一种焦炭中氯离子含量的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种焦炭中氯离子的含量的测定方法，称取一定量的焦炭分析用试样，加入双氧水将试样中的NaSCN、Na2S2O3等干扰物质氧化加以消除后，用水浸出定容，分取一定量的试液，调节试液的PH值，以硝酸银标准溶液滴定，至铬酸钾指示剂变为砖红色后，根据消耗的体积进行计算，从而快速准确的得出焦炭中氯离子的含量。本发明的焦炭中氯离子含量的测定方法，操作简单，成本低廉，企业不需要专用设备即可自行测定，通过与专用设备测定的数据对比，均没有误差，极大的方便了企业。
【专利说明】
一种焦炭中氯离子含量的测定方法
技术领域
[0001] 本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种焦炭中氯离子含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 焦炭中的氯元素是一种非常有害的元素，当焦炭中氯离子含量较高时不仅对管道 造成一定腐蚀，而且会对高炉冶炼过程带来较大危害，而且对环境污染较为严重，因此高炉 炼铁对焦炭的氯离子含量要求极为严格，在市场经济形势严峻的当下，对客户提供焦炭中 氯离子含量的数据也成为一项必做的内容，而对焦炭中氯离子含量的测定，目前常用的是 仪器法，必须委托第三方专业的机构通过专用仪器进行测定，对企业造成了极大的不便，而 且也造成了经济负担。
【发明内容】
[0003] 针对上述情况，本发明的目的是提供一种焦炭中氯离子含量的测定方法，测定简 便，数据准确。
[0004] 本发明的技术方案如下：一种焦炭中氯离子的含量的测定方法，称取一定量的焦 炭分析用试样，加入双氧水将试样中的NaSCN、Na2S2〇 3等干扰物质氧化加以消除后，用水浸 出定容，分取一定量的试液，调节试液的PH值，以硝酸银标准溶液滴定，至铬酸钾指示剂变 为砖红色后，根据消耗的体积进行计算，从而快速准确的得出焦炭中氯离子的含量。
[0005] 作为优选的，本发明的测定方法包括以下步骤： (1) 准确称取粒度小于0.2mm搅拌均勾的焦炭试样3-5g，放入100ml烧杯中，加入50ml蒸 馏水，10ml双氧水，搅拌均匀后加热，在微沸的状态下加热至近干涸，取下冷却至室温； (2) 将干涸物用蒸馏水冲洗到250ml容量瓶中，冲洗干净为止，静置至溶液澄清； (3) 准确取出25mL上清液于锥形瓶中，加2-3滴10 g/L酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸 溶液中和至无色;若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无 色； (4) 加100g/L络酸钾指示剂lmL，用0.0100mol/L硝酸银标准溶液滴定至砖红色，记录消 耗硝酸银标准溶液的体积； (5) 氯离子含量取两次试验结果的算术平均值，精确至0.01%，焦炭中氯离子含量的公 式为：
式中： W(CI-) 一一焦炭分析试样中氯离子百分含量，％; C(AgN03)--硝酸银标准溶液的浓度，mo 1 /L; V(AgN〇3)--消耗硝酸银标准溶液的体积，mL; 35.45--氯离子的摩尔质量，g/moL; m--焦炭分析试样的质量，g。
[0006] 优选的，所述焦炭试样的重量精确至0.0001 g，确保测量数据的准确。
[0007] 优选的，所述硫酸标准溶液的浓度为C( l/2H2S〇4)=0.1000m〇l/L，氢氧化钠标准溶 液的浓度为C(Na0H)=0.1000 mol/L〇
[0008] 本发明的焦炭中氯离子含量的测定方法，通过加入双氧水对一些干扰因素加以消 除，通过试剂法进行测定，操作简单，成本低廉，企业不需要专用设备即可自行测定，通过与 专用设备测定的数据对比，分析结果吻合性良好，极大的方便了企业。
【具体实施方式】
[0009] 实施例1 选取三炼焦高炉焦焦炭试样，通过以下步骤进行测定： (1) 准确称取粒度小于0.2mm搅拌均勾的焦炭试样3g，精确至0.0001 g，放入100ml烧杯 中，加入50ml蒸馏水，10ml双氧水，搅拌均匀后加热，在微沸的状态下加热至近干涸，取下冷 却至室温； (2) 将干涸物用蒸馏水冲洗到250ml容量瓶中，冲洗干净为止，静置至溶液澄清； (3) 准确取出25mL上清液于锥形瓶中，加 2-3滴10 g/L酚酞指示剂，若显红色，即用浓度 为C( l/2H2S〇4)=0.1000mol/L硫酸溶液中和至无色；若不显红色，则用浓度为C(NaOH) = 0· 1000 mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以浓度为C(l/2H2S〇4)=0.1000mol/L硫酸溶 液滴回至无色； (4) 加 100g/L络酸钾指示剂lmL，用0.0100mol/L硝酸银标准溶液滴定至砖红色，记录消 耗硝酸银标准溶液的体积； (5) 氯离子含量取两次试验结果的算术平均值，精确至0.01%，焦炭中氯离子含量的公 式为：
