一种金离子的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种金离子的检测方法，利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与阴离子AuCl4?发生静电吸引作用而形成橙黄色的络合物，在酸性条件下，CTAB浓度为0.9mM时，体系在408nm处紫外吸收强度随AuCl4?离子的浓度呈良好的线性关系，据此建立了一种利用紫外分光光度法痕量测定Au(III)离子的方法，该方法操作简单、快速，测定结果准确可靠。
【专利说明】
一种金离子的检测方法
技术领域
[0001]本发明属于金属离子检测技术领域，具体涉及一种利用紫外分光光度法检测金离子。
【背景技术】
[0002]金是一种贵金属，在地壳中含量稀少，按其在地壳中的分布属于微量元素。金具有高度的化学稳定性，在自然界中主要以元素状态分布在岩石层和矿砂中。由于金具有特殊的物理化学性质，近年来金和金离子盐多用于医疗和化学领域。金元素的单质黄金是重金属中少有的物理、化学以及电子性能良好的贵金属，具有非常好的导热导电性，因此，它的重要作用被广泛的应用于各种领域。
[0003]但是，黄金产业在推动经济发展和国民生产总值增长的同时，也导致了自然界中金的不同程度的损失，还造成了环境污染。重金属金的矿产资源被开发的同时，会有一部分金离子进入环境中。此外，在不合理开采黄金的冶炼及二次加工等生产过程中产生一些副产物，这些问题己经严重的影响到黄金产业的的发展。所以，建立一种简单、快速检测金离子的方法具有重要的意义。
[0004]现在有很多种检测金含量的方法，传统的检测和分析方法有原子吸收光谱、电子耦合质谱、电化学分析法等。尽管这些方法具有好的敏感性和特异性，然而它们也有很大的不足，原子吸收光谱和电子耦合质谱存在严重的基体干扰，不能对金离子准确测定;化学分析法只能检测到微量成分的金离子，不利于痕量成分金离子的测定。
【发明内容】
[0005]针对以上不足之处，本发明提供了一种金离子的检测方法，以紫外分光光度法进行金离子的检测，相对于以上传统的检测方法，紫外分光光度法有着仪器操作简单、低成本、以及结果准确、重现性好等优点。
[0006]本发明采取的技术方案为:
[0007]—种金离子的检测方法，包括以下步骤:
[0008](I)分别向十六烷基三甲基溴化铵水溶液中加入不同浓度的的金离子水溶液，加入PBS缓冲溶液控制体系的最终PH在2.8?3.6范围内，稀释至2mL，反应至少20分钟；
[0009](2)分别测定上述反应液的紫外光谱图；
[0010](3)以金离子水溶液的浓度为X轴，反应液在408nm波长处的吸光度值为y轴，在直角坐标系中作图，得到金离子水溶液浓度与吸光度之间的线性关系图；根据它们之间的这种线性关系以检测金离子的浓度。
[0011]所述线性关系图中的工作曲线为y = 0.30122x+0.00705。
[0012]所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的终浓度为0.9mM。
[0013]所述金离子水溶液的终浓度分别为0、10uM、20uM、30uM、40uM、50uM、60uM、70uM、80uM、90uM、lOOuM。
[0014]所述PBS缓冲溶液的PH为2.7?3.2。
[0015]所述检测方法具体包括以下步骤:
[0016](I)取11支1ml的试管，分别向其中加入180μΙ^?度为10—Vol L—1的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，然后分别向上述溶液中依次加入O、10yL、20yL、30yL、40yL、50yL、60yL、70yL、80yL、90yL、10yL浓度为2X10—3mol L—1的氯金酸水溶液，同时各加入1yL pH在2.7?
