避免的。大量流行病学研究实验证明，长时间摄入过量的铝引起明显的神经功能性改 变，并影响智力发育；当食物中铝含量超过一般膳食中铝含量的5 -10倍时，就可引起骨软 化及骨折，从而造成骨骼的损伤和变形，发生软骨病、骨质疏松症等疾病。此外，大量的科学 实验研究发现，长时间摄入过量的铝对人类生殖系统、造血系统、免疫系统、肝、肺、肾、骨、 心脏等均产生慢性毒害，但人们在日常生活中常常忽视了铝的存在及其慢性毒性。据计算， 一个体重为55kg的成人每周如消费255g油条，其膳食铝摄入量就超过暂定每周可耐受摄入 量(PTWI)。所以准确、快速地测定铝含量是保证消费者安全的重要前提。
[0003] 因此，开发一种快速准确测定食品中铝含量的试纸，对于更好地保证消费者的身 体安全、检测食品的安全指标、加强食品市场监管具有重要意义。
[0004] 目前现有铝的检测方法有很多，例如：分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法、质谱 法、电感耦合等离子发射光谱法等，它们大多需要昂贵的仪器并操作复杂、专门的技术人 员，且检测周期长、费用高，无法实现现场检测和普及。而试纸检验检测技术具有试纸体积 小、便携带、检测方便、成本低等特点，是一种能够应用于日常家庭生活中的快速、准确地检 测食品和饮用水中铝含量的检测方法。
[0005] 通过检索，发现如下两篇与本发明专利申请相关的专利公开文献：
[0006] 1、铝离子检测试纸及其制备方法和使用方法(CN103499574A)，该检测试纸采用滤 纸在浸渍液中浸润后取出，干燥后制得，所述浸渍液包括铬天青S0.1-0.6克溶入100毫升蒸 馏水中，均匀混合配制浸渍液I和抗坏血酸〇. 5克和邻菲罗啉2克依次溶入100毫升蒸馏水中 均匀混合配制的浸渍液Π ;该检测试纸以铬天青S为显色剂，配合由0.2mol/L磷酸氢二钠溶 液12.64mL与0. lmol/L柠檬酸溶液7.37mL混合均匀配制成的激活剂使用，制作简单、成本低 廉，使用方便、不污染环境，有利环保;测试范围广、无需专业人员操作，特别适用于快速现 场检测铝含量。
[0007] 2、一种用于铝含量检测的试纸及其制备方法和应用（CN103913455A)，所述试纸， 包括载体和显示剂，所述载体具有吸水性，所述显色剂被均匀地吸附在所述载体上，所述显 色剂为铬天青S。所述试纸采用简单的浸泡方法制备，可用于铝含量的快速检测，具有快速、 灵敏、操作简便、成本低廉的优点，且无需专业人员操作，尤其适用于食用木耳中非法添加 磷化铝的快速检测，便于百姓在家庭中自行使用，也可用于食品安全、市场的快速实时检 测 。
[0008]通过对比，本发明专利申请与上述专利公开文献存在本质的不同。
【发明内容】
[0009]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种快速评估食品中铝元素含 量的即用型试纸及其使用方法和应用，使用该试纸进行食品中铝含量的检测时，样品处理 方式简便快捷、高效测定、成本低廉、测试结果准确、便于普及，该试纸可以广泛地应用于食 品中错含量的检测。
[0010]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0011] -种快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸，制作步骤如下：
[0012] ⑴制备1 %的硫酸溶液:吸取lmol/L硫酸并用水稀释，直至加入硫酸占溶液总体积 的体积百分数为1-3%，得1%的硫酸溶液；
[0013] ⑵制备乙酸一乙酸钠溶液:称取乙酸钠溶于水中至乙酸钠的质量浓度为0.075~ 0.076g/mL，然后加入冰乙酸，调pH至5-5.5，然后用水稀释至乙酸钠的质量浓度为0.068g/ mL，得乙酸一乙酸钠溶液；
[0014] 所述乙酸钠:冰乙酸的比例g: mL为17:1.3-1.5;
[0015]⑶制备3%乙酸溶液:吸取冰醋酸缓慢加入到超纯水中至冰醋酸的体积百分数为 3 %，然后混匀，得3 %乙酸溶液；
[0016] ⑷制备溴化十六烷基三甲胺溶液:称取溴化十六烷基三甲胺用水稀释至溴化十六 烷基三甲胺的浓度为0.2-0.25g/L，得溴化十六烷基三甲胺溶液；
