一种标称高度10μm-100μm台阶高度标准样块的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种标称高度10μm?100μm台阶高度标准样块的制备方法，属于台阶仪校准技术领域。本发明包括如下步骤：采用双面抛光的硅晶圆片作为衬底材料；在硅晶圆片表面生长氧化层；在氧化层表面涂光刻胶；曝光，其中掩膜版为负版，图形区域为透光区；去除透光区的光刻胶；使用反应离子刻蚀机进行刻蚀，将没有光刻胶掩蔽的台阶区域的氧化层刻蚀掉；使用深反应离子刻蚀机刻蚀硅晶圆片，对没有光刻胶掩蔽的台阶区域的硅晶圆片进行刻蚀，刻蚀深度小于要制备的标准样块的标称高度；去除光刻胶；湿法刻蚀，刻蚀深度达到标称高度要求；在硅晶圆片表面溅射金属保护层，制得所要的标准样块。本发明能准确控制台阶高度，满足作为标准样块的要求，且成本低。
【专利说明】
一种标称高度1 〇um-1 OOum台阶高度标准样块的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于台阶仪校准技术领域，尤其涉及一种标称高度ΙΟμL?-100μηι台阶高度标 准样块的制备方法。
【背景技术】
[0002] 集成电路和微型电子机械系统(MEMS)制作工艺过程中涉及大量台阶高度的测试 问题，对台阶参数的精确测量，是保证器件质量的重要手段。目前，半导体行业中主要使用 台阶仪对台阶高度进行测量，其中台阶仪的测量方法主要有:接触式测量法和光学测量法。 不管何种类型的台阶仪，其测量参数均为样品垂直方向的高度值。调研结果显示:我国拥有 各种台阶类测量仪器几千台，这类仪器在科研和生产单位得到了广泛的应用，仪器的普及 率很高。为了保证台阶仪在全量程范围内得到准确数据，应该使用一系列与台阶仪使用范 围一致的台阶高度标准样块对台阶仪进行校准。
[0003 ]国外VLSI有微米量级的台阶高度标准样块，使用掩膜版作为基底，采用干法刻蚀 工艺制备台阶标准样块，该方法制备的样块平行度、均匀性良好，粗糙度小，能够满足半导 体行业校准台阶类测量仪的需求。但是，使用掩膜版作为基底制备台阶样块加工工艺复杂， 成本高。国内没有微米量级的台阶高度样块，高度范围ΙΟμπι-lOOwii的台阶使用两个量块在 平晶上研合得到，但得到的台阶准确度低、台阶不连续、粗糙度差，不能满足半导体行业需 求。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种标称高度10μπι-100μπι台阶高度标准样块 的制备方法，能准确控制台阶高度，满足作为标准样块的要求，且成本低。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种标称高度10μπι-100μπι台 阶高度标准样块的制备方法，包括如下步骤： (1)采用双面抛光的硅晶圆片作为衬底材料，清洗、干燥； (2 )在硅晶圆片表面生长氧化层； (3 )在氧化层表面涂光刻胶，烘烤； (4) 通过深紫外光曝光，其中掩膜版为负版，图形区域为透光区； (5) 在碱溶液中显影，去除透光区的光刻胶，然后烘烤； (6) 使用反应离子刻蚀机进行刻蚀，将没有光刻胶掩蔽的台阶区域的氧化层刻蚀掉； (7) 使用深反应离子刻蚀机刻蚀硅晶圆片，对没有光刻胶掩蔽的台阶区域的硅晶圆片 进行刻蚀，刻蚀深度小于要制备的标准样块的标称高度； (8) 使用丙酮溶液去除光刻胶； (9) 湿法刻蚀:对没有氧化层掩蔽的台阶区域的硅晶圆片继续进行刻蚀;刻蚀深度达到 标称高度要求，刻蚀结束，清洗硅片； (10) 在硅晶圆片表面溅射金属保护层，制得所要的标准样块。
