一种铁矿石烧结的方法及矿物相含量的定量表征方法
【专利摘要】本发明公开一种铁矿石烧结的方法及矿物相含量的定量表征方法，采用铁矿石平衡相烧结技术，对烧结矿的相组成进行定量研究，从而明确最佳的烧结矿配比和烧结参数条件。本发明运用了平衡相烧结技术，与传统烧结杯试验和工业试验相比，可以大幅减少实验误差。运用XRD、扫描电镜、矿相显微镜等设备对烧结后样品进行检测，各种检测结果相互印证，确保物相判断的准确性，同时采用ImageJ软件对矿物相含量进行定量计算，进而得到精确的物相类型及定量组成。因此，此方法具有检测结果精确的特点，该方法可以在物相层面上分析烧结原料及条件变化对烧结矿物相组成产生的影响，进而分析烧结矿冶金性能的变化，具有科学性和实用性。
【专利说明】
一种铁矿石烧结的方法及矿物相含量的定量表征方法
技术领域
[0001] 本发明属于冶金技术领域，涉及烧结范畴，具体为一种铁矿石烧结的方法及矿物 相含量的定量表征方法。
【背景技术】
[0002] 烧结矿是一种高炉炼铁的重要原料，据统计，钢铁行业高炉炉料结构中烧结矿的 占比达到70%，烧结矿在钢铁冶炼过程中有着不可替代的重要性。烧结物料的成分、冶炼工 艺等对烧结矿的质量会产生很大的影响。因此，选择较好的原料配比、优化冶炼工艺等，对 降低烧结成本、提高烧结矿质量有着重要的现实意义。
[0003] 烧结过程是一个十分复杂的物理化学过程，烧结过程的影响因素众多，烧结过程 中物相变化较大，为了得到性能优良、均一的烧结矿，需要进行大量的实验来优化烧结工 〇
[0004] 传统烧结杯实验和工业试验过程环节多，工作量大，只能对烧结矿的冶金性能进 行检测和研究。例如，现有技术通过增设双料杯，提升实验效率，并采用0LC控制技术实现对 料层温度，烟气温度等进行在线检测。现有技术中还具有一种包括烧结台车、点火器和抽风 的设备，在烧结台车设置蒸汽喷射器用以对烧结矿表层喷射蒸汽，使烧结矿中FeO的含量上 升，提高烧结矿质量。但是，无论何种方法，都无法准确的定量表征烧结矿中各种物相的含 量，也无法准确说明烧结矿质量的变化与物相组成的定量关系。现有的专利还通过对烧结 工艺的优化，使烧结矿的质量得以提升，但烧结矿质量提升的原因难以明确，水蒸气的加入 对烧结矿物相组成的影响无法定量的描述，因此只能依靠大量实验，得到最佳的蒸汽喷射 量的经验值。
[0005] 综上所述，目前使用的烧结方法，无法从本质上说明各种因素对烧结矿性能影响 的机理，无法定量的描述各个因素的变化对烧结矿的相组成、微观结构的影响。因此需要一 种新的烧结方法来解决这些问题。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种新的铁矿石烧结方法，即采用铁矿石平衡相烧结技 术，对烧结矿的相组成进行定量研究，从而明确最佳的烧结矿配比和烧结参数条件。
[0007] 为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的，一种铁矿石烧结的方法及矿物相 含量的定量表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0008] 1)取得烧结矿样品，并对样品的成分、以及各个成分的比例进行分析；
[0009] 2)配制混合料;所述混合料中，成分及配比同步骤1)所述的样品；所述混合料中， 各个成分均采用分析纯级试剂，例如?62〇3^12〇3^6 3〇4、0&0、31〇2』8〇等试剂；
[0010] 3)用玛瑙研钵研磨所述混合料，混匀后得到粉状料；用压力铸模机将粉状料压成 圆柱体样品（直径8mm，高5mm);
[0011] 4)在硅钼棒电阻炉里进行平衡烧结实验:将步骤3)所述的圆柱体样品放在氧化铝 坩埚中，坩埚放在炉膛内的氧化铝基座上，通过电阻炉以20°C/min的升温速度加热圆柱体 样品至1100°C~1400°C范围内某一温度；同时，通入氮氧混合气体以控制气氛，控制氧分压 为5 X l(T3atm，并在此气氛及温度下保温10h~20h，以使化学反应达到平衡；
[0012] 5)收集和冷却圆柱体样品，将每个样品分为两部分：
[0013] 5.1) -部分研磨后做XRD分析，以确定烧结矿的物相组成；
[0014] 5.2)另外一部分充分打磨抛光，并进行扫描电镜分析，确定元素在烧结矿内部的 分布状况(观察烧结矿内部形貌）；
[0015] 6)采用SEM/EDS分析确定物相内部元素含量组成，进而计算得出确定物相的化学 计量式;值得说明的是，采用EDS能谱分析确定物相内部元素含量组成，并结合XRD物相分 析，进而计算得出确定物相的化学计量式；（需要结合5-1);
[0016] 7)通过ImageJ软件对各矿物相面积进行统计，进而确定矿物相的含量（需要采用 5-2的图片）。
[0017]本发明与现有技术相比，其显著的有益效果体现在：
[0018] 建立了一种新的平衡相烧结研究方法，和一套矿物相含量的定量检测方法，运用 平衡相烧结技术，与传统烧结杯试验和工业试验相比，可以大幅减少实验误差。运用XRD、扫 描电镜、矿相显微镜等设备对烧结后样品进行检测，各种检测结果相互印证，确保物相判断 的准确性，同时采用ImageJ软件对矿物相含量进行定量计算，进而得到精确的物相类型及 定量组成。因此，此方法具有检测结果精确的特点，该方法可以在物相层面上分析烧结原料 及条件变化对烧结矿物相组成产生的影响，进而分析烧结矿冶金性能的变化，具有科学性 和实用性。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅 限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯 用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