[0017] (5)制备铬天青S溶液:称取铬天青S用水稀释至铬天青S的浓度为0.5-0.6g/L，得铬 天青S溶液；
[0018] (6)显色试纸的制作：将1 %的硫酸溶液、乙酸一乙酸钠溶液、3%乙酸溶液、溴化十 六烷基三甲胺溶液、铬天青S溶液按照体积比为1:5:1:1:1的比例混合制成浸泡液，将试纸 载体裁成长乘宽为4.5-5.5cmX 0.8-1.2cm的长方形于浸泡液中浸泡3-5小时，50°C真空恒 温干燥4h，保存，得显色试纸；
[0019 ]所述试纸载体为层析滤纸；
[0020] (7)标准比色卡的制作：将不同浓度的铝标准溶液滴于显色试纸上，显色反应发生 1-3分钟后，运用色差仪取色，制成标准比色卡；
[0021] (8)即得即用型试纸。
[0022] 而且，制作步骤如下：
[0023] ⑴制备1 %的硫酸溶液:吸取lmol/L硫酸并用水稀释，直至加入硫酸占溶液总体积 的体积百分数为1 %，得1 %的硫酸溶液；
[0024] ⑵制备乙酸一乙酸钠溶液:称取乙酸钠溶于水中至乙酸钠的质量浓度为0.075~ 0.076g/mL，然后加入冰乙酸，调pH至5.5，然后用水稀释至乙酸钠的质量浓度为0.068g/mL， 得乙酸一乙酸钠溶液；
[0025] 所述乙酸钠:冰乙酸的比例g :mL为17:1.3;
[0026]⑶制备3%乙酸溶液:吸取冰醋酸缓慢加入到超纯水中至冰醋酸的体积百分数为 3 %，然后混匀，得3 %乙酸溶液；
[0027]⑷制备溴化十六烷基三甲胺溶液:称取溴化十六烷基三甲胺用水稀释至溴化十六 烷基三甲胺的浓度为ο. 2g/L，得溴化十六烷基三甲胺溶液；
[0028] (5)制备铬天青S溶液:称取铬天青S用水稀释至铬天青S的浓度为0.5g/L，得铬天青 S溶液；
[0029] (6)显色试纸的制作：将1 %的硫酸溶液、乙酸一乙酸钠溶液、3%乙酸溶液、溴化十 六烷基三甲胺溶液、铬天青S溶液按照体积比为1:5:1:1:1的比例混合制成浸泡液，将试纸 载体裁成长乘宽为5cm X 1 cm的长方形于浸泡液中浸泡4小时，50 °C真空恒温干燥4h，保存， 得显色试纸；
[0030] 所述试纸载体为层析滤纸；
[0031] (7)标准比色卡的制作:将不同浓度0.258/1、0.58/1、18/1、28/1、48/1的铝标准溶 液滴于经显色试纸上，显色反应发生1分钟后，运用色差仪取色，制成标准比色卡；
[0032] (8)即得即用型试纸。
[0033] 而且，所述步骤(5)中铬天青S的浓度的优化方法如下：
[0034]以国标GB/T5009.182-2003中的铬天青S配制浓度为基础，除国标规定的0.5g/L 浓度外，还分别设计了〇.258/1、以凡、28/1和48/1的铬天青5浓度，根据肉眼观察清晰程度 选择最适铬天青S浓度，即得0.5g/L;
[0035] 或者，所述步骤(6)中试纸载体的优化方法如下：
[0036] 使用A4纸、普通定量滤纸和层析滤纸作为试纸载体按即用型试纸的制作方法进行 制作，并将铝标准溶液滴于试纸载体上，观察各个试纸载体上的显色面积和显色效果，并选 出最适试纸载体，即层析滤纸；
[0037] 或者，所述步骤(6)中显色试纸的干燥方式的优化方法如下：
[0038] 选自然干燥、恒温干燥和真空恒温干燥三种干燥方式，从干燥后纸的平整度、颜色 及杂斑情况来确定最佳干燥条件，即真空干燥50°C、4h;
[0039]
[0040] 或者，所述步骤(7)中观察检测结果时间的优化方法如下：
[0041] 用铝标准溶液滴于试纸上，观察不同时间0.5-60分钟后试纸的显色情况，确定最 佳观察检测结果时间，即显色反应发生1分钟后。
[0042] 如上所述的快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸的使用方法，步骤如下：
[0043] 将食品切碎后加入水中，食品和水的比例g: mL为1:5-12，再加入体积百分数为3 % 的乙酸，所述食品与乙酸的比例g:mL为1:1 -3;用水浴30-60 °C加热1 -60分钟后取浸泡液滴 在显示试纸上，观察反应区颜色，并与标准比色卡对比，根据颜色的深浅实现对铝含量的检 测 。