3.2之间的I3BS缓冲溶液，稀释至2ml，经I3BS缓冲溶液调节后各体系的pH均为2.9，反应20?35min；
[0017](2)分别测定上述反应液的紫外光谱图；
[0018](3)以金离子水溶液的浓度为X轴，反应液在408nm波长处的吸光度值为y轴，在直角坐标系中作图，得到金离子水溶液浓度与吸光度之间的线性关系图，两者的线性相关系数为0.99538，其工作曲线为y = 0.30122x+0.00705 ；根据它们之间的这种线性关系以检测金离子的浓度。
[0019]所述检测方法能够排除其它金属离子的干扰;所述其它金属离子为Cu2+、K+、Ni2+、Zn2+、Na+、Mg2+、Fe3+、Cr6+。
[0020]本发明利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与阴离子AuC14—发生静电吸引作用而形成橙黄色的络合物，在酸性条件下，CTAB浓度为0.9mM时，体系在408nm处紫外吸收强度随AuCl4-离子的浓度呈良好的线性关系，据此建立了一种利用紫外分光光度法痕量测定Au(111)离子的方法。该方法操作简单、快速，测定结果准确可靠。
【附图说明】
[0021]图1为显色时间与紫外吸光度的关系图；
[0022]图2为CTAB浓度与紫外吸光度的关系图；
[0023]图3为体系pH与紫外吸光度的关系图；
[0024]图4为反应体系中加入不同浓度金离子之后的紫外吸收光谱图；
[0025]图5为金离子浓度与吸光度之间的线性关系图；
[0026]图6为向金离子的检测体系中加入其它金属离子的干扰实验图，图中O为空白对照，I?8分别为项检测体系中加入了 1yL浓度为1X10—3mol L—1的Cu2+、K+、Ni2+、Zn2+、Na+、Mg2+、Fe3+、Cr042—不同的干扰性金属离子。
【具体实施方式】
[0027]实施例1
[0028]金离子检测实验中各条件的优化
[0029]1.1反应时间
[0030]用移液枪移取180yL的10—Vol L—1CTAB水溶液，50yL的2 X 10—3mol L—1的氯金酸水溶液和1yL的pH=3.29的磷酸盐缓冲溶液(PBS)至1mL的试管，用蒸馏水稀释至2mL，每隔一定时间利用紫外分光光度法测定此反应液的紫外光谱图，并以反应时间为横坐标，反应液在408nm处的吸光度值为纵坐标作图，如图1所示，从图中可以看出，CTAB与Au(III)反应的显色时间在20min时吸光度达到最大，且反应进行到22min，吸光度基本不变。因此，CTAB与Au(III)的显色时间至少20min。
[0031]1.2CTAB浓度的选择
[0032]取10支1mL的试管，向其中加入50yL的2X10—3mol L—1的氯金酸水溶液，然后分别向上述溶液中依次加入(60、80、100、120、140、160、180、200、220、24(^1^)浓度为10—211101 L一1的CTAB水溶液，同时各加入1yL的pH=3.29磷酸盐缓冲溶液(PBS)，用蒸馏水稀释至2mL，反应20min后，利用紫外分光光度法分别测定反应液的紫外光谱图，并以CTAB的浓度为横坐标，反应液在408nm处的吸光度值为纵坐标作图，如图2所示，从图中可以看出，调节后CTAB终浓度为0.9mM时，吸光度达到最大。因此本实验中显色剂CTAB的最佳终浓度为0.9mM。
[0033]1.3PH 选择
[0034]本发明中利用紫外分光光度法检测的Au(III)灵敏度和稳定性等都与溶液的pH值有关，因此，为了提高Au (m)检测的速度和灵敏度，必须要找到最适宜的pH值。取1支1mL的试管，向其中加入50yL的2 X 10—3mol L—1的氯金酸水溶液，180yL的10—Vol !/1CTAB水溶液，然后分别向上述溶液中依次加入1yL pH在1.81?7.96之间的磷酸盐缓冲溶液调节体系的pH，用蒸馈水稀释至2mL，调节后体系的pH范围是2.2_8.1，反应20min后，利用紫外分光光度法分别测定反应液的紫外光谱图，并以体系的PH为横坐标，反应液在408nm处的吸光度值为纵坐标作图，如图3所示，从图中可以看出体系的pH值在2.2-2.9范围时，吸光度随pH值的增加而增加；当pH值在2.9-8.1范围时，吸光度随pH值的增加而下降。所以本实验中最佳ρΗ=2.90
[0035]实施例2
[0036]—种金离子的检测方法，包含如下步骤:
[0037]取11支1ml的试管，分别向其中加入180yL的10—Vol !/1CTAB水溶液，然后分别向上述溶液中依次加入O、I OyL、20yL、30yL、40yL、50yL、60yL、70yL、80yL、90yL、I OOyL 浓度为 2X 10—3m01 L—1的氯金酸水溶液，同时各加入1yL pH在2.7?3.2之间的I3BS缓冲溶液，用蒸馏水稀释至2ml，经PBS缓冲溶液调节后各体系的pH均为2.9。反应20min?30min，利用紫外分光光度法分别测定反应液的紫外光谱图，如图4所示。
