一种矿石中钨钼含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种矿石中钨钼含量的测定方法，在称取样品之后先通过盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的混合酸浸泡，然后在200～230℃下加热消解、然后发生分解，最后蒸干至样品为湿盐状；最后通过草酸?盐酸混合溶液让钨生成络合物。在定容后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP?AES)对钨钼含量进行测定。通过该方法可以同时测定两种元素含量，解决了目前方法无法同时准确测定这两种元素的问题。此外，本发明方法避免了高温、强碱操作，简化了实验程序，降低了实验成本，提高了样品的测试速度，有效的提高了工作效率。
【专利说明】
一种矿石中钨钼含量的测定方法
技术领域
[0001 ]本发明属于矿石成分分析技术领域。【背景技术】
[0002]钨、钼在矿石中是非常重要的指标元素，传统方法使用强碱熔融，分光光度法分别测定钨量和钼量，样品前处理比较复杂且测试费用较高，具有一定危险性。特别在样品中钼含量较高的情况下，要测定钨量必须先分离钼，否则会严重影响比色结果。现有少量使用 ICP-AES同时测定钨钼的方法，但由于钨在酸性溶液中的溶解度极低(形成钨酸沉淀)，导致测得钨量很不稳定。因此，发明一种高效准确的矿石中钨钼含量同时测定的方法存在着重要的意义。
【发明内容】
[0003]为了解决目前对于矿石中钨钼含量不能同时准确测定的问题，本发明提供了一种矿石中钨钼含量的测定方法，具体步骤如下:
[0004]步骤一、准确称量0.10?0.50g的矿石样品；
[0005]步骤二、加入水润湿样品后，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸浸泡样品；
[0006]步骤三、在200?230°C下加热至样品完全分解、蒸发至样品为湿盐状；
[0007]步骤四、待湿盐状样品冷却后，加入盐酸-草酸混合溶液；
[0008]步骤五、加热至样品溶液微沸，待样品溶液冷却后转移至比色管中，加水定容；
[0009]步骤六、使用盐酸和草酸配制钨钼的混合标准系列溶液；[〇〇1〇]步骤七、使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对钨钼含量进行测定。
[0011]步骤一中，样品的称量精度应达到万分之一克。
[0012]步骤二中，盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的加入量依次为5mL、3mL、3mL和2mL。[〇〇13] 步骤二中，浸泡样品时间可延长至10?12小时。[〇〇14]步骤四中，盐酸-草酸混合溶液的加入量为20mL，并且盐酸-草酸混合溶液由10g草酸固体，1 OOmL去离子水和1 OOmL浓盐酸混合制得。
[0015]本发明的有益效果:
[0016]本发明方法使用草酸络合钨，使钨能稳定存在于酸性溶液中，同时不影响钼量的测定，以四酸溶液浸泡样品，延长浸泡时间可以有效提升样品的消解效果，此方法避免了高温、强碱操作，简化了实验程序，降低了实验成本，提高了样品的测试速度，有效的提高了工作效率。【具体实施方式】
[0017]下面以实施例的形式对本发明技术方案做进一步解释和说明。
[0018]实施例1
[0019]对编号为GBW07284的标准样品(钼含量为1.51 %，钨含量为0.36 % )进行测定，称取0.20g的样品，精确到0.1mg，放到30mL聚四氟烧杯中，加入少量水润湿，依次加入5mL盐酸、3mL硝酸、3mL氢氟酸、2mL高氯酸，浸泡样品过夜。将聚四氟烧杯置于230 °C电炉上加热至白烟冒，取下坩祸，稍冷。向坩祸中加入20mL盐酸-草酸溶液，使用去离子水吹洗坩祸壁。于电热板上煮沸溶解盐类，取下冷却，定容至10mL比色管中，摇匀，使用ICP-AES同时测定钨钼含量，计算得钼量为1.49%，妈量为0.37 %。使用ICP-AES时钨钼的混合标准系列溶液按照I %草酸和10%盐酸配制。
[0020]实施例2
[0021 ] 对编号为GBW07238的标准样品(钼含量为0.0085 %，钨含量为3.66 % )进行测定，称取0.1Og的样品，精确到0.lmg，放到30mL聚四氟烧杯中，加入少量水润湿，依次加入5mL盐酸、3mL硝酸、3mL氢氟酸、2mL高氯酸，浸泡样品过夜。将聚四氟烧杯置于230 °C电炉上加热至白烟冒，取下坩祸，稍冷。向坩祸中加入20mL盐酸-草酸溶液，使用去离子水吹洗坩祸壁。于电热板上煮沸溶解盐类，取下冷却，定容至10mL比色管中，摇匀，使用ICP-AES同时测定钨钼含量，计算得钼量为0.0087%，钨量为3.67%。使用ICP-AES时钨钼的混合标准系列溶液按照I %草酸和1 %盐酸配制。
[0022]从以上实施例的结果可以看出本发明方法准确率很高，本发明方法使用的最高温度为230°C，避免使用高温反应和强碱操作(碱溶通常需要600°C左右)，简化了实验程序，降低了实验成本，提高了样品的测试速度，而且提高了工作效率。
【主权项】
1.一种矿石中钨钼含量的测定方法，具体步骤如下: 步骤一、准确称量0.10?0.50g的矿石样品； 步骤二、加入水润湿样品后，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸浸泡样品； 步骤三、在200?230°C下加热至样品完全分解、蒸发至样品为湿盐状； 步骤四、待湿盐状样品冷却后，加入盐酸-草酸混合溶液； 步骤五、加热至样品溶液微沸，待样品溶液冷却后转移至比色管中，加水定容； 步骤六、使用盐酸和草酸配制钨钼的混合标准系列溶液； 步骤七、使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对钨钼含量进行测定。2.根据权利要求1所述的矿石中钨钼含量的测定方法，其特征在于，步骤一中，样品的称量精度达到万分之一克。3.根据权利要求1或2所述的矿石中钨钼含量的测定方法，其特征在于，步骤二中，盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的加入量依次为5mL、3mL、3mL和2mL。4.根据权利要求1或2所述的矿石中钨钼含量的测定方法，其特征在于，步骤二中浸泡样品时间为10?12小时。5.根据权利要求1或2所述的矿石中钨钼含量的测定方法，其特征在于，步骤四中，盐酸-草酸混合溶液的加入量为20mL，并且盐酸-草酸混合溶液由1g草酸固体，10mL去离子水和I OOmL浓盐酸混合制得。
【文档编号】G01N21/73GK106018384SQ201610439188
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】高振广, 孟宪伟, 葛仲义, 颜凯
【申请人】长春黄金研究院