[0044] 而且，所述食品中铝元素含量的检测方法如下：
[0045] 将食品切碎后加入水中，食品和水的比例g: mL为1:9，再加入体积百分数为3 %的 乙酸，所述食品与乙酸的比例g:mL为1:1;用水浴40°C浸泡加热30-50分钟后取浸泡液滴在 显示试纸上，观察反应区颜色，并与标准比色卡对比，根据颜色的深浅实现对铝含量的检 测，检测的食品中的铝元素含量是否合格依据国家标准的规定进行判断。
[0046] 而且，所述食品前处理的条件优化如下：
[0047] 将食品分为8组，分别加入食品与乙酸的比例g :mL为0、10:1、5:1、2:1、1:1、1: 4、1: 8、1:10的体积百分数为3 %的乙醇，选出最适3 %乙酸加入量，即食品与乙酸的比例g: mL为 1:1;
[0048] 将加入最适3%乙酸加入量的食品，用水浴25-100°C加热1-60分钟，在不同温度 25-100°C下取样检测，观察其铝的浸出量，选出最适食品的水浴浸泡温度，即为40°C;
[0049] 将加入最适3%乙酸加入量的食品在最适食品的水浴浸泡温度下恒温加热，在不 同时间1-60分钟取样检测，观察样品的铝浸出量，选出最适食品的加热时间，即为30分钟。
[0050] 如上所述的快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸在快速测定食品中铝含量 中的应用。
[0051] 而且，所述食品为海蜇或油条。
[0052]本发明取得的优点和积极效果是：
[0053] 1、本发明试纸基于铬天青S法检测铝含量方法，主要利用在PH6.7~7.0范围内，铝 在溴代十六烷基三甲胺的存在下与铬天青S反应，成蓝色，进行比色定量，该试纸重在开发 一种简便快捷的检测铝含量的方法，该试纸能够快速准确测定食品中的铝含量，更好地保 证了消费者的身体安全，提高了检测食品的安全指标的准确性，加强了食品市场监管，具有 重要意义，同时，该试纸具有体积小、便携带、检测方便、成本低、便于普及的优点。
[0054] 2、本发明试纸在制备过程中采用吸取冰醋酸缓慢加入到超纯水中至冰醋酸的体 积百分数为3%，混匀，用以模拟日常生活中常见的白醋，实现了家庭环境下对食材铝含量 的实时监测，使用极为方便，提高了该试纸的使用范围。
[0055] 3、本发明试纸在制备过程中将浸泡后的试纸采用真空干燥的干燥方式相比与自 然干燥及热风干燥，试纸表面平整无褶皱，无明显蓝斑，杂质影响小，取得了预料不到的技 术效果。
[0056] 4、本发明试纸评估食品中铝元素含量的方法操作简单，不需要昂贵的大型机器和 专业人员，在家庭条件下完全可进行检验操作，降低了检测成本，提高了检测的便利性，极 大地方便了检测。
[0057] 5、本发明试纸和被检测食品的前处理方法使得食品中铝含量的检测与常规方法 相比，更加快捷，并且有较好最低定量限（0.5mg/L)的加标回收率(94.6 %-105.8 % )，对浸 泡液中铝的检测与ICP-MS法结果具有较高的吻合度，两种方法检测值线性拟合后的方程 为：Y=1.0159x-0.0724，R 2 = 0.9624。
【附图说明】
[0058]图1为本发明中不同试纸载体对铝溶液反应显色情况图；
[0059]图2为本发明中不同显色剂浓度与Al3+溶液反应显色情况图；
[0060]图3为本发明中不同显色时间的显色情况图；
[0061]图4为本发明中试纸检测时食品的不同加酸量对浸出量的影响图；
[0062] 图5为本发明中试纸检测时食品的不同加热浸泡温度对浸出量的影响图；
[0063] 图6为本发明中试纸检测时食品的不同加热浸泡时间对浸出率的影响图；
[0064]图7为本发明中标准比色卡图样；
[0065] 图8为本发明中浸泡液试纸检测结果与ICP-MS检测结果的线性拟合图。
【具体实施方式】
[0066] 下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0067] 本发明中所使用的原料，如无特殊说明，均为常规的市售产品；本发明中所使用的 方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
[0068] 实施例1
