一种艾条中桉油精检测方法

文档序号:10652205阅读:1294来源:国知局
一种艾条中桉油精检测方法
【专利摘要】本发明提供了一种艾条中桉油精检测方法,步骤包括:(1)将桉油精对照品溶于有机溶剂制备对照品溶液;对艾条样品进行预处理制备供试品溶液;(2)将对照品溶液、供试品溶液分别进行气相色谱分析,气相色谱分析的条件包括:色谱柱:甲基硅橡胶为固定相,涂布浓度为10%的色谱柱;柱温:110℃;载气为氮气;进样量:2μL;(3)根据气相色谱结果,以样品峰面积与对照品峰面积比较来测定桉油精含量。该检测方法检测准确,分离能力较好,柱效高,回收率高,稳定性好,适合艾条中桉油精含量检测。
【专利说明】
一种艾条中桉油精检测方法
技术领域
[0001] 本发明涉及气相色谱检测技术领域,特别涉及一种艾条中桉油精检测方法,该检 测方法检测准确,适合艾条。
【背景技术】
[0002] 艾条是棉纸包裹艾绒制成的圆柱形长卷,艾条主要用于艾灸,艾灸乃中国最古老 的医术之一,属中医外治法,温灸养生是通过百草之王艾草特制成艾条,点燃后放入温灸器 中滚动于经络或患处四周,帮助人体全面温通经络,温补元气,调和气血,润泽面色,散发健 康神米。
[0003] 艾条中含有艾叶油,其中桉油精是其主要成分,桉油精主含桉树脑达70~90%,其 他含少量的醛和萜烯等。艾条的质量和桉油精含量息息相关。目前大多采用中国药典2010 版一部中的检测方法,该测定方法采用填充柱气相色谱法,但在该方法的检测条件下,分离 能力较差,柱效较低,难以满足需要。

【发明内容】

[0004] 有鉴于此,本发明提供了一种艾条中桉油精检测方法,该检测方法检测准确,分离 能力较好,柱效高,适合艾条。
[0005] 本发明提供了 一种艾条中桉油精检测方法,步骤包括:
[0006] (1)将桉油精对照品溶于有机溶剂制备对照品溶液;对艾条样品进行预处理制备 供试品溶液;
[0007] (2)将对照品溶液、供试品溶液分别进行气相色谱分析,气相色谱分析的条件包 括:色谱柱:甲基硅橡胶为固定相,涂布浓度为10%的色谱柱;柱温:ll〇°C;载气为氮气;进 样量:2yL;
[0008] (3)根据气相色谱结果,以样品峰面积与对照品峰面积比较来测定桉油精含量。
[0009] 本发明的有益效果是:本发明采用气相色谱法能对艾条中的桉油精进行有效检 测,实验证明该检测方法准确度高,分离能力较好,柱效高,稳定性好,理论塔板数按桉油精 计算不低于1〇〇〇,该峰与其相邻色谱峰的分离度大于1.5,桉油精回收率达95%以上,方法 的重复性良好,中间精密度良好,采用不同品牌的色谱柱测定结果精密度佳,适合艾条中桉 油精含量的检测。
【具体实施方式】
[0010] 本发明提供了 一种艾条中桉油精检测方法,步骤包括:
[0011] (1)将桉油精对照品溶于有机溶剂制备对照品溶液;对艾条样品进行预处理制备 供试品溶液;
[0012] (2)将对照品溶液、供试品溶液分别进行气相色谱分析,气相色谱分析的条件包 括:色谱柱:甲基硅橡胶为固定相,涂布浓度为10%的色谱柱;柱温:110°c;载气为氮气;进 样量:2yL;
[0013] (3)根据气相色谱结果,以样品峰面积与对照品峰面积比较来测定桉油精含量。
[0014] 优选的,步骤(1)所述有机溶剂为正己烷。
[0015] 更加优选的,步骤⑴所述对照品溶液的浓度为〇.15mg/mL。
[0016] 优选的,步骤(1)所述预处理为将艾条样品中加入正己烷,加热回流后过滤,取滤 液即为供试品溶液。
[0017] 更加优选的,步骤(1)所述预处理为每lg艾条样品中加入10mL正己烷,加热回流lh 后冷却,补足加热损失的正己烷后过滤,取滤液即为供试品溶液。
[0018] 优选的,步骤(2)所述气相色谱分析的条件还包括:进样口温度:220-230°C ;检测 器温度:220-240 °C ;载气流速 1 · 0-2 · OmL/min。
[0019] 下面将结合具体实施例对本发明提供的艾条中桉油精检测方法予以进一步说明。 下面描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
