一种粉体材料热膨胀系数的测量装置及测量方法
【专利摘要】本发明公开了一种粉体材料热膨胀系数的测量装置，包括样品室、平行光源、摄像设备、样品室温度控制系统、计算机；所述样品室在其正对的两个侧面上各设一个透明窗，所述平行光源、摄像设备分别位于样品室的一侧，平行光源发出的平行光透过样品室，为摄像设备所接收；所述样品室温度控制系统与计算机连接，用于控制样品室的温度。本发明还公开了基于上述测量装置的测试方法。本发明具有简便易行、准确度高、适用范围广等特点，为测量粉体材料的线热膨胀系数提供了一种全新的方法，在工业和科研上具有良好的应用价值和前景。
【专利说明】
一种粉体材料热膨胀系数的测量装置及测量方法
技术领域
[0001] 本发明涉及材料热膨胀系数的测量领域，特别涉及一种粉体材料热膨胀系数的测 量装置及测量方法。
【背景技术】
[0002] 热膨胀系数是单位温度变化引起的材料伸长量与原长度的比值，是表征材料热物 理性能的重要参数之一。热膨胀系数的表示方式有很多种，例如线膨胀系数、面膨胀系数、 体膨胀系数，平均热膨胀系数、瞬时热膨胀系数等，工程中常用的是平均线热膨胀系数和瞬 时线热膨胀系数。根据国家标准GB/T16535-2008,假设样品的初始长度为L〇,温度从h升高 至ljt 2，同时试样长度从1^变为L2，平均线热膨胀系数的定义为：
[0003]
[0004] 瞬时线热膨胀系数的定义为：
[0005]
[0006] 瞬时线热膨胀系数也可以写为：
[0007]
[0008] 目前测量材料热膨胀系数的方法主要有顶杆法、光杠杆法和高温X射线衍射法三 大类。顶杆法一般是将致密的柱状样品置于顶杆之间，采用传感器测量样品受热时的变化 来确定线热膨胀系数，是工程上常用的测量方法。其缺点是顶杆对样品有压力，对结果有一 定的影响。光杠杆法采用可见光或激光为介质，利用光的性质和几何方法对材料的热伸缩 量进行放大，能够达到较高的精度，但由于测量装置本身的限制，可测量的温度范围受到限 制，且成本较高。
[0009] 同时，上述两种方法都需要致密的样品，一般无法测量粉体样品。对于烧结温度很 高的材料，或者在烧结温度以下发生分解或相变的材料，一般难以获得致密的样品直接测 量。
[0010] 利用X射线衍射获得样品在升温时的晶胞参数的变化，高温XRD衍射法可以测量粉 体材料在特定温度点之间的晶格平均热膨胀系数，但一般难以获得瞬时热膨胀系数，而且 测量结果是沿着某晶轴方向的热膨胀系数，与实际情况存在偏差。因此，寻找测量粉体材料 热膨胀系数的新方法，特别是对于难以获得致密体的材料，具有重要的意义。
【发明内容】
[0011]为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种粉体材料热膨 胀系数的测量装置，操作方便，测量结果具有较高的精确度和灵敏度。
[0012] 本发明的目的通过以下技术方案实现：
[0013] -种粉体材料热膨胀系数的测量装置，包括样品室、平行光源、摄像设备、样品室 温度控制系统、计算机;所述样品室在其正对的两个侧面上各设一个透明窗，所述平行光 源、摄像设备分别位于样品室的一侧，平行光源发出的平行光透过样品室，为摄像设备所接 收;所述样品室温度控制系统与计算机连接，用于控制样品室的温度。
[0014] 所述摄像设备为CMOS相机，所述CMOS相机与计算机连接。
[0015] 所述粉体材料为人工合成的氧化物粉体、玻璃熔块粉体、天然矿物粉体中的一种 以上。
[0016] 所述样品室为厢式电炉。
[0017] 基于所述的粉体材料热膨胀系数的测量装置的粉体材料热膨胀系数的测量方法， 包括以下步骤：
[0018] (1)将待测粉体材料压制成坯体；
[0019] (2)将坯体置于样品室中，摄像设备实时拍摄室温下及不同温度下的样品图像，根 据测量室温下样品图像中样品的原始长度及不同温度下的样品图像中样品的长度，得到伸 长量与温度t之间的关系，所述伸长量为(L t-LQ)/LQ，其中，Lt为温度t下的图像中样品的长 度，Lo为室温下样品的原始长度；