[0006]步骤(1)中，先使用酸性电子清洗剂，再用去离子水超声清洗10-20分钟，然后使用 碱性电子清洗剂，再用去离子水超声清洗10-20分钟，之后甩干10-20分钟;其中酸性电子清 洗剂和碱性电子清洗剂的顺序可互换。
[0007]步骤(2)中，使用热氧化工艺生长氧化层，氧化层的厚度为400 nm-500nm〇
[0008] 步骤(2)中，热氧化工艺为干氧氧化+湿氧氧化+干氧氧化，其中湿氧采用氢氧合成 的方法。
[0009] 步骤(3)中，光刻胶的厚度3μπι-4μπι，在100-150°C温度下烘烤5-15分钟。
[0010] 步骤(5)中，在NaOH溶液中显影，去除透光区的光亥嫌，然后在100-150°C温度下烘 烤5_15分钟。
[0011] 步骤(6冲，刻蚀气体为CHF3,亥_速率为120-160nm/min。
[0012] 步骤(7)中，刻蚀深度为标称高度减5μπι，刻蚀气体为SF6和C4F 8,刻蚀速率设定为4μ m/min-5ym/min〇
[0013] 步骤(9)中，将硅晶圆片放置到浓度为47%的四甲基氢氧化铵腐蚀液中，对没有氧 化层掩蔽的台阶区域的硅晶圆片进行刻蚀，刻蚀速率为?μπι/min;刻蚀结束使用超声清洗硅 片。
[0014] 步骤（10)中，金属保护层为金属铬，厚度为80 nm -100nm〇
[0015] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明使用硅晶圆片作为基底，采用 深反应离子刻蚀工艺制备台阶，刻蚀深度接近标称高度时，再采用湿法刻蚀工艺对台阶底 面进行光滑处理。通过这种刻蚀工艺制备的台阶高度样块，既能准确控制台阶高度尺寸，又 能获得好的表面粗糙度及台阶侧面垂直度，满足作为标准样块的要求。
【附图说明】
[0016] 图1是本发明步骤一的结构图； 图2是本发明步骤二的结构图； 图3是本发明步骤三的结构图； 图4是本发明步骤四的结构图； 图5是本发明步骤五的结构图； 图6是本发明步骤六的结构图； 图7是本发明步骤七的结构图； 图8是本发明步骤八的结构图； 图9是本发明步骤九的结构图； 图10是本发明步骤十的结构图； 图11是本发明样块稳定性考核数据图； 图12是制备好的娃晶圆片的不意图图； 图13是制备好的硅晶圆片划分成标准样块的示意图； 图14是制备好的单个标准样块的结构图； 图中：1、硅晶圆片;2、氧化层;3、光刻胶;4、金属保护层。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0018] 本发明提出了一种使用半导体刻蚀工艺，以硅片为基底，制备10μπι-100μπι台阶高 度标准样块的方法：使用硅晶圆片作为基底，采用深反应离子刻蚀（DRIE刻蚀-Deep reactive ion etching)工艺制备台阶，刻蚀深度接近预期尺寸时，再采用湿法刻蚀工艺对 台阶底面进行光滑处理。通过这种刻蚀工艺制备的台阶高度样块，既能准确控制台阶高度 尺寸，同时能获得好的表面粗糙度及台阶侧面垂直度，满足作为标准物质的要求。