[0069] -种快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸，制作步骤如下：
[0070] ⑴制备1 %的硫酸溶液:吸取lmol/L硫酸并用水稀释，直至加入硫酸占溶液总体积 的体积百分数为1-3%，得1%的硫酸溶液；
[0071] ⑵制备乙酸一乙酸钠溶液:称取乙酸钠溶于水中至乙酸钠的质量浓度为0.075~ 0.076g/mL，然后加入冰乙酸，调pH至5-5.5，然后用水稀释至乙酸钠的质量浓度为0.068g/ mL，得乙酸一乙酸钠溶液；
[0072] 所述乙酸钠:冰乙酸的比例g:mL为17:1 · 3-1 · 5;
[0073]⑶制备3%乙酸溶液:吸取冰醋酸缓慢加入到超纯水中至冰醋酸的体积百分数为 3 %，然后混匀，得3 %乙酸溶液；
[0074]⑷制备溴化十六烷基三甲胺溶液:称取溴化十六烷基三甲胺用水稀释至溴化十六 烷基三甲胺的浓度为0.2-0.25g/L，得溴化十六烷基三甲胺溶液；
[0075] (5)制备铬天青S溶液:称取铬天青S用水稀释至铬天青S的浓度为0.5-0.6g/L，得铬 天青S溶液；
[0076] (6)显色试纸的制作：将1 %的硫酸溶液、乙酸一乙酸钠溶液、3%乙酸溶液、溴化十 六烷基三甲胺溶液、铬天青S溶液按照体积比为1:5:1:1:1的比例混合制成浸泡液，将试纸 载体裁成长乘宽为4.5-5.5cmX 0.8-1.2cm的长方形于浸泡液中浸泡3-4小时，50°C真空恒 温干燥4h，保存，得显色试纸；
[0077] 所述试纸载体为层析滤纸；
[0078] (7)标准比色卡的制作：将不同浓度的铝标准溶液滴于显色试纸上，显色反应发生 1-3分钟后，运用色差仪取色，制成标准比色卡；
[0079] (8)即得即用型试纸。
[0080] 较优地，上述快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸，制作步骤如下：
[0081 ] ⑴制备1 %的硫酸溶液:吸取lmol/L硫酸并用水稀释，直至加入硫酸占溶液总体积 的体积百分数为1 %，得1 %的硫酸溶液；
[0082] ⑵制备乙酸一乙酸钠溶液:称取乙酸钠溶于水中至乙酸钠的质量浓度为0.075~ 0.076g/mL，然后加入冰乙酸，调pH至5.5，然后用水稀释至乙酸钠的质量浓度为0.068g/mL， 得乙酸一乙酸钠溶液；
[0083] 所述乙酸钠:冰乙酸的比例g :mL为17:1.3;
[0084]⑶制备3%乙酸溶液:吸取冰醋酸缓慢加入到超纯水中至冰醋酸的体积百分数为 3 %，然后混匀，得3 %乙酸溶液；
[0085]⑷制备溴化十六烷基三甲胺溶液:称取溴化十六烷基三甲胺用水稀释至溴化十六 烷基三甲胺的浓度为0.2g/L，得溴化十六烷基三甲胺溶液；
[0086] (5)制备铬天青S溶液:称取铬天青S用水稀释至铬天青S的浓度为0.5g/L，得铬天青 S溶液；
[0087] (6)显色试纸的制作：将1 %的硫酸溶液、乙酸一乙酸钠溶液、3%乙酸溶液、溴化十 六烷基三甲胺溶液、铬天青S溶液按照体积比为1:5:1:1:1的比例混合制成浸泡液，将试纸 载体裁成长乘宽为5cm X 1 cm的长方形于浸泡液中浸泡4小时，50 °C真空恒温干燥4h，保存， 得显色试纸；
[0088] 所述试纸载体为层析滤纸；
[0089] (7)标准比色卡的制作:将不同浓度0.258/1、0.58/1、18/1、28/1、48/1的铝标准溶 液滴于显色试纸上，显色反应发生1分钟后，运用色差仪取色，制成标准比色卡；
[0090] (8)即得即用型试纸。
[0091 ]所述步骤(5)中铬天青S的浓度的优化方法可以如下：
[0092]以国标GB/T5009.182-2003中的铬天青S配制浓度为基础，考虑到肉眼可观察到 的颜色的灵敏度低，试纸条与空气接触会使部分药品氧化而失效等诸多因素，除国标规定 的0.5g/L浓度外，还分别设计了0.25g/L、lg/L、2g/L和4g/L的铬天青S浓度，根据肉眼观察 清晰程度选择最适铬天青S浓度，即得0.5g/L;
[0093] 或者，所述步骤(6)中试纸载体的优化方法如下：