[0038]然后以Au(III)水溶液的浓度为X轴，与其对应的408nm处的紫外吸光度值为y轴，在直角坐标系中作图，如图5所示，从图中可以看出，Au(III)浓度与吸光度具有很好的线性关系，并且其线性相关系数为0.99538^11(111)的浓度在10?lOOymol L—1范围内线性良好，其工作曲线为y = 0.30122X+0.00705。根据它们之间的这种线性关系检测Au(111)的浓度。因此采用紫外分光光度法可以简便快速测定Au(III)的浓度。
[0039]实施例3
[0040]干扰性实验
[0041 ] 取9支1ml的试管，标记为O?8，分别向其中加入50yL的2X10—3mol L—1的氯金酸水溶液，180yL的I O—V) I !/1CTAB水溶液，然后依次向标记为I?8的试管中加入I OyL浓度为1X10-3mol L—1 的(Cu2+、K+、Ni2+、Zn2+、Na+、Mg2+、Fe3+、Cr042—)干扰性金属离子，同时各加入 10yL pH在2.7?3.2之间的I3BS缓冲溶液，将标记为O?8的试管用蒸馏水稀释至2ml，经I3BS缓冲溶液调节后各体系的PH均为2.9。反应20min后，分别测其紫外吸收光谱，以加入的干扰金属离子为横坐标，体系在408nm波长处的吸光度为纵坐标在直角坐标系中作柱状图，如图6所示，从图中可以看出其他金属离子对进行Au(III)的检测实验没有干扰。并且加入其它金属离子之后检测体系的溶液颜色没有发生变化。
[0042]上述参照实施例对金离子的检测方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种金离子的检测方法，其特征在于:所述检测方法包括以下步骤: (1)分别向十六烷基三甲基溴化铵水溶液中加入不同浓度的的金离子水溶液，加入PBS缓冲溶液控制体系的最终PH在2.8?3.6范围内，稀释至2mL，反应至少20分钟； (2)分别测定上述反应液的紫外光谱图； (3)以金离子水溶液的浓度为X轴，反应液在408nm波长处的吸光度值为y轴，在直角坐标系中作图，得到金离子水溶液浓度与吸光度之间的线性关系图；根据它们之间的这种线性关系以检测金离子的浓度。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述线性关系图中的工作曲线为y=0.30122x+0.00705ο3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的终浓度为0.9mM。4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述金离子水溶液的终浓度分别为O、10uM、20uM、30uM、40uM、50uM、60uM、70uM、80uM、90uM、lOOuM。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述PBS缓冲溶液的PH为2.7?3.2。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法具体包括以下步骤: (1)取11支1ml的试管，分别向其中加入180yL.^度为10—VolL—1的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，然后分别向上述溶液中依次加入0、1(^1^、2(^1^、3(^1^、4(^1^、5(^1^、6(^1^、7(^1^、80yL、90yL、10yL浓度为2X 10—3mol L—1的氯金酸水溶液，同时各加入1yL pH在2.7?3.2之间的PBS缓冲溶液，稀释至2ml，经PBS缓冲溶液调节后各体系的pH均为2.9，反应20?35min； (2)分别测定上述反应液的紫外光谱图； (3)以金离子水溶液的浓度为X轴，反应液在408nm波长处的吸光度值为y轴，在直角坐标系中作图，得到金离子水溶液浓度与吸光度之间的线性关系图，两者的线性相关系数为0.99538，其工作曲线为y = 0.30122x+0.00705 ；根据它们之间的这种线性关系以检测金离子的浓度。7.根据权利要求1或6所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法能够排除其它金属呙子的干扰。8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述其它金属离子为Cu2+、K+、Ni2+、Zn2+、Na+、Mg2+、Fe3+、Cr6+。
【文档编号】G01N21/33GK106053372SQ201610373759
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】及倩倩, 许美姣, 刘金水
【申请人】安徽师范大学