[0020] 下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的实 验材料如无特殊说明,均为市场购买得到。
[0021] 本实施例提供了一种艾条中桉油精检测方法。
[0022] 1.1所用到的仪器与试药如下:
[0023] 仪器:岛津GC-14C气相色谱仪、ME204型电子天平,ME204型电子天平,MS105DU型电 子天平。
[0024]色谱柱:甲基硅橡胶(SE-30)为固定相,涂布浓度为10 %
[0025] 试药:桉油精对照品(中国食品药品检定研究院,批号:110788-201105),正己烷 (分析纯)。
[0026] 1.2艾条中桉油精检测方法步骤包括:
[0027] (1)对照品溶液的制备:取桉油精对照品适量,精密称定,加正己烷制成每lml含 〇.15mg的溶液,即得。
[0028] (2)供试品溶液的制备:取待测样品,剥开后称取约2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶 中,精密加入正己烷25ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用正己烷补 足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
[0029] (3)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μ1,注入气相色谱仪,测定。
[0030]所述测定的色谱条件如下:
[0031]色谱柱:甲基硅橡胶(SE-30)为固定相,涂布浓度为10 %
[0032] 载气:氮气
[0033] 检测器:FID
[0034] 进样量:2μ1
[0035] 柱温:11(TC
[0036] 进样 口温度:220-230 Γ ;检测器温度:220-240 Γ ;载气流速 1 · 0-2 · OmL/min,
[0037] 理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。
[0038] (4)根据气相色谱结果,以样品峰面积与对照品峰面积比较来测定桉油精含量。
[0039] 1.3线性关系考察
[0040] 取桉油精对照品适量,配制成浓度为0.01008mg/ml、0.02016mg/ml、0.0539mg/ml、 0.1078mg/ml,0.1680mg/m的对照品溶液。分别精密吸取上述各对照品溶液2μ1,注入气相色 谱仪。记录色谱图,以测得峰面积Α对进样浓度进行线性回归,所得线性关系如表1所示。 [0041 ] 表1线性关系表
[0043]表1结果表明,桉油精在0.02016~0.3360yg范围内,Y与X呈良好线性关系。得回归 方程为:y = 12843 · 351x+82 · 066r = 0 · 99977。
[0044] 1.4系统适用性试验
[0045] 取桉油精对照品溶液和供试品溶液,精密吸取续滤液2μ1注入气相色谱仪,记录色 谱图。理论塔板数按桉油精计算不低于1000,该峰与其相邻色谱峰的分离度大于1.5。结果 可见,在上述色谱条件下,理论塔板数和分离度均符合要求,桉油精分离效果好。
[0046] 1.5专属性试验
[0047] 不加样品,按照供试品溶液制备方法制得空白对照溶液。精密吸取对照品溶液,空 白对照溶液和供试品溶液各2μ1注入气相色谱仪。检测结果表明,空白对照溶液在与供试品 溶液保留时间相同的位置上,未出现色谱峰,说明空白无干扰。
[0048] 1.6精密度实验
[0049] ①重复性试验
[0050] 供试品采用的清艾条厂家和批号:盱眙华佗中药厂清艾条140101。精密称取供试 品6份,按本实施例提供的含量测定方法及色谱条件进行测定,检测结果见表2。
[0051 ]表2重复性试验结果
[0054]从表2结果可见,六组样品测得的含量基本一致,偏差小,说明测试方法的重复性 良好。
[0055] ②中间精密度
[0056]不同时间、不同操作人员提取清艾条样品后测定同批样品中桉油精含量,测定结 果见表3。