[0094] 使用A4纸、普通定量滤纸和层析滤纸作为试纸载体按即用型试纸的制作方法进行 制作，并将铝标准溶液滴于试纸载体上，观察各个试纸载体上的显色面积和显色效果，并选 出最适试纸载体，即层析滤纸；
[0095] 或者，所述步骤(6)中显色试纸的干燥方式的优化方法如下：
[0096] 选自然干燥、恒温干燥和真空恒温干燥三种干燥方式，不同的干燥方式见表1，从 干燥后纸的平整度、颜色及杂斑情况来确定最佳干燥条件，即真空干燥50°C、4h;
[0097] 或者，所述步骤(7)中观察检测结果时间的优化方法如下：
[0098]用铝标准溶液滴于试纸上，观察不同时间0.5-60分钟试纸的显色情况，确定最佳 观察检测结果时间，即显色反应发生1分钟后。
[0099]如上所述的快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸的使用方法，步骤如下： [0100] 将食品切碎后加入水中，食品和水的比例g:mL为1:5-12，再加入体积百分数为3 % 的乙酸，所述食品与乙酸的比例g:mL为1:1 -3;用水浴30-60 °C加热1 -60分钟后取浸泡液滴 在显示试纸上，观察反应区颜色，并与标准比色卡对比，根据颜色的深浅实现对铝含量的检 测。
[0101] 进一步，所述食品中铝元素含量的检测方法如下：
[0102] 将食品切碎后加入水中，食品和水的比例g: m L为1:9，再加入体积百分数为3 %的 乙酸，所述食品与乙酸的比例g:mL为1:1;用水浴40°C浸泡加热30-50分钟后取浸泡液滴在 显示试纸上，观察反应区颜色，并与标准比色卡对比，根据颜色的深浅实现对铝含量的检 测，检测的食品中的铝元素含量是否合格依据国家标准的规定进行判断。
[0103] 进一步，所述食品前处理的条件优化如下：将食品分为8组，分别加入食品与乙酸 的比例g:mL为0、10:1、5 :1、2:1、1:1、1:4、1:8、1:10的体积百分数为3%的乙醇，选出最适 3 %乙酸加入量，即食品与乙酸的比例g: mL为1:1;
[0104] 将加入最适3%乙酸加入量的食品，用水浴25-100°C加热30分钟，在不同温度25-100°C下取样检测，观察其铝的浸出量，选出最适食品的水浴浸泡温度，即为40°C;
[0105] 将加入最适3%乙酸加入量的食品在最适食品的水浴浸泡温度下恒温加热，在不 同时间1-60分钟取样检测，观察样品的铝浸出量，选出最适食品的加热时间，即30分钟。
[0106] 上述的快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸可以应用在快速测定食品中铝 含量中，例如应用在海蜇或油条中的铝含量的检测。
[0107] 实施例2
[0108] -种快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸，制作步骤如下：
[0109] 一、前期溶液的配制
[0110] 1、1 %的硫酸溶液:吸取lmLlmol/L硫酸用水稀释至100mL刻度。
[0111] 2、乙酸一乙酸钠溶液：称取34g乙酸钠溶于450mL水中，加2.6mL冰乙酸，调pH至 5.5，用水稀释至50〇111匕
[0112] 3、3%乙酸溶液:吸取3mL冰醋酸缓慢加入到97mL超纯水中，混匀（用以模拟日常生 活中常见的白醋）。
[0113] 4、溴化十六烷基三甲胺溶液:称取20mg溴化十六烷基三甲胺用水稀释至100mL刻 度，此溶液〇.2g/L。
[0114] 5、铬天青S溶液:称取50mg铬天青S用水稀释至100mL刻度，此溶液0.5g/L。
[0115] 二、试纸的制作条件优化
[0116]将所选试纸载体裁成长乘宽为5cmX lcm的长方形，在反应溶液中浸泡后经干燥， 并保存。
[0117] 所述试纸载体的优化方法如下：
[0118] 使用A4纸、普通定量滤纸和层析滤纸作为试纸载体按即用型试纸的制作方法进行 制作，并将铝标准溶液滴于试纸载体上，观察各个试纸载体上的显色面积和显色效果，并选 出最适试纸载体，即层析滤纸，结果见图1，用A4纸、普通定量滤纸和层析滤纸与不同浓度的 A13+溶液反应。从显色情况来看，层析滤纸使不同浓度的铝色阶较明显，A4纸反应液扩散不 均匀且吸药量少，普通定量滤纸吸药量和层析滤纸相差无几，但梯度显色效果较层析滤纸 差；
