原子尺度下动态观测iii-v族场效应晶体管栅介质失效的方法

文档序号:10652022阅读:706来源:国知局
原子尺度下动态观测iii-v族场效应晶体管栅介质失效的方法
【专利摘要】本发明公开了一种原子尺度下动态观测III?V族场效应晶体管栅介质失效的方法,所述III?V族是指具有高迁移率材料铟砷化镓。所述方法包括:制备适用于透射电子显微镜的样品和纳米钨探针;将所制得的样品搭载在专用铜网上,将原位样品杆放入透射电子显微镜中;将纳米钨探针与样品栅极接触;然后在纳米钨探针和铜网之间加恒定电场;操作透射电镜实时动态地观测样品形貌和电流变化过程;通过能谱进行局域化学元素分析,与未损坏之前的样品的能谱信息做比较,分析失效原因。本发明能够对器件失效的过程定点定量进行分析,找到失效的位置、状态和其变化过程,分析器件的失效机理,得到解决措施。原位透射电镜的方法无损,实时,有高分辨率,比其他光谱检测先进。
【专利说明】
原子尺度下动态观测M 1-V族场效应晶体管栅介质失效的方法
技术领域
[0001]本发明属于材料分析领域,涉及一种原子尺度下动态观测II1-V族场效应晶体管栅介质失效的方法,具体是利用聚焦离子束制样,使用原位透射电镜加电场和观测,利用能谱检测元素信息。
【背景技术】
[0002]随着器件尺寸的缩小,需要将栅极氧化层做到很薄,但是这会导致由于介质层的部分电荷和远程声子散射引起的娃反型层的电子迀移率的降低。一个可行的方法是在娃衬底上异质集成高迀移率的材料一 m-v材料。随之而来的挑战之一是栅介质层的选择,由于m-v材料并不像硅有天然的二氧化硅氧化层,高介电常数的栅极与衬底间有很大的晶格失配导致有很多的缺陷界面态,这不仅会影响器件的迀移率,使其降低,还会影响器件的可靠性问题。因此需要认知这种m-v器件的失效机理,这对栅介质的选择与工艺的改进和今后尺寸更小的高速器件的发展是很有必要的,然而现在技术是对失效后的器件进行静态的研究,标准的器件表征技术只能提供器件失效电性能的平均信息,而器件失效的整个过程的变化还未被观察到,目前还没有工作能够从原子尺度上实时看到器件失效这一动态过程,该领域尚属空白。

【发明内容】

[coos]本发明目的是为了克服现有技术的缺陷而提出的一种检测m-v场效应晶体管失效的方法即一种基于原位透射电镜的实时动态观察器件失效的方法,采用原位透射电镜原位加电场的方法,对器件失效过程实时动态观测。本发明能够实时动态的观察纳米尺度下器件的失效过程,通过能量损失谱对器件的局域分析可以定量地对器件失效位置进行元素含量变化、元素组成、化学键及电子结构等进行分析。
[0004]实现本发明目的的具体技术方案是:
一种原子尺度下动态观测II1-V族场效应晶体管栅介质失效的方法,特点是该方法包括以下具体步骤:
1)透射电镜的样品制样
2)纳米钨探针的制样
3)将步骤I)制备的样品搭载在原位透射电镜(TEM)用的铜网上,将搭载好样品的铜网放入原位样品杆内,再将原位样品杆装入透射电镜腔内;
4)将步骤2)制备的纳米探针的尖端与步骤I)制备的样品的栅极接触,在纳米探针与铜网之间加一恒定电场;
5)操作原位透射电镜,实时监测样品形貌的变化和随时间的增加电流的变化,并记录;
6)在失效微区用能谱在失效微区上进行局域化学元素分析,与未损坏之前的样品能谱信息做比较,判断是否失效。
[0005]所述步骤(I)中透射电镜样品通过以下方法制得:采用聚焦离子束系统,利用电磁透镜将离子束聚焦对II1-V族场效应晶体管进行切割或研磨加工后,保持原场效应晶体管结构截面,制成厚度大于20纳米、小于100纳米的适用于原位透射电镜的样品。
[0006]所述步骤(2)中所述纳米钨探针是用于原位透射电镜(TEM)使用的纳米钨探针,所述纳米钨探针采用电化学方法制备的,所述纳米钨探针的尖端直径大于5纳米、小于20纳米。
[0007]所述步骤(6)中的能谱包括电子能量损失谱或能量色散X射线光谱。
