一种水中氯离子含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种水中氯离子含量的测定方法，该方法采用比浊法测定水中氯离子含量；包括以下步骤：在待测水样中加入银离子作为沉淀剂，再加入阿拉伯树胶粉作为稳定剂，摇匀得悬浊液；测定悬浊液的浊光度，根据浊光度计算出水中氯离子的含量。本发明使用阿拉伯树胶粉作为稳定剂，使得该测定方法具有分析数据重现性好、操作简单方便、分析速度快、检测下限低等特点。
【专利说明】
一种水中氯离子含量的测定方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种水中氯离子含量的测定方法，属于分析测试领域。
【背景技术】
[0002] 氯离子对金属材料的腐蚀有很大的影响，可造成金属组织的晶间裂纹与脆性破 裂，因此，氯离子的含量是锅炉设备的重要监控指标。
[0003] 目前，测定水中微量氯离子主要采用摩尔法、离子色谱法、分光光度法和比浊法。 摩尔法测定氯化物含量的范围为(5-100)mg/L，当氯化物含量小于5mg/L时，采用此方法检 测不出氯化物的含量。离子色谱法测定氯离子简便快速，但离子色谱仪价格昂贵，大大增加 了检测成本。共沉淀富集分光光度法可用于水中微量氯离子的分析，但该方法采用的磷酸 铅、硫氰酸汞和甲醇都是有毒物质，危险作业人员的身体健康，并且易造成环境污染。国内 有人建立了硫氰酸汞-硝酸铁间接分光光度法测定水中的微量氯离子，在氯离子含量为 (0.2~10)mg/L范围内呈良好的线性关系，但使用的硫氰酸汞同样是有毒物质，危害操作人 员的健康和污染环境。
【发明内容】
[0004] 本发明解决的技术问题是，提供一种绿色的水中氯离子含量的测定方法，灵敏度 高，可以检测出水中的微量氯离子的含量。
[0005] 本发明的技术方案是，提供一种水中氯离子含量的测定方法，采用比浊法测定水 中氯离子含量;包括以下步骤:在待测水样中加入银离子作为沉淀剂，再加入阿拉伯树胶粉 作为稳定剂，摇匀得悬浊液;测定悬浊液的浊光度，根据浊光度计算出水中氯离子的含量。
[0006] 进一步地，所述稳定剂是以阿拉伯树胶粉水溶液的形式加入。
[0007] 进一步地，所述悬浊液中阿拉伯树胶粉的浓度为10-14g/L。
[0008] 所述悬浊液中加入阿拉伯树胶粉水溶液的加入量为5mL，所加的阿拉伯树胶粉的 浓度为l〇〇g/L。用比浊法测定氯离子准确性的关键是提高沉淀的稳定性。加入一定量的阿 拉伯树胶粉，可以使悬浊液体系的光学稳定性明显提高。本方法通过试验确定了悬浊液中 阿拉伯树胶粉的加入量为5-7mL时(50mL比色皿），悬浊液的浊光度最大且稳定，即悬浊液中 阿拉伯树胶粉的浓度为l〇-14g/L。
[0009] 进一步地，所述待测水样中氯离子的含量为〇.2-5mg/L。运用本方法测定水中氯离 子时，在氯离子含量为(0.2~5)mg/L范围内呈良好的线性关系。而且本发明的方法检测下 限低，在氯离子含量为〇.2-2mg/L范围内，精确度也很好。
[0010]进一步地，所述悬浊液静置30分钟后，再测定悬浊液的浊光度。从在待测溶液中加 入阿拉伯树胶粉溶液摇匀起计算时间，每隔10分钟测定一次浊光度，30min后悬浊液的浊光 度达到最大值，并可稳定lh，因此本方法采用加入阿拉伯树胶粉30min后测定悬浊液的浊光 度。
[0011]进一步地，测定悬浊液浊光度所用光波的波长为340nm。以空白溶液为参比，对悬 浊液进行全波段扫描，可知在波长340nm处，悬浊液的吸收最大，为了获得较高的灵敏度，本 方法采用340nm作为测量波长。
[0012] 本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种水中氯离子(特别是微量氯 离子)含量的测定方法，该方法利用银离子与氯离子生成溶解度很小的氯化银沉淀，采用阿 拉伯树胶粉溶液作沉淀稳定剂形成悬浊液，用分光光度计测定该悬浊液的浊光度，根据工 作曲线方程计算出水中氯离子的含量。本发明的测定方法，具有分析数据重现性好、操作简 单方便、分析速度快、检定下限低等特点。
[0013] 下面对本发明做进一步的解释和说明：
[0014] 比浊法测定水中微量氯离子的理论依据如下：
[0015] 比浊法主要用于测定能形成悬浮体的沉淀物质。当光束通过一含有悬浮质点的介 质时，由于悬浮质点对光的散射作用和选择性的吸收，使透射光的强度减弱。在比浊法中， 透光度和悬浮物质浓度的关系类似于朗伯一比尔定律的数学式：
[0017] 式（1)中s为浊光度(或浊率），表示由于悬浮物的散射作用而引起的光强度衰减； 1〇和I分别为入射光强度和透射光强度;b为光程长度;c为悬浮质点的浓度;K为常数，有时 又叫浊度系数，其值与粒子的大小、形状、入射光的波长、悬浮物和介质的折射率有关。
[0018] 在氯离子测定中，银离子可与氯离子生成溶解度很小的AgCl沉淀，浊光度大小与 cr浓度成正比。准确测定悬浮物浊光度的关键是选择合适的沉淀稳定剂，使沉淀在一段时 间能稳定分布。解决AgCl沉淀的稳定性是能否准确测定氯离子含量的关键。目前用做沉淀 稳定剂的主要有低分子物质如甘油等和高分子物质如胶数类、纤维素等。阿拉伯树胶粉是 一种天然的高分子物质，在水中可溶解成粘稠状液体，可用做沉淀稳定剂。
[0019] 在分析时，必须先做工作曲线，以浊光度对已知悬浮物的浓度作图。
[0020] 与现有技术相比，本发明的优势在于：