式中： W(CI-) 一一焦炭分析试样中氯离子百分含量，％; C(AgN03)--硝酸银标准溶液的浓度，mo 1 /L; V(AgN〇3)--消耗硝酸银标准溶液的体积，mL; 35.45--氯离子的摩尔质量，g/moL; m--焦炭分析试样的质量，g。
[0010] 通过以上本发明判定方法以上步骤三炼焦高炉焦焦炭试样进行的测定的结果，与 煤焦分析研究所针对该试样通过仪器法进行分析的结果对比，结果均为0.12%，说明了本发 明测定方法的可行性和精确性。
[0011] 实施例2 选取冶金焦焦炭试样，通过以下步骤进行测定： (1)准确称取粒度小于0.2mm搅拌均勾的焦炭试样5g，精确至0.0001 g，放入100ml烧杯 中，加入50ml蒸馏水，10ml双氧水，搅拌均匀后加热，在微沸的状态下加热至近干涸，取下冷 却至室温； (2) 将干涸物用蒸馏水冲洗到250ml容量瓶中，冲洗干净为止，静置至溶液澄清； (3) 准确取出25mL上清液于锥形瓶中，加 2-3滴10 g/L酚酞指示剂，若显红色，即用浓度 为C( l/2H2S〇4)=0.1000mol/L硫酸溶液中和至无色；若不显红色，则用浓度为C(NaOH) = 0· 1000 mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以浓度为C(l/2H2S〇4)=0.1000mol/L硫酸溶 液滴回至无色； (4) 加 100g/L络酸钾指示剂lmL，用0.0100mol/L硝酸银标准溶液滴定至砖红色，记录消 耗硝酸银标准溶液的体积； (5) 氯离子含量取两次试验结果的算术平均值，精确至0.01%，焦炭中氯离子含量的公 式为：
式中： W(CI-) 一一焦炭分析试样中氯离子百分含量，％; C(AgN03)--硝酸银标准溶液的浓度，mo 1 /L; V(AgN〇3)--消耗硝酸银标准溶液的体积，mL; 35.45--氯离子的摩尔质量，g/moL; m--焦炭分析试样的质量，g。
[0012]通过以上本发明判定方法以上步骤冶金焦试样进行的测定的结果，与委托煤焦分 析研究所通过仪器法进行分析的结果对比，结果均为0.10%，说明了本发明测定方法的可行 性和精确性。
【主权项】
1. 一种焦炭中氯离子的含量的测定方法，其特征在于:称取一定量的焦炭分析用试样， 加入双氧水将试样中的NaSCN、Na 2S2O3等干扰物质氧化加以消除后，用水浸出定容，分取一 定量的试液，调节试液的PH值，以硝酸银标准溶液滴定，至铬酸钾指示剂变为砖红色后，根 据消耗的体积进行计算，从而快速准确的得出焦炭中氯离子的含量。2. 根据权利要求1所述的焦炭中氯离子的含量的测定方法，其特征在于:所述测定方法 的步骤如下： (1) 准确称取粒度小于0.2mm搅拌均勾的焦炭试样3-5g，放入100mL烧杯中，加入约50ml 蒸馏水，IOml双氧水，搅拌均匀后加热，在微沸的状态下加热至近干涸，取下冷却至室温； (2) 将干涸物用蒸馏水冲洗到250ml容量瓶中，冲洗干净为止，静置至溶液澄清； (3) 准确取出25mL上清液于锥形瓶中，加2-3滴10 g/L酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸 溶液中和至无色;若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无 色； (4) 加100g/L络酸钾指示剂lmL，用0.0 lOOmol/L硝酸银标准溶液滴定至砖红色，记录消 耗硝酸银标准溶液的体积； (5) 氯离子含量取两次试验结果的算术平均值，精确至0.01%，焦炭中氯离子含量的公 式为： 式中：W(CI-) 一一焦炭分析试样中氯离子百分含量，％; C(AgNO3)--硝酸银标准溶液的浓度，mo I /L; V(AgN〇3)--消耗硝酸银标准溶液的体积，mL; 35.45--氯离子的摩尔质量，g/moL; m--焦炭分析试样的质量，g。3. 根据权利要求2所述的焦炭中氯离子的含量的测定方法，其特征在于所述焦炭试样 的重量精确至0.0001 g。4. 根据权利要求2所述的焦炭中氯离子的含量的测定方法，其特征在于所述硫酸标准 溶液的浓度为C( 1/2H2S04)=0.1000mol/L，氢氧化钠标准溶液的浓度为C(NaOH)=O . 1000 mol/L 〇
【文档编号】G01N21/79GK106018672SQ201610572191
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月20日
【发明人】郭春玲, 朱林才, 吕红梅, 梁玉, 高翔
【申请人】山西焦化股份有限公司