[0008]所述电化学方法具体为:以直径为0.15-0.35毫米的钨丝作为电阳极,以不锈钢电极作为电阴极,将电阳极和电阴极分别插入电解液,且电阳极的插入深度为5-10毫米,所述电解液为氢氧化钠水溶液且氢氧化钠水溶液的摩尔浓度为3_5mol/L,然后在电阳极和电阴极上施加初始值为5伏的电压,对电阳极进行电化学腐蚀,当流经电阳极的电流减小至20毫安时,提升电阳极,提升速度是I?8微米/秒,当流经电阳极的电流继续减小至零时,降低电阳极的电位并使电阳极的电位低于电阴极,并使电阳极离开电解液,得到纳米钨探针。
[0009]步骤(6)中所述原位透射电镜(TEM)用的铜网是指搭载样品的铜网,其上分别有三个透射电镜样品柱,在其中一个样品柱上开有一个3-5微米的矩形空洞用来搭载样品。
[0010]所述步骤(4)中所述恒定电场是指通过对样品加一扫描电压,绘制出电流随电压变化的图,找出电流陡增所对应的电压,所加恒定电压即为该对应电压减去0.7伏的值。
[0011]所述电流陡增所对应的电压为电流突变I个数量级以上。
[0012]本发明将利用聚焦离子束(FIB)技术制得的样品放入原位样品杆内,然后放入原位透射电镜中,通过操作电镜使得样品的图像处于清晰的状态。然后加一个恒定电压(恒定电场),所加的电压是事先对样品进行加一个扫描电压,得出它的电流随电压变化的曲线图,然后根据击穿电压得出原位加电场所需电压的数值。实时动态观察器件被恒定电压击穿的过程,这个过程包括电流随时间变化情况和在低倍和高倍的情况下器件随时间变化的情况。最后根据需求,可以利用电子能量损失谱对处在不同过程的样品的元素分布进行分析。
[0013]通过本发明分析得出氧空位缺陷是导致栅极介电质层失效的主要机理,工艺上可以通过退火来减少氧缺陷的密度,从而提高器件的可靠性。
[0014]本发明的有益效果在于,使用原位透射电镜可以直观、实时、动态地观察样品形貌在纳米观尺度上的变化,透射电镜强大的功能可以对某一微小的区域进行分析,与电子能量损失谱的结合可以从化学成分分析层面上对器件进行分析。通过本发明确定氧空位缺陷是导致栅极介电质层失效的主要机理,工艺上通过退火能够减少氧缺陷的密度,从而提高器件的可靠性。
[0015]本发明能够对器件失效的每个过程定点定量进行分析,找到开始失效的位置、状态和失效时的变化过程,通过相应的电流图找到器件失效时的各个阶段对应的结构变化,从而分析器件的失效机理,进而得到相应的解决措施。利用原位透射电镜的方法无损,实时,具有高分辨率,比其他光谱检测先进。
【附图说明】
[0016]图1为本发明电流随时间变化的曲线图; 图2为本发明流程图;
图3为本发明步骤4)样品加一恒定电场的示意图;
图4为本发明与加一恒定电场相对应的透射电镜图;
图5为本发明步骤5)样品在加一恒定电场情况下40秒时的形貌与电流图;图中,电流大小约为2.5 X 10—6安培;
图6为本发明步骤5)样品在加一恒定电场情况下200秒时的形貌与电流图;图中,电流在约147秒的时候发生突变,最后稳定在约2 X 10—5安培;
图7为本发明所述的结果分析的第一性原理计算的态密度图。
[0017]在各附图中:1_在加所述恒定电压的情况下,随着时间的增长,在刚开始的时候电流很小呈缓慢的增长,此时的电流是加压引起的漏电流,这个电流与样品的面积有关;
2-随着时间增加,电流开始出现像数字信号一样的波动;
3-电流出现像模拟信号一样的波动;
4-最后电流出现陡增,其大小比之前大到100倍以上,此时器件为不可修复击穿,为硬击穿;
5-铂的保护层,此保护层是在制作样品时防止样品的表面受到聚焦离子束的轰击而遭受损伤所淀积的保护层,在后续过程中可以不用清除,做电极使用,故此过程以后所述的样品将包含铂的保护层;
6-氮化钛层;
7-二氧化锆的柵介质层;
8-三氧化二铝层;
9-纳米钨探针;
I O-铟砷化镓层;
11-电压源;
12-铂的黏附层,此黏附层是用铂做黏附剂将样品与铜网粘在一起;