[0019] 本发明一种标称高度10μπι-100μπι台阶高度标准样块的制备方法，包括如下步骤： (1) 采用双面抛光的硅晶圆片1作为衬底材料，清洗、干燥； (2) 在硅晶圆片1表面生长氧化层2; (3 )在氧化层2表面涂光刻胶3，烘烤； (4) 通过深紫外光曝光，其中掩膜版为负版，图形区域为透光区； (5) 在碱溶液中显影，去除透光区的光刻胶3,然后烘烤； (6) 使用反应离子刻蚀机进行刻蚀，将没有光刻胶3掩蔽的台阶区域的氧化层2刻蚀掉； (7) 使用深反应离子刻蚀机刻蚀硅晶圆片1，对没有光刻胶3掩蔽的台阶区域的硅晶圆 片1进行刻蚀，刻蚀深度小于要制备的标准样块的标称高度； (8) 使用丙酮溶液去除光刻胶3; (9) 湿法刻蚀:对没有氧化层掩蔽的台阶区域的硅晶圆片1继续进行刻蚀;刻蚀深度达 到标称高度要求，刻蚀结束，清洗硅片； (10) 在硅晶圆片1表面溅射金属保护层4,制得所要的标准样块。
[0020] 下面用具体的数据参数，进一步说明本发明的制备过程如下： (1) 米用双面抛光的娃晶圆片作为衬底材料，娃晶圆片的晶相为100;先后使用酸喊两 种不同的电子清洗剂、去离子水超声清洗15分钟，之后甩干15分钟，如图1所示。其中，酸性 电子清洗剂是由去离子水、30%过氧化氢、25%氨水按体积比14:3:1组成的溶液。碱性电子清 洗剂是由去离子水、30%过氧化氢、36%盐酸按体积比7 :1:1组成的溶液，这样的组合可以洗 掉不同的杂质，清洗干净彻底； (2) 使用热氧化工艺生长460nm的氧化层2，具体工艺为干氧氧化+湿氧氧化+干氧氧化， 其中湿氧采用氢氧合成的方法，如图2所示； (3) 在硅片表面涂3μπι-4μπι光刻胶3，在120°C温度下烘烤10分钟，如图3所示； (4) 通过深紫外光曝光，其中掩膜版为负版，图形区域为透光区，如图4所示； (5) 在NaOH溶液中显影，去除透光区的光刻胶，然后在120°C温度下烘烤10分钟，如图5 所示； (6) 使用反应离子刻蚀机进行刻蚀，将没有光刻胶掩蔽的台阶区域的氧化层刻蚀掉，刻 蚀气体为CHF3，刻蚀速率为150nm/min，刻蚀速度快，如图6所示； (7) 使用深反应离子刻蚀机刻蚀硅片，对没有光刻胶掩蔽的台阶区域的硅片进行刻蚀， 如图7所示，刻蚀气体为SF6和C4F 8，也即同时通入SF6和C4F8，SF6主要起到刻蚀的作用，C4F 8是 起聚合物保护作用，刻蚀速率设定为4ym/min-5ym/min，刻蚀深度为要制备的标准样块的标 定高度减5mi; (8) 使用丙酮溶液去除光刻胶，如图8所示； (9) 湿法刻蚀:如图9所示，将硅片放置到浓度为47%的四甲基氢氧化铵（（CH3)4N(0H) · 5H20)的腐蚀液中，对没有氧化层掩蔽的台阶区域的硅片继续进行刻蚀，刻蚀深度达标称高 度，刻蚀速率为lym/min;刻蚀结束使用超声清洗硅片； (10)在硅片表面溅射金属铬，溅射厚度为90nm，如图10所示。
[0021] 制备好的硅晶圆片如图12所示，为了使用方便，制备完成后，对硅晶圆片进行划片 整理，一个六寸的娃晶圆片划成一百多个l〇mm X 10mm的如图13所不的正方形样块，然后将 其固定在25mmX 25mm X 3mm的石英基座上，如图14所示。同一个娃晶圆片可以制备100多个 台阶高度相同的样块，也即台阶高度具有相同的结构，相同的尺寸、相同的凹槽深度。
[0022] 其中，台阶的高度是通过刻蚀工艺控制的，刻蚀时间的长短决定了台阶的高度。不 同高度的一系列样块要使用多个晶圆片制备，通过调节刻蚀的时间等参数，每个硅晶圆片 刻蚀不同的时间，这样就能制备出一系列不同高度的样块。样块刻蚀结束后，使用台阶仪对 样块的台阶高度进行测量，通过测量结果控制台阶的具体高度。如果制备的样块没有达到 预期高度，则需要调整刻蚀的参数重新制备。