[0057]表3清艾条中间精密度试验结果
[0059] 从表3结果可见,各组样品测得的含量基本一致,偏差小,表明中间精密度良好。
[0060] 1 · 7准确度试验(回收率试验)(应在95 · 0 %~102 · 0 % )
[0061] 供试品采用的清艾条厂家和批号:盱眙华佗厂清艾条140101。取本品,剥开后称取 约2 · 5g的供试品六份,分别精密加入桉油精对照品浓度为0 · 06mg/ml、0 · 06mg/ml、0 · 15mg/ ml、0 · 15mg/ml、0 · 20mg/ml、0 · 20mg/ml的对照品溶液25ml,按供试品含量测定方法操作,测 定并计算桉油精的回收率,结果见表4。
[0062]表4加样回收试验结果
[0064] 从表4结果可见,加入桉油精对照品后测得的桉油精总量基本等于样品及对照品 中桉油精总量之和,且六组的桉油精回收率均在95 %以上,平均回收率达96.40 %。可见本 测试方法的桉油精回收率较高。
[0065] 1.8耐用性
[0066] (1)使用不同品牌的色谱柱:
[0067]供试品采用的清艾条厂家和批号:盱眙华佗中药厂清艾条140101。分别精密称取 样品,按供试品溶液制备方法制备,分别用不同色谱柱,采用相同的测定方法依次测定,结 果见表5。
[0068]表5不同品牌色谱柱试验结果
[0070]表5结果表明:不同品牌的色谱柱测定结果基本一致,说明本测试方法精密度良 好。
[0071] (2)供试品溶液的稳定性考察:
[0072]供试品采用的清艾条厂家和批号:盱眙华佗中药厂清艾条140101。分别进样供试 品溶液2μ1,分别在0、2、4、6、8小时内测定,测定结果见表6。
[0073]表6桉油精稳定性考察结果
[0075]表6结果表明,8小时内测定的供试品桉油精含量基本相同,说明供试品溶液在8小 时内稳定,可满足检测时间的需要。
[0076]综上所述,按照2010年版《中国药典》一部附录ΧΙΧΑ中药质量标准分析方法验证指 导原则对其方法进行了验证,此含量测定的方法适合艾条。
[0077]以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和 原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种艾条中桉油精检测方法,其特征在于:步骤包括: (1) 将桉油精对照品溶于有机溶剂制备对照品溶液;对艾条样品进行预处理制备供试 品溶液; (2) 将对照品溶液、供试品溶液分别进行气相色谱分析,气相色谱分析的条件包括:色 谱柱:甲基硅橡胶为固定相,涂布浓度为10%的色谱柱;柱温:ll〇°C;载气为氮气;进样量:2 yL; (3) 根据气相色谱结果,以样品峰面积与对照品峰面积比较来测定桉油精含量。2. 如权利要求1所述的艾条中桉油精检测方法,其特征在于:步骤(1)所述有机溶剂为 正己烧。3. 如权利要求2所述的艾条中桉油精检测方法,其特征在于:步骤(1)所述对照品溶液 的浓度为〇. 15mg/mL。4. 如权利要求1所述的艾条中桉油精检测方法,其特征在于:步骤(1)所述预处理为将 艾条样品中加入正己烷,加热回流后过滤,取滤液即为供试品溶液。5. 如权利要求4所述的艾条中桉油精检测方法,其特征在于:步骤(1)所述预处理为每 1 g艾条样品中加入1 OmL正己烷,加热回流lh后冷却,补足加热损失的正己烷后过滤,取滤液 即为供试品溶液。6. 如权利要求1所述的艾条中桉油精检测方法,其特征在于:步骤(2)所述气相色谱分 析的条件还包括:进样口温度:280-300°C ;检测器温度:220-240°C ;载气流速1.0-2. OmL/ min〇
【文档编号】G01N30/02GK106018625SQ201610580138
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月21日
【发明人】陈普生
【申请人】李时珍医药集团有限公司
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