13-铜网。
[0018]A-是由5,6,7,8,10所组成的样品,是通过聚焦离子束制得的样品。
【具体实施方式】
[0019]结合以下具体实施例和附图,对本发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、条件、实验方法等,除以下专门提及的内容之外,均为本领域的普遍知识和公知常识,本发明没有特别限制内容。
[0020]本发明包括:
步骤一:透射电镜的样品制样
采用聚焦离子束对II1-V族场效应晶体管想要研究的部分进行切割加工,将样品制作成厚度小于100纳米适用于透射电镜的样品,样品如图3和图4所示。本发明的样品选取II1-V族场效应晶体管由氮化钛层6、二氧化锆的柵介质层7、三氧化二铝层8、以及铟砷化镓层10组成,其中,铟砷化镓层10位于最底层,三氧化二铝层8位于铟砷化镓层10之上,二氧化锆层7位于三氧化二铝层8之上,氮化钛层6位于二氧化锆层7之上。在利用聚焦离子束制作样品时用铂做保护层5,位于氮化钛层之上,以防止样品的表面受到聚焦离子束的轰击而遭受损伤,所淀积的保护层,在后续过程中可以不用清除,做电极使用,故此过程以后所述的样品将包含铂的保护层即A所示,图3示意图中的12是铂的粘附层,用于将矩形样品A与铜网13连接在一起。
[0021]步骤二:纳米探针的制样。采用电化学的方法制备可用于原位透射电镜使用的纳米级探针,纳米探针如图3和图4中的9所示;纳米钨探针的针尖与铂接触。这里使用钨做探针是钨与铂之间的接触是欧姆接触,具有良好的导电性,纳米钨探针尖端大于5纳米小于20纳米可以精确地与铂层接触,避免探针尖端与样品其它部位接触。
[0022]步骤三:将样品搭载在专用的铜网上,并装入原位透射电镜腔内。
[0023]步骤四:将纳米探针的尖端与TEM样品的栅极接触,在纳米探针与铜网之间加一恒定电场,其中纳米钨探针尾端与导线相连的部分接地,如图3和图4所示。
[0024]步骤五:首先对样品加扫描电压,当观察到电流值突变与突变前电流值大一个数量级以上时停止加压,记录下此时电流值突变所对应的电压值,然后此电压值减去0.7V作为恒定电压值加在样品上,操作原位透射电镜实时地监测样品形貌的变化和随着时间的增加电流的变化,如图5和图6所示。之前所述加扫描电压的过程并不会引起样品衬度的变化,未击穿前样品介质层表面衬度均一,并没有明显的变化。电流的大小并没有明显的变化接近于一条直线,如图5所示。图6中的介质层与图5相比有了明显的衬度变化,且电流有了明显的突变,这说明了击穿之后(从电流一一时间图可以看出图6是击穿过后的图,因为从图1(图1是加恒定电压后器件的电流随时间增长的整体变化)可以看出器件在加恒定电压的情况下,随着时间的增长,在刚开始的时候电流很小呈缓慢的增长,此时的电流是加压引起的漏电流,这个电流与样品的面积有关标号I;随着时间增加,电流开始出现像数字信号一样的波动,此时电流数值不大标号2,随后电流出现像模拟信号一样的波动,此时电流数值变化不大标号3;最后电流出现陡增,其大小比之前大到100倍以上,此时器件为不可修复击穿,为硬击穿,电流陡增了一个数量级以上标号4。本实验过程是2到3这个过程)栅介质的结构发生了变化。
[0025]步骤六:在失效微区用能谱(电子能量损失谱,能量色散X射线光谱)进行局域化学元素分析。
[0026]结果分析:本发明通过检测通电压前后样品衬度变化比较大的区域的电子能量损失谱,发现氧元素在击穿前后的分布不同,在击穿后有明显的氧元素的缺失,形成氧的空位,因此,由于氧空位缺失引起的漏电流的增加导致的器件的失效,通过第一性原理计算(D0S),由于氧空位的缺失会导致栅介质层(这里是二氧化锆)的带隙减少并向着金属性转变,使栅介质的绝缘性变差,导致电流更容易导通,导致器件失效如图7所示,可以从图7的上中下三幅图中看到能量等于零处的直线(费米能级)从禁带逐渐进入导带,说明了栅介质层从半导体性质逐渐往金属性转变,从而导师电流更容易导通,且价带底和导带顶之间的能量差值(带隙)减少也能说明电流更容易导通。