[0020] (3)对伸长量和温度曲线进行三次多项式拟合，得：
[0021] (Lt~Lo) /Lo = a+bt+ct2+dt3
[0022] 对上式求导，得：
[0023] at = b+2ct+3dt2
[0024] at即为粉体材料的瞬间线热膨胀系数。
[0025] 所述的粉体材料热膨胀系数的测量方法，还包括以下步骤:根据步骤(2)中的样品 图像，得到粉体材料的平均热膨胀系数：
[0026]对于任意两个温度点tjPt2,平均线热膨胀系数其中，U为温 度tff的样品图像中样品的长度;L2为温度^下的样品图像中样品的长度。
[0027]步骤(1)所述压制为干压或等静压。
[0028]步骤(1)所述坯体为圆柱形。
[0029] 步骤(2)所述样品室内为在空气气氛、氮气气氛或者惰性气体气氛。
[0030] 步骤(2)所述坯体为经过煅烧的坯体。
[0031] 与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
[0032] (1)本发明利用高分辨率的测量系统实时地拍摄样品在加热过程的变化，可获得 样品尺寸随温度的变化情况，由于样品在测量方向不与其它装置接触，可以自由伸缩，测量 结果具有较高的精确度和灵敏度。
[0033] (2)本发明的温度测量范围在室温到烧结温度或材料分解温度之间，测量范围较 宽，粉体材料可为人工合成的氧化物粉体、玻璃熔块粉体、天然矿物粉体或其混合物。
[0034] (3)本发明使用未烧结的素坯代替致密体进行测试，适用范围广。
【附图说明】
[0035] 图1为本发明的实施例的粉体材料热膨胀系数的测量装置的示意图。
[0036] 图2为本发明的实施例1得到的氧化铝粉体的平均线热膨胀系数曲线和瞬间热膨 胀系数曲线。
[0037] 图3为本发明的实施例2得到的氧化锆粉体的平均线热膨胀系数曲线和瞬间热膨 胀系数曲线。
【具体实施方式】
[0038] 下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0039] 实施例1
[0040] 如图1所示，本实施例的粉体材料热膨胀系数的测量装置包括样品室1、平行光源 2、摄像设备3、样品室温度控制系统、计算机4;所述样品室在其正对的两个侧面上各设一个 透明窗5,所述平行光源2、摄像设备3分别位于样品室1的一侧，平行光源2发出的平行光透 过样品室1，为摄像设备3所接收;样品6设于样品室1内，样品6上方设有热电偶7;热电偶7与 样品室温度控制系统连接;所述样品室温度控制系统与计算机连接，用于控制样品室的温 度。
[0041] 本实施例的摄像设备为CMOS相机，所述CMOS相机还与计算机连接;样品室为厢式 电炉，样品室内可根据需要通入氮气气氛或者惰性气体。
[0042] 本实施的粉体材料热膨胀系数的测量方法如下：
[0043]用压片机将氧化铝粉体（昭和电工AL-47-1)压制成直径约27mm、高约7mm的圆柱 体，成型压力约为80MPa。为消除样品中吸附水、有机物等杂质带来的误差，将压好的样品置 于马弗炉中1200°C (说明：1200度远低于氧化铝烧结温度（1350-1650°C))煅烧1小时，冷却 后放入本实施例的测量装置的样品室中。设定热膨胀仪的升温速度为l〇°C/min，拍摄时间 间隔为30s。为减小误差，每个数据点保温5分钟后测量数据。
[0044] 其中，粉体材料的瞬间线热膨胀系数由以下方法获得：
[0045] 摄像设备实时拍摄室温下及不同温度下的样品图像，根据测量室温下样品图像中 样品的原始长度及不同温度下的样品图像中样品的长度，得到伸长量与温度t之间的关系， 所述伸长量为(L t-LQ)/LQ，其中，Lt为温度t下的图像中样品的长度，Lo为室温下样品的原始 长度；
[0046] 对伸长量和温度曲线进行三次多项式拟合，得：
[0047] (Lt~Lo) /Lo = a+bt+ct2+dt3
[0048] 对上式求导，得：