[0023] 经过湿法后台阶的高度达到了预期深度。溅射金属铬的作用有两个:一是对样块 进行保护，湿法结束后，得到的台阶的底面为硅，上表面为二氧化硅，硅易氧化，直接裸露在 空气中，底面的硅发生氧化反应，将逐渐改变台阶的高度，作为标准物质，样块的稳定性将 得不到保障;二是增加样块的适用范围，台阶仪包括触针式和光学式两种，光学台阶仪测量 具有一定的局限性，无法测量二氧化硅等半透膜，制备的样块将不能用于光学台阶仪的校 准，溅射一层金属铬后，避开了光学台阶仪测量的局限性，扩展了样块的使用范围。由于金 属保护层是在样块上均匀覆盖一层如图10所示，也即样块的台阶上下表面增长相同的高 度，因此溅射金属铬后，不会影响样块的台阶高度。
[0024]样块制备完成后，使用带有激光测量功能的白光干涉仪或纳米测量机对样块进行 定标，这两种仪器都能溯源到激光波长，说明仪器的测量值是准确的。例如制备样块的标称 高度为l〇Mi，定标的结果为9.95μηι，那么则把9.95μηι作为标准值对台阶仪进行校准。用台阶 仪测量这个样块，假设台阶仪测量的结果为10.50μπι，那么台阶仪在测量高度ΙΟμπι左右的台 阶时的测量误差为10 · 50μπι-9 · 95μπι=0 · 55μπι。通过这个误差值可以判断台阶仪能不能满足 日常测量的要求。
[0025] 采用本发明，可以制备一系列的台阶高度，如10μηι、20μηι、50μηι、100μηι。也可以针对 台阶仪的具体要求设计不同的高度。
[0026]其中，湿法刻蚀是一个纯粹的化学反应过程，是利用溶液与预刻蚀材料之间的化 学反应来去除为被掩蔽膜材料掩蔽的部分而达到刻蚀目的，其缺点是:钻刻严重、对图形的 控制性较差，即得到的台阶的垂直度差，直接使用湿法刻蚀制备的台阶样块不能满足作为 标准物质的要求，在这不再进行实验说明。
[0027] 本发明以标称高度为50μπι的样片为例，设计两种刻蚀方案:DRIE刻蚀和DRIE刻蚀+ 湿法刻蚀，其中DRIE刻蚀+湿法刻蚀是先采用DRIE刻蚀，使刻蚀深度接近台阶预期尺寸也即 需要制备的标准样块的标称高度，再采用湿法刻蚀对台阶的底面进行处理。比较制作完成 的样片的表面粗糙度。刻蚀完成后，使用布鲁克公司型号为GT-X8的白光干涉仪对制作的样 块粗糙度进行测量，测量结果如表1所示。
[0028]表1是标称高度为50μπι样片的粗糙度测量结果
从实验结果可以看出采用本发明DRIE刻蚀+湿法刻蚀得到的表面质量优于DRIE刻蚀得 到的表面质量。
[0029]对使用DRIE刻蚀+湿法刻蚀方法制备50μπι的样块的稳定性进行监测，在12个月内， 对台阶样块进行了 12次稳定性考核。实验结果如图11所示，考核结果表明样块的稳定性为 (49.7468 ± 0.0166)μπι，样块没有发生显著变化，高度值具有较好的稳定性。
【主权项】