[0020] 实施例1:
[0021 ]本实施例以钢厂A的烧结矿成分为基础，实验步骤如下：
[0022] (1)采用分析纯级药品？6203、？6304、0 &0、3102、1^0和六1203，配制混合料，用玛瑙研 钵研磨混匀后，用压力铸模机将粉状料压直径8_，高度5_的圆柱体样品，组成见表1: [0023] 表1烧结矿试样组成，％
[0025] (2)在硅钼棒电阻炉内进行平衡烧结实验，将样品放在氧化铝坩埚中，坩埚放在炉 膛内的氧化铝基座上，通过电阻炉加热样品以20°C/min升温至1340°C，同时，控制氧分压为 5Xl(T 3atm，并在此气氛温度下保温10h以使化学反应达到平衡。
[0026] (3)保温10h后随炉冷却至室温，将每号样品分为两部分。第一部分0.5g研磨后(粒 径小于74微米)做XRD分析，剩余部分保持圆柱的形状，并充分打磨抛光。
[0027] (4)将抛光后的样品通过扫描电镜进行面扫描，确定元素在烧结矿内部的分布状 况。
[0028] (5)将研磨后的粉状料做XRD分析，确定烧结矿在烧结后包含的物相。
[0029] (6)用光学显微镜对抛光后的样品进行检测，结合面扫描元素分布情况以及XRD分 析，确定烧结矿的物相分布。
[0030] (7)采用SEM/EDS分析确定物相内部元素含量组成进而计算得出确定物相的化学 计量式。
[0031] (8)采用ImageJ软件对各矿物相面积进行统计，进而确定矿物相的含量。
[0032] 表2为平衡相烧结后烧结矿的矿物相含量。
[0033]表2烧结矿物相组成及含量
[0035] 实施例2
[0036] 本实施例以钢厂B的烧结矿成分为基础，实验步骤如下：
[0037] (1)采用分析纯级药品？6203、？6304、0 &0、3102、1%0^1203和!^0 2，配制混合料，用玛 瑙研钵研磨混匀后，用压力铸模机将粉状料压直径8_，高度5_的圆柱体样品，组成见表3。 [0038] 表3烧结矿试样组成，％
[0040] (2)在硅钼棒电阻炉里进行平衡烧结实验，将样品放在氧化铝坩埚中，坩埚放在炉 膛内的氧化铝基座上，通过电阻炉加热样品以20°C/min升温至1340°C，同时，控制氧分压为 5Xl(T 3atm，其余为氮气，并在此气氛温度下保温10h以使化学反应达到平衡。
[0041] (3)保温10h后随炉冷却至室温，将每号样品分为两部分。第一部分0.5g研磨后(粒 径小于74微米)做XRD分析，剩余部分保持圆柱的形状，并充分打磨抛光。
[0042 ] (4)将抛光后的样品通过扫描电镜进行面扫描，确定元素在烧结矿内部的分布状 况。
[0043] (5)将研磨后的粉状料做XRD分析，确定烧结矿在烧结后包含的物相。
[0044] (6)用光学显微镜对抛光后的样品进行检测，结合面扫描元素分布情况以及XRD分 析，确定烧结矿大致的物相分布。
[0045] (7)采用SEM/EDS分析确定物相内部元素含量组成进而计算得出确定物相的化学 计量式。
[0046] (8)采用Image J软件对各矿物相面积进行统计，进而确定矿物相的含量。
[0047] 表4为平衡相烧结后烧结矿的矿物相含量。与钢厂A相比Ti02的加入导致钙钛矿相 增加，从而提高了烧结矿的熔点，减少了液相的生成。
[0048]表4烧结矿物相组成及含量
【主权项】
1. 一种铁矿石烧结的方法及矿物相含量的定量表征方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 取得烧结矿样品，并对样品的成分、以及各个成分的比例进行分析； 2) 配制混合料;所述混合料中，成分及配比同步骤1)所述的样品；所述混合料中，各个 成分均采用分析纯级试剂； 3) 用玛瑙研钵研磨所述混合料，混匀后得到粉状料；用压力铸模机将粉状料压成圆柱 体样品； 4) 在硅钼棒电阻炉里进行平衡烧结实验:将步骤3)所述的圆柱体样品放在氧化铝坩埚 中，坩埚放在炉膛内的氧化铝基座上，通过电阻炉以20°C/min的升温速度加热圆柱体样品 至1100 °C~1400 °C ;同时，通入氮氧混合气体以控制气氛，控制氧分压为5 X l(T3atm，并在此 气氛及温度下保温l〇h~20h; 5) 收集和冷却圆柱体样品，将每个样品分为两部分： 5.1) -部分研磨后做XRD分析，以确定烧结矿的物相组成； 5.2) 另外一部打磨抛光，并进行扫描电镜分析，确定元素在烧结矿内部的分布状况； 6) 采用SEM/EDS分析确定物相内部元素含量组成，进而计算得出确定物相的化学计量 式； 7) 通过Image J软件对各矿物相面积进行统计，进而确定矿物相的含量。
【文档编号】G01N23/20GK106053503SQ201610648000
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年8月9日 公开号201610648000.1, CN 106053503 A, CN 106053503A, CN 201610648000, CN-A-106053503, CN106053503 A, CN106053503A, CN201610648000, CN201610648000.1
【发明人】任山, 赵齐, 刘清才, 胡广, 孔明, 孟飞, 李琳, 杨剑, 蒋历俊, 郭富强
【申请人】重庆大学