[0119] 所述铬天青S的浓度的优化方法如下：
[0120]以国标GB/T5009.182-2003中的铬天青S配制浓度为基础，考虑到肉眼可观察到 的颜色的灵敏度低，试纸条与空气接触会使部分药品氧化而失效等诸多因素，因此除国标 规定的〇.5g/L浓度外，还分别设计了 0.258/1、18/1、28/1和48/1的铬天青3浓度，根据肉眼 观察清晰程度选择最适铬天青S浓度，即得0.5g/L，结果见图2 0.5g/L浓度较其他浓度显 色效果好，便于肉眼观察；
[0121 ]所述显色试纸的干燥方式的优化方法如下：
[0122] 选自然干燥、恒温干燥和真空恒温干燥三种干燥方式，从干燥后纸的平整度、颜色 及杂斑情况来确定最佳干燥条件，即真空干燥50°C、4h，处理方式及结果见表1，经反复试 验，真空干燥可以排除大部分外界杂质对试纸的影响，温度为50°C时试纸外观最佳，干燥时 间4h。故试纸干燥最佳条件为50°C真空恒温干燥4h;
[0123] 所述步骤⑵中观察检测结果时间的优化方法如下：
[0124] 用错标准溶液滴于试纸上，观察不同时间0.5min、lmin、2min、3min、5min、lOmin、 20min、30min、60min后试纸的显色情况，确定最佳观察检测结果时间，即显色反应发生1分 钟后，结果见图3,显色时间30s~2min之间试纸显色区颜色相似，而从2min以后，显色区颜 色随时间增加而变浅，不利于肉眼观察。考虑保证铝与试纸上的显色剂反应完全，终选显色 时间为lmin。
[0125] 表1不同干燥方式对试纸的影响表
[0126]
[0127]
[0128] 表1结果显示，经反复试验，自然晾干需要7h，干燥时间过长，受环境影响较大，试 纸质量不稳定;试纸在恒温干燥条件下受干燥温度影响较大，试纸质量低;真空干燥可以排 除大部分外界杂质对试纸的影响，温度为50 °C时试纸外观最佳，干燥时间4h。
[0129] 结果表明，试纸干燥最佳条件为50°C真空恒温干燥4h。
[0130] 三、即用型试纸的制作：
[0131] 1、显色试纸的制作：将1 %的硫酸溶液、乙酸一乙酸钠溶液、3%乙酸溶液、溴化十 六烷基三甲胺溶液、铬天青S溶液按照体积比为1:5:1:1:1的比例混合制成浸泡液，将试纸 载体裁成长乘宽为4.5-5.5cmX 0.8-1.2cm的长方形于浸泡液中浸泡4-5小时，50°C真空恒 温干燥4h，保存，得显色试纸；
[0132] 所述试纸载体为层析滤纸；
[0133] 2、标准比色卡的制作：将不同浓度的铝标准溶液滴于显色试纸上，显色反应发生 1-3分钟后，运用色差仪取色，制成标准比色卡，即得即用型试纸。
[0134] 四、食品样品前处理条件优化
[0135] 将食品分为8组，分别加入食品与乙酸的比例g :mL为0、10:1、5:1、2:1、1:1、1: 4、1: 8、1:10的体积百分数为3 %的乙醇，选出最适3 %乙酸加入量，即食品与乙酸的比例g: mL为 1:1，结果见图4,在3%乙酸用量为0~5mL范围内，铝的浸出率随加酸量的增加而迅速增加。 在3%乙酸用量为5~50mL范围内，随着乙酸用量逐步提高，铝的浸出率趋于平稳。
[0136] 将加入最适3%乙酸加入量的食品，用水浴25_100°C加热1-60分钟，在不同温度 25-100°C下取样检测，观察其铝的浸出量，选出最适食品的水浴浸泡温度40°C，结果见图5， 在浸泡温度为室温(24°C)至60°C范围内，铝浸出率随温度的升高而逐渐升高，在浸泡温度 为60~100°C范围内，随着浸泡温度的提高，铝的浸出率下降，在浸泡温度80~100°C内浸出 率下降明显。
[0137] 将加入最适3%乙酸加入量的食品在最适食品的水浴浸泡温度下恒温加热，在不 同时间1-60分钟取样检测，观察样品的铝浸出量，选出最适食品的加热时间，即30分钟，结 果见图6,浸泡时间为1~30min内，铝浸出率随时间的延长而增加，浸泡时间为30~60min 内，随着浸泡时间的延长，铝的浸出率趋于平稳。
[0138] 五、本发明即用型试纸在检测食品（例如海蜇样品）中铝元素含量的应用