[0021] a、采用阿拉伯树胶粉溶液作为AgCl沉淀的稳定剂，可使AgCl悬浊液体系的光学稳 定性好，且操作简单，分析数据重现性好，分析数据准确可靠，且使用的阿拉伯树胶粉为一 种天然的高分子沉淀稳定剂，不影响作业人员的身体健康和不污染环境。
[0022] b、本方法采用紫外分光分度计测定浊光度，可使测定水中氯离子的含量相对于摩 尔法检定下限大大降低。
【附图说明】
[0023] 附图表示实施例1中已知悬浮物氯离子的浓度c与浊光度的关系图。
【具体实施方式】
[0024]下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
[0025] 实施例1:
[0026] 依次取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.OmL的氯离子标准使用液于50mL比色管中，稀释 至25mL，依次加入HN〇3溶液、AgN03溶液，摇匀；再加入阿拉伯胶粉溶液5mL，稀释至刻度，摇 匀，以不加cr标准溶液的参比液调整仪器的浊光度为零，在最大波长处，测定溶液的浊光 度A，以标准溶液中的氯离子含量(mg)为横坐标，对应的浊光度为纵坐标，绘制工作曲线。 [0027] 1、仪器操作条件是分光光度计:752N分光光度计(上海精密科学仪器有限公司）； 石英比色皿（5cm);
[0028] 2、测定条件
[0029] 测定波长为340nm;在加入阿拉伯胶粉30min后测AgCl悬池液的池光度。
[0030] 3、工作曲线的绘制
[0031] 按照上述实验条件，测定已知cr含量悬浊液的浊光度，结果见表1。
[0032]表1已知Cr含量悬浊液浊光度的测定结果
[0034]以标准溶液中的氯离子含量(mg)为横坐标，对应的浊光度为纵坐标，进行线性回 归，见图1。从图1可以看出，氯离子浓度与浊光度的相关系数达到0.9995,说明在给定的范 围内，氯离子浓度与浊光度呈良好的线性关系。氯离子浓度与浊光度关系图，如图1所示。 [0035] 4、样品分析
[0036] 准确移取25.OmL水样于50mL比色管中，在上述实验条件下进行测定，记录浊光度。 以质量浓度P表不氯尚子含量，按式(2)计算水中氯尚子的含量。
[0038]式中：
[0039] V--水样体积的数值，升；
[0040] m--由标准曲线查得的氯的质量的数值，毫克。
[0041 ] 实施例2:
[0042]准确移取25.OmL热电炉水水样于50mL比色管中，在上述实验条件下进行测定，测 得的浊光度为〇. 052。用实施例1的公式计算得，以质量浓度P表示水中的氯离子浓度为 0.28mg/L〇
[0043] 实施例3:
[0044] 在热电炉水水样中加入1 .Omg/L Cr标准溶液5.00mL，在上述实验条件下进行测 定，计算得出的加标回收率为98.24 %。
[0045] 实施例4:
[0046] 配制C1-浓度为l.Omg/1的溶液，准确移取此溶液25.〇1^于5〇11^比色管中，在上述 实验条件下进行测定，测得的浊光度为〇. 186。用实施例1的公式计算得，以质量浓度P表示 水中的氯离子浓度为〇. 981mg/L。
[0047] 实施例5:
[0048] 配制C1-浓度为2.0mg//L的溶液，准确移取此溶液25.〇1^于5〇11^比色管中，在上述 实验条件下进行测定，测得的浊光度为〇. 385。用实施例1的公式计算得，以质量浓度P表示 水中的氯离子浓度为2.03mg/L。
[0049] 对比例：
[0050] 加入一定量的沉淀稳定剂，可以使悬浊液体系的光学稳定性提高。目前用做沉淀 稳定剂的主要有低分子物质如甘油等和高分子物质如胶数类、纤维素等。在实验过程中，申 请人尝试选用了吐温_60，PVA溶液做为沉淀稳定剂，所测定的悬浊液的浊光度与氯离子含 量的线性关系均不好。
【主权项】
1. 一种水中氯离子含量的测定方法，其特征在于，采用比浊法测定水中氯离子含量;包 括以下步骤:在待测水样中加入银离子作为沉淀剂，再加入阿拉伯树胶粉作为稳定剂，摇匀 得悬浊液;测定悬浊液的浊光度，根据浊光度计算出水中氯离子的含量。2. 如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述稳定剂是以阿拉伯树胶粉水溶液的 形式加入。3. 如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述悬浊液中阿拉伯树胶粉的浓度 为10-14 g/L。4. 如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述待测水样中氯离子的含量为 0.2_5mg/L。5. 如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述悬浊液静置30分钟后，再测定悬 浊液的浊光度。6. 如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，测定悬浊液浊光度所用光波的波长 为340nm。
【文档编号】G01N21/82GK106018401SQ201610489427
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月29日
【发明人】刘梅, 唐松乔, 朱泽礼
【申请人】湖南省湘维有限公司