[0027]本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下,本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中,并且以所附的权利要求书为保护范围。
【主权项】
1.一种原子尺度下动态观测II1-V族场效应晶体管栅介质失效的方法,其特征在于该方法包括以下具体步骤: I)透射电镜的样品制样; 2 )纳米妈探针的制样; 3)将步骤I)制备的样品搭载在原位透射电镜(TEM)用的铜网上,将搭载好样品的铜网放入原位样品杆内,再将原位样品杆装入透射电镜腔内; 4)将步骤2)制备的纳米探针的尖端与步骤I)制备的样品的栅极接触,在纳米探针与铜网之间加一恒定电场; 5)操作原位透射电镜,实时监测样品形貌的变化和随时间的增加电流的变化,并记录; 6)在失效微区用能谱在失效微区上进行局域化学元素分析,与未损坏之前的样品能谱信息做比较,判断是否失效。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(I)中透射电镜样品通过以下方法制得:采用聚焦离子束系统,利用电磁透镜将离子束聚焦对II1-V族场效应晶体管进行切割或研磨加工后,保持原场效应晶体管结构截面,制成厚度大于20纳米、小于100纳米的适用于原位透射电镜的样品。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述纳米钨探针是用于原位透射电镜(TEM)使用的纳米钨探针,所述纳米钨探针采用电化学方法制备的,所述纳米钨探针的尖端直径大于5纳米、小于20纳米。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)中的能谱包括电子能量损失谱或能量色散X射线光谱。5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述电化学方法具体为:以直径为0.15-0.35毫米的钨丝作为电阳极,以不锈钢电极作为电阴极,将电阳极和电阴极分别插入电解液,且电阳极的插入深度为5-10毫米,所述电解液为氢氧化钠水溶液且氢氧化钠水溶液的摩尔浓度为3-5mol/L,然后在电阳极和电阴极上施加初始值为5伏的电压,对电阳极进行电化学腐蚀,当流经电阳极的电流减小至20毫安时,提升电阳极,提升速度是I?8微米/秒,当流经电阳极的电流继续减小至零时,降低电阳极的电位并使电阳极的电位低于电阴极,并使电阳极离开电解液,得到纳米钨探针。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)中所述原位透射电镜(TEM)用的铜网是指搭载样品的铜网,其上分别有三个透射电镜样品柱,在其中一个样品柱上开有一个3-5微米的矩形空洞用来搭载样品。7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述恒定电场是指通过对样品加一扫描电压,绘制出电流随电压变化的图,找出电流陡增所对应的电压,所加恒定电压即为该对应电压减去0.7伏的值。8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述电流陡增所对应的电压为电流突变I个数量级以上。
【文档编号】G01N23/04GK106018442SQ201610376424
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】吴幸, 骆晨
【申请人】华东师范大学
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