[0139] 将5g海蜇切碎后加入水中，海蜇和水的比例g:mL为1:9，再加入体积百分数为3% 的乙酸5mL;用水浴40°C加热30分钟后取浸泡液滴在试纸上，观察反应区颜色，并与标准比 色卡对比，根据颜色的深浅实现对铝含量的检测，检测的食品中的铝元素含量是否合格依 据国家标准的规定进行判断，例如错含量超过l〇〇mg/kg，即为不合格。
[0140]比较实施例:利用现有技术的方法检测海蜇样品中的铝含量
[0141 ] 1)试纸制备:选取滤纸为试纸材料，放置浸泡液（1.5g/L铬天青s)浸泡温度50 °C， 浸泡5h后晾干。
[0142] 2)标准比色卡制作:分别吸取0，0.1，0.25，0.5，1，3mL的A1标准溶液(0.1 g/L)，向 各管中加入0.2g/L溴化十六烷基吡啶溶液lmL，10 .Og/L抗坏血酸2mL定容至10mL。分别取制 备的系列浓度铝标准溶液与1)步骤制备好的试纸片进行显色反应。室温下lmin后观察颜色 变化，用数码相机拍照记录实验结果，标注出相应A1浓度，彩色打印制得标准比色卡。
[0143] 3)海蜇样品检测:将海蜇用去离子水浸泡10分钟以上，得到海蜇样品液，取海蜇样 品液依次与溴化十六烷基吡啶和抗坏血酸溶液充分混匀得到待测溶液，将待测溶液滴加到 1)步骤制备的试纸上，使其与检测铝试纸片进行显色反应，将反应后的试纸与标准比色卡 进行对比，直接读出待测液中A1的浓度。得出海蜇样品的加标回收率为85.1 %-127.8 %，对 待测液中铝的检测与ICP-MS方法比较后得出两种方法检测值线性拟合后的R2 = 0.8243。
[0144] 运用本发明试纸检测海蜇样品，得出样品的加标回收率为94.6%-105.8%，对浸 泡液中铝的检测与ICP-MS法结果具有较高的吻合度，两种方法检测值线性拟合后的方程 为：Y=1.0159x-0.0724，R 2 = 0.9624。
[0145] 综上，本即用型试纸检测食品中铝含量的方法与比较实施例的方法相比，大大提 高了食品样品中铝元素的检测范围及准确率。
【主权项】
1. 一种快速评估食品中侣元素含量的即用型试纸，其特征在于:制作步骤如下： (1)制备1 %的硫酸溶液:吸取Imol/L硫酸并用水稀释，直至加入硫酸占溶液总体积的体 积百分数为1-3%，得1%的硫酸溶液； 间制备乙酸一乙酸钢溶液：称取乙酸钢溶于水中至乙酸钢的质量浓度为0.075~ 0.076g/mL，然后加入冰乙酸，调pH至5-5.5，然后用水稀释至乙酸钢的质量浓度为0.068g/ mL，得乙酸一乙酸钢溶液； 所述乙酸钢:冰乙酸的比例g:血为17:1.3-1.5; 间制备3%乙酸溶液:吸取冰醋酸缓慢加入到超纯水中至冰醋酸的体积百分数为3%， 然后混匀，得3 %乙酸溶液； (4)制备漠化十六烷基Ξ甲胺溶液:称取漠化十六烷基Ξ甲胺用水稀释至漠化十六烷基 Ξ甲胺的浓度为0.2-0.25g/L，得漠化十六烷基Ξ甲胺溶液； 间制备铭天青S溶液:称取铭天青S用水稀释至铭天青S的浓度为0.5-0.6g/L，得铭天青 S溶液； 做显色试纸的制作：将1 %的硫酸溶液、乙酸一乙酸钢溶液、3%乙酸溶液、漠化十六烧 基Ξ甲胺溶液、铭天青S溶液按照体积比为1:5:1:1:1的比例混合制成浸泡液，将试纸载体 裁成长乘宽为4.5-5.5cmX 0.8-1.2cm的长方形于浸泡液中浸泡3-5小时，50°C真空恒溫干 燥地，保存，得显色试纸； 所述试纸载体为层析滤纸； (7)标准比色卡的制作:将不同浓度的侣标准溶液滴于显色试纸上，显色反应发生1-3分 钟后，运用色差仪取色，制成标准比色卡； 脚即得即用型试纸。2. 根据权利要求1所述的快速评估食品中侣元素含量的即用型试纸，其特征在于:制作 步骤如下： (1)制备1 %的硫酸溶液:吸取Imol/L硫酸并用水稀释，直至加入硫酸占溶液总体积的体 积百分数为1 %，得1 %的硫酸溶液； 间制备乙酸一乙酸钢溶液：称取乙酸钢溶于水中至乙酸钢的质量浓度为0.075~ 0.076g/mL，然后加入冰乙酸，调pH至5.5，然后用水稀释至乙酸钢的质量浓度为0.068g/mL， 得乙酸一乙酸钢溶液； 所述乙酸钢:冰乙酸的比例g:血为17:1.3; 间制备3%乙酸溶液:吸取冰醋酸缓慢加入到超纯水中至冰醋酸的体积百分数为3%， 然后混匀，得3 %乙酸溶液； (4)制备漠化十六烷基Ξ甲胺溶液:称取漠化十六烷基Ξ甲胺用水稀释至漠化十六烷基 