1. 一种标称高度ΙΟμπι-ΙΟΟΜ?台阶高度标准样块的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤： (1) 采用双面抛光的硅晶圆片（1)作为衬底材料，清洗、干燥； (2) 在硅晶圆片（1)表面生长氧化层(2); (3 )在氧化层(2 )表面涂光刻胶(3 )，烘烤； (4) 通过深紫外光曝光，其中掩膜版为负版，图形区域为透光区； (5) 在碱溶液中显影，去除透光区的光刻胶(3)，然后烘烤； (6) 使用反应离子刻蚀机进行刻蚀，将没有光刻胶(3)掩蔽的台阶区域的氧化层（2)刻 蚀掉； (7) 使用深反应离子刻蚀机刻蚀硅晶圆片（1)，对没有光刻胶(3)掩蔽的台阶区域的硅 晶圆片（1)进行刻蚀，刻蚀深度小于要制备的标准样块的标称高度； (8) 使用丙酮溶液去除光刻胶(3); (9) 湿法刻蚀:对没有氧化层掩蔽的台阶区域的硅晶圆片（1)继续进行刻蚀，刻蚀深度 达到标称高度要求，刻蚀结束，清洗硅片； (10) 在硅晶圆片（1)表面溅射金属保护层(4)，制得所要的标准样块。2. 根据权利要求1所述的一种标称高度1 Ομπι-1 ΟΟμπι台阶高度标准样块的制备方法，其 特征在于，步骤（1)中，先使用酸性电子清洗剂，再用去离子水超声清洗10-20分钟，然后使 用碱性电子清洗剂，再用去离子水超声清洗10-20分钟，之后甩干10-20分钟;其中酸性电子 清洗剂和碱性电子清洗剂的顺序可互换。3. 根据权利要求1所述的一种标称高度1 Ομπι-1 ΟΟμπι台阶高度标准样块的制备方法，其 特征在于，步骤(2)中，使用热氧化工艺生长氧化层(2)，氧化层(2)的厚度为400 nm-500nm〇4. 根据权利要求3所述的一种标称高度10μπι-100μπι台阶高度标准样块的制备方法，其 特征在于，步骤(2)中，热氧化工艺为干氧氧化+湿氧氧化+干氧氧化，其中湿氧采用氢氧合 成的方法。5. 根据权利要求1所述的一种标称高度1 Ομπι-1 ΟΟμπι台阶高度标准样块的制备方法，其 特征在于，步骤(3)中，光刻胶(3)的厚度3μπι-4μπι，在100-150°C温度下烘烤5-15分钟。6. 根据权利要求1所述的一种标称高度1 Ομπι-1 ΟΟμπι台阶高度标准样块的制备方法，其 特征在于，步骤(5)中，在NaOH溶液中显影，去除透光区的光刻胶，然后在100-150°C温度下 烘烤5-15分钟。7. 根据权利要求1所述的一种标称高度1 Ομπι-1 ΟΟμπι台阶高度标准样块的制备方法，其 特征在于，步骤(6)中，刻蚀气体为CHF3,刻蚀速率为120-160nm/min。8. 根据权利要求1所述的一种标称高度1 Ομπι-1 ΟΟμπι台阶高度标准样块的制备方法，其 特征在于，步骤(7)中，刻蚀深度为标称高度减5μπι，刻蚀气体为SF6和C4F8，刻蚀速率设定为 4ym/min-5ym/min〇9. 根据权利要求1所述的一种标称高度1 Ομπι-1 ΟΟμπι台阶高度标准样块的制备方法，其 特征在于，步骤(9)中，将硅晶圆片（1)放置到浓度为47%的四甲基氢氧化铵腐蚀液中，对没 有氧化层(2)掩蔽的台阶区域的硅晶圆片（1)进行刻蚀，刻蚀速率为?μπι/min;刻蚀结束使用 超声清洗硅片。10. 根据权利要求1所述的一种标称高度10μπι-100μπι台阶高度标准样块的制备方法，其 特征在于，步骤(10)中，金属保护层(4)为金属络，厚度为80 nm -lOOnm。
【文档编号】G01B21/08GK106017385SQ201610578470
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月21日
【发明人】冯亚南, 李锁印, 韩志国, 吴爱华, 赵琳, 许晓青, 梁法国
【申请人】中国电子科技集团公司第十三研究所