一种测定儿童玩具、橡皮泥、颜料、涂料、化妆品等中4-烯丙基苯甲醚的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种测定儿童玩具、橡皮泥、颜料、涂料、化妆品等中4?烯丙基苯甲醚的检测方法。待测样品经甲醇提取，利用配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱进行检测，外标法定量。采用本发明检测儿童玩具及化妆品中4?烯丙基苯甲醚含量，快速有效，相对标准偏差不大于5％，由此可见，本发明为儿童玩具及化妆品中4?烯丙基苯甲醚含量的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。
【专利说明】-种测定儿童玩具、橡皮泥、颜料、涂料、化妆品等中4-烯 丙基苯甲醚的检测方法
[0001] 本发明属于儿童玩具及化妆品检测领域，涉及一种气相色谱法测定儿童玩具、橡 皮泥、颜料、涂料、化妆品等中4-烯丙基苯甲醚的检测方法。
【背景技术】
[0002] 4-烯丙基苯甲醚，（CAS :140-67-0)，中文别名：对烯丙基苯甲醚，草蒿脑，对甲氧 苯丙稀；英文名称 4-Allylanisole ;l_Methoxy-4-(2-propenyl)benzene ;Estragole，分子 式C10H120 ;相对分子质量为148. 20。4-烯丙基苯甲醚为无色至浅黄色液体，呈大茴香似 香气；沸点为215-216Γ，闪点81°C ;溶于乙醇和氯仿，不溶于水。
[0003] 4-烯丙基苯甲醚主要用于配制香辛料、啤酒香精和调味剂。用于焙烤制品、含醇及 无醇饮料、胶姆糖、糖果、蜜饯、冰淇淋、鱼、沙拉、沙司、醋等。
[0004]
[0005] 4-烯丙基苯甲醚分子结构式
[0006] 依据美国《儿童安全产品法案》(CPSA和Chapter 70. 240RCW)，华盛顿州于2011年 7月21日提出的Chapter WAC 173-334《儿童安全产品申报条例》，4-烯丙基苯甲醚被列入 其中。目前暂无关于儿童玩具及化妆品中4-烯丙基苯甲醚的测定方法。因此，有必要建立 一种测定儿童玩具及化妆品中4-烯丙基苯甲醚的测定方法，以满足客户需求。
【发明内容】
[0007] 本发明涉及一种利用气相色谱法测定儿童玩具及化妆品中4-烯丙基苯甲醚的含 量。待测样品经甲醇超声提取，利用配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱进行检测，外标 法定量。采用本方法检测儿童玩具及化妆品中4-烯丙基苯甲醚的含量，快速有效，相对标 准偏差不大于5%，由此可见，本方法为儿童玩具及化妆品中4-烯丙基苯甲醚含量的检测， 提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。
[0008] 本发明公开了一种气相色谱法测定儿童玩具、橡皮泥、颜料、涂料、化妆品等中 4-烯丙基苯甲醚的检测方法，包括下列步骤：
[0009] (1)样品前处理：取儿童玩具测试部分，用切割粉碎机粉碎成小颗粒，待用；颜料、 涂料及化妆品等液体需混合均匀，备用。称取lg样品于50mL塑料离心管中，加入甲醇10mL， 室温下超声30min，每lOmin取出振摇，提取完毕后，提取液经0. 22 μ m滤膜过滤，气相色谱 分析。
[0010] ⑵标准曲线：准确称取〇.〇5g 4-烯丙基苯甲醚置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解 并定容至刻度，配成5. Omg/mL标准贮备液，然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准 曲线溶液；
[0011] (3)检测：利用气相色谱仪对标准溶液和试样处理液进行检测；
[0012] (4)检测条件：
[0013] 色谱柱：Agilent DB-5(或相当柱），30mX0.25mm(内径），0·25μπι(膜厚）；
[0014] 进样口 ：25(TC ;
[0015] 进样方式：分流，分流比（10 : 1);
[0016] 进样体积：lyL;
[0017] 柱温：60°C，以 8°C/min 升温至 180°C (保持 Omin)，以 40°C/min 升温至 280°C (保 持 5min)；
[0018] 流速：1. OmL/min (恒流）；
[0019] 检测器：FID检测器；
[0020] 检测器温度：300°C。
[0021] (5)外标法计算，按以下公式计算试样中4-烯丙基苯甲醚。
[0022]
[0023] 式中：
[0024] C一一试样中4-烯丙基苯甲醚的含量，单位为毫克每千克（mg/kg);