Ξ甲胺的浓度为0.2g/L，得漠化十六烷基Ξ甲胺溶液； 间制备铭天青S溶液:称取铭天青S用水稀释至铭天青S的浓度为0.5g/L，得铭天青S溶 液； 做显色试纸的制作：将1 %的硫酸溶液、乙酸一乙酸钢溶液、3%乙酸溶液、漠化十六烧 基Ξ甲胺溶液、铭天青S溶液按照体积比为1:5:1:1:1的比例混合制成浸泡液，将试纸载体 裁成长乘宽为5cmX 1cm的长方形于浸泡液中浸泡4小时，50°C真空恒溫干燥地，保存，得显 色试纸； 所述试纸载体为层析滤纸； (7)标准比色卡的制作:将不同浓度0.25邑/1、0.5邑/1、1邑/1、2邑凡、4邑/1的侣标准溶液滴 于经显色试纸上，显色反应发生1分钟后，运用色差仪取色，制成标准比色卡； 脚即得即用型试纸。3. 根据权利要求1或2所述的快速评估食品中侣元素含量的即用型试纸，其特征在于： 所述步骤间中铭天青S的浓度的优化方法如下： W国标GB/T5009.182-2003中的铭天青S配制浓度为基础，除国标规定的0.5g/L浓度 夕h还分别设计了 〇.25邑/1、1邑/1、2邑凡和4邑/1的铭天青5浓度，根据肉眼观察清晰程度选择 最适铭天青S浓度，即得0.5g/L; 或者，所述步骤做中试纸载体的优化方法如下： 使用A4纸、普通定量滤纸和层析滤纸作为试纸载体按即用型试纸的制作方法进行制 作，并将侣标准溶液滴于试纸载体上，观察各个试纸载体上的显色面积和显色效果，并选出 最适试纸载体，即层析滤纸； 或者，所述步骤做中显色试纸的干燥方式的优化方法如下： 选自然干燥、恒溫干燥和真空恒溫干燥Ξ种干燥方式，从干燥后纸的平整度、颜色及杂 斑情况来确定最佳干燥条件，即真空干燥50°C、4h;或者，所述步骤例中观察检测结果时间的优化方法如下： 用侣标准溶液滴于试纸上，观察不同时间0.5-60分钟后试纸的显色情况，确定最佳观 察检测结果时间，即显色反应发生1分钟后。4. 如权利要求1至3任一项所述的快速评估食品中侣元素含量的即用型试纸的使用方 法，其特征在于:步骤如下： 将食品切碎后加入水中，食品和水的比例g:mL为1:5-12，再加入体积百分数为3%的乙 酸，所述食品与乙酸的比例g:mL为1:1-3;用水浴30-60°C加热1-60分钟后取浸泡液滴在显 示试纸上，观察反应区颜色，并与标准比色卡对比，根据颜色的深浅实现对侣含量的检测。5. 根据权利要求4所述的快速评估食品中侣元素含量的即用型试纸的使用方法，其特 征在于:所述食品中侣元素含量的检测方法如下： 将食品切碎后加入水中，食品和水的比例g :mL为1:9，再加入体积百分数为3%的乙酸， 所述食品与乙酸的比例为1:1;用水浴40°C浸泡加热30-50分钟后取浸泡液滴在显示试 纸上，观察反应区颜色，并与标准比色卡对比，根据颜色的深浅实现对侣含量的检测，检测 的食品中的侣元素含量是否合格依据国家标准的规定进行判断。6. 根据权利要求5所述的快速评估食品中侣元素含量的即用型试纸的使用方法，其特 征在于:所述食品前处理的条件优化如下： 将食品分为8组，分别加入食品与乙酸的比例g:mL为0、10:1、5:1、2:1、1:1、1:4、1:8、1: 10的体积百分数为3%的乙醇，选出最适3%乙酸加入量，即食品与乙酸的比例g:mL为1:1; 将加入最适3%乙酸加入量的食品，用水浴25-100°C加热1-60分钟，在不同溫度25-100 °C下取样检测，观察其侣的浸出量，选出最适食品的水浴浸泡溫度，即为40°C; 将加入最适3%乙酸加入量的食品在最适食品的水浴浸泡溫度下恒溫加热，在不同时 间1-60分钟取样检测，观察样品的侣浸出量，选出最适食品的加热时间，即为30分钟。7. 如权利要求1至3任一项所述的快速评估食品中侣元素含量的即用型试纸在快速测 定食品中侣含量中的应用。8. 根据权利要求7所述的快速评估食品中侣元素含量的即用型试纸在快速测定食品中 侣含量中的应用，其特征在于:所述食品为海蜜或油条。
【文档编号】G01N21/78GK105973880SQ201610265857
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】程代, 王春玲, 侯丽华, 王冬洁, 黄健宇, 刘青润, 李想
【申请人】天津科技大学