[0049] at = b+2ct+3dt2
[0050] at即为粉体材料的瞬间线热膨胀系数。
[0051 ]粉体材料的平均线热膨胀系数由以下方法获得：
[0052] 和(LrLiyiOVUo]
[0053] 以20 Γ为起始点则有：
[0054] It=(LrL〇)/[(t-20)L0]
[0055] 本实施例得到的任意温度点的平均线热膨胀系数曲线和瞬间热膨胀系数曲线如 图2所示，部分温度点数据如表1所示：
[0056]表1氧化铝粉的热膨胀系数
[0057]
[0058]
[0059] 实施例2
[0060] 用压片机将立方氧化锆粉体(8Y)压制成直径约27mm、高约7mm的圆柱体，成型压力 约为80MPa。将压好的样品置于马弗炉中1000°C煅烧1小时，冷却后放入光学热膨胀仪中。设 定热膨胀仪的升温速度为l〇°C/min，拍摄时间间隔为30s。经如实施例1的数据处理过程，可 以得到任意温度点的平均线热膨胀系数(室温20°C为起点）以及瞬间热膨胀系数曲线，如图 3所示，部分温度点数据如表2所示：
[0061] 表2氧化锆粉的热膨胀系数
[0062]
[0063]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种粉体材料热膨胀系数的测量装置，其特征在于，包括样品室、平行光源、摄像设 备、样品室溫度控制系统、计算机;所述样品室在其正对的两个侧面上各设一个透明窗，所 述平行光源、摄像设备分别位于样品室的一侧，平行光源发出的平行光透过样品室，为摄像 设备所接收;所述样品室溫度控制系统与计算机连接，用于控制样品室的溫度。2. 根据权利要求1所述的粉体材料热膨胀系数的测量装置，其特征在于，所述摄像设备 为CMOS相机，所述CMOS相机与计算机连接。3. 根据权利要求1所述的粉体材料热膨胀系数的测量装置，其特征在于，所述粉体材料 为人工合成的氧化物粉体、玻璃烙块粉体、天然矿物粉体中的一种W上。4. 根据权利要求1所述的粉体材料热膨胀系数的测量装置，其特征在于，所述样品室为 厢式电炉。5. 基于权利要求1所述的粉体材料热膨胀系数的测量装置的粉体材料热膨胀系数的测 量方法，其特征在于，包括W下步骤： (1) 将待测粉体材料压制成巧体； (2) 将巧体置于样品室中，摄像设备实时拍摄室溫下及不同溫度下的样品图像，根据测 量室溫下样品图像中样品的原始长度及不同溫度下的样品图像中样品的长度，得到伸长量 与溫度t之间的关系，所述伸长量为(Lt-L〇)/L〇,其中，Lt为溫度t下的图像中样品的长度，Lo 为室溫下样品的原始长度； (3) 对伸长量和溫度曲线进行Ξ次多项式拟合，得： (L 广 Lo)/Lo = a+bt+ct2+化 3 对上式求导，得： at = b 巧 ct+3 化 2 at即为粉体材料的瞬间线热膨胀系数。6. 根据权利要求5所述的粉体材料热膨胀系数的测量方法，其特征在于，还包括W下步 骤:根据步骤(2)中的样品图像，得到粉体材料的平均热膨胀系数： 对于任意两个溫度点ti和t2,平均线热膨胀系数逐=(L2-Li)/(t2-ti)L〇巧中，Li为溫度ti 下的样品图像中样品的长度;L2为溫度t2下的样品图像中样品的长度。7. 根据权利要求5所述的粉体材料热膨胀系数的测量方法，其特征在于，步骤（1)所述 压制为干压或等静压。8. 根据权利要求5所述的粉体材料热膨胀系数的测量方法，其特征在于，步骤（1)所述 巧体为圆柱形。9. 根据权利要求5所述的粉体材料热膨胀系数的测量方法，其特征在于，步骤(2)所述 样品室内为在空气气氛、氮气气氛或者惰性气体气氛。10. 根据权利要求5所述的粉体材料热膨胀系数的测量方法，其特征在于，步骤(2)所述 巧体为经过般烧的巧体。
【文档编号】G01N25/16GK105973926SQ201610281389
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】彭诚, 吴建青, 吕明, 王志强
【申请人】华南理工大学