[0025] C#一一样液中4-烯丙基苯甲醚的浓度，单位为微克每毫升（μ g/mL);
[0026] V--被测液定容体积，单位为毫升（mL);
[0027] Μ--样品质量，单位为克（g)。
[0028] 计算结果保留三位有效数字
[0029] 优选地，所述的提取有机溶液为甲醇。
[0030] (6)方法检出限 3mg/kg。
[0031] 附图
[0032] 图1 4-烯丙基苯甲醚标准品气相色谱图
【具体实施方式】
[0033] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于具体实施 例。
[0034] 实施例1某精油洗发水样品中4-烯丙基苯甲醚的测定
[0035] 1、分析步骤
[0036] 称取某精油洗发水样品1. 〇g(精确至0. 〇〇〇lg)于50mL塑料离心管中，加入甲醇 10mL，室温下超声30min，每10min取出振摇，提取完毕后，提取液经0. 22 μ m滤膜过滤，气相 色谱分析。
[0037] 2、气相色谱条件
[0038] 色谱柱：Agilent DB-5(或相当柱），3〇mXO. 25mm(内径），0· 25 μπι(膜厚）；进样 口 ：250°C;进样方式：分流，分流比（10 : 1);进样体积：1 yL ;柱温：60°C，以8°C /min升温 至 180°C (保持 Omin)，以 40°C /min 升温至 280°C (保持 5min);流速：1. OmL/min (恒流）； 检测器：FID检测器；检测器温度：300°C。
[0039] 3、标准工作曲线
[0040] 吸取上面配制的4-稀丙基苯甲醚标准系列工作溶液：0. 5 μ g/mL，1. 0 μ g/ mL，2. 0 μ g/mL，5. 0 μ g/mL，10. 0 μ g/mL进气相色谱质谱仪进行分析，以峰面积为纵坐 标，浓度为横坐标绘制标准曲线，按照上述仪器条件测定，所得各标准曲线方程为：Y = L 29968X-0. 04488, R2= 0· 9999。
[0041] 4、加标回收结果
[0042] 对精油洗发水试样进行6次平行样加标回收实验，加标量在10~50mg时，4-烯丙 基苯甲醚的加标回收率在98. 8-110%之间，相对标准偏差在.1-2. 7%之间。
[0043] 5、方法检出限
[0044] 计算最低浓度的加标回收样液信噪比S/N，三倍信噪比时为检出限，十倍信噪比时 为定量低限。当加标样品中4-烯丙基苯甲醚的检出浓度分别为10. 5mg/kg时，信噪比为 10. 7,满足当样品称样量为1. 0g，定容体积10.0 OmL，以S/N = 3时方法检出限为3. Omg/kg。
[0045] 上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和 变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修 饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。
【主权项】
1. -种测定儿童玩具、橡皮泥、颜料、涂料、化妆品等中4-締丙基苯甲酸的检测方法， 包括下列步骤： (1) 样品制备：取儿童玩具测试部分，用切割粉碎机粉碎成小颗粒，待用；颜料、涂料及 化妆品等液体需混合均匀，备用。 (2) 样品前处理：称取Ig样品于50mL塑料离屯、管中，加入甲醇IOmU室溫下超声 30min，每IOmin取出振摇，提取完毕后，提取液经0. 22 Ji m滤膜过滤。 (3) 测定：待测溶液经气相色谱仪，外标法定量； (4) 采用气相色谱仪，色谱条件：色谱柱=Agilent DB-5(或相当柱），30mX0. 25mm(内 径），0. 25 ym(膜厚）；进样口 ：250°C ;进样方式：分流，分流比（10 : 1);进样体积：1 yL ; 柱溫：60°[，^8°[/111；[]1升溫至180°[(保持〇111；[]1)，^40°[/111；[]1升溫至280°[(保持5111；[]1); 流速：1. 0血/min (恒流）；检测器：FID检测器；检测器溫度：300°C。 (5) 计算公式式中： C一一试样中4-締丙基苯甲酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg); (?一一样液中4-締丙基苯甲酸的浓度，单位为微克每毫升U g/mL); V一一被测液定容体积，单位为毫升（mL); M一一样品质量，单位为克（g)。2. 根据权利要求1，所述的提取有机溶液为甲醇。
【文档编号】G01N30/02GK106033078SQ201510118092
【公开日】2016年10月19日
【申请日】2015年3月12日
【发明人】宋薇
【申请人】谱尼测试集团上海有限公司