热障涂层中热生长氧化物层残余应力的无损检测方法
【专利摘要】本发明提供一种热障涂层中热生长氧化物层残余应力的无损检测方法，包括如下步骤：通过特定波长的激光束，入射到被测的所述热障涂层的表面，激发出所述热障涂层中热生长氧化物层内微量元素Cr3+的荧光光谱；将所激发出的Cr3+的荧光光谱特征峰与无应力状态下所激发出的Cr3+的荧光光谱特征峰相比较，根据特征峰的偏移量计算热生长氧化物层内应力的分布。本发明能解决传统应力检测方法难以实现TGO层应力测量的技术难题；无需破坏试样本身即可检测涂层试样经各种不同的工况（如热震、恒温氧化、热循环或高温焰流热冲击等）考核前后TGO层内应力的变化，为涂层的服役行为及失效机理研究提供实验基础；为实际工件服役前后涂层中TGO内应力的无损检测提供可行性。
【专利说明】
热障涂层中热生长氧化物层残余应力的无损检测方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种热障涂层中热生长氧化物层残余应力的无损检测方法，更具体地，涉及一种对采用等离子体喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)工艺制备的热障涂层中热生长氧化物层(TGO)内残余应力进行无损检测的方法。
【背景技术】
[0002]热障涂层(TBCs)是发动机叶片技术的三大关键技术之一，对于促进先进发动机的发展，尤为重要的是获得高温服役性能优异、高可靠、长寿命的热障涂层。目前热障涂层常用制备工艺主要是采用等离子体喷涂(PS)和电子束-物理气相沉积(EB-PVD)。等离子喷涂热障涂层由熔融和半熔融的熔滴经沉积，铺展和快速冷却固化形成的扁片层堆积而成，通常为层状结构，涂层隔热性能好，但由于涂层界面结合较弱，抗热震性能要低于EB-PVD涂层，而EB-PVD涂层的柱状晶结构使得其隔热性能要劣于前者。
[0003]近年来一种基于超低压等离子体喷涂的新喷涂工艺，即等离子体喷涂-物理气相沉积(Plasma Spray-Physical Vapor Deposit1n，简称PS-PVD)，兼具PS和EB-PVD两种技术的优点，陶瓷粉体经等离子加速、熔融及气化过程中，可通过气相、液相与固相的共沉积，实现不同组织结构(致密、层状和柱状等)的复合，在涂层结构设计和制备方法等方面获得了突破，为研制新一代高可靠性、长寿命热障涂层提供了新的思路和技术可行性。
[0004]热障涂层通常由4个材料基元构成，即表面陶瓷涂层、高温合金基底、基底与陶瓷涂层之间富含铝元素的金属粘结层以及在陶瓷涂层与金属粘结层之间形成的以α-氧化铝为主要成分的热生长氧化物层(Thermally Grown Oxide，TG0)。热障涂层的失效位置常发生在陶瓷层/TGO/金属粘结层的界面处或靠近界面附近的陶瓷层中。可见热生长氧化物层是影响热障涂层材料热力学性能和耐久性的关键因素。
[0005]当整个涂层体系由高温工作状态冷却到常温环境时，涂层与基体之间的热膨胀失配现象将在TGO层中产生?3?6GPa的残余压应力。同时TGO层的增厚过程中其本身也会产生应力，其值一般为?lGPa，同样对材料性能的影响很明显。TGO层的厚度通常仅为3?10μm，其中储蓄的应变能密度相当高，足以诱发各种微裂纹的扩展，进而可导致涂层局部薄弱区域开裂。因此，通过实验检测获得涂层经不同工况服役后TGO层内的应力分布特征对研究涂层构件的服役行为和失效机制以及对涂层构件服役寿命预测模型的建立具有重要意义。
[0006]涂层残余应力测试可分为无损和有损两类检测方法，无损检测主要包括衍射法(X射线衍射、中子衍射法和同步辐射衍射法)、曲率法等，有损检测主要有钻孔法、除层法等。衍射法是通过测定涂层材料表面附近由于应力引起的晶格形变来获得应力分布；曲率法一般用于测量涂层在沉积过程中的残余应力分布，该方法是通过测量基体的曲率变化来计算沉积残余应力;钻孔法是指若涂层内存在残余应力，在应力场内任意点逐层钻孔，该处的应力即被逐渐释放，所钻盲孔周围将产生一定量的释放应变，通过粘贴到涂层表面的应变片记录释放后的表面应变，根据应力-应变关系可获得涂层中应力的分布。除层法是通过机械或者化学的方法逐层去掉涂层，释放其中的应力，同时利用各种技术检测应变，进而获得应力的分布。
[0007]以上传统的应力检测手段均难以实现TGO层中的应力检测，原因在于:①由于在TGO层表面还有一层厚度约100?500μπι的表面陶瓷层，X射线在涂层中的穿透深度由其波长和涂层材料的性质决定，通常仅为?ΙΟμπι，如此弱的穿透能力大大限制了该方法的应用。与传统的X射线法相比，同步辐射X射线和中子衍射技术具有比常规X射线更强的穿透能力，但受到仪器设备等条件的限制，目前该类方法并未在涂层应力测量方面获得广泛的应用;②TGO的厚度一般仅为3?ΙΟμπι，而曲率法、钻孔法和除层法等方法均难以满足此苛刻的精度要求。
【发明内容】
[0008]为了克服上述现有的应力检测技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题在于提供一种热障涂层中热生长氧化物层残余应力的无损检测方法，可成功地解决其它涂层应力检测手段无法测量TGO层内应力分布的不足且无需破坏被测试样。
[0009]为解决上述问题，本发明提供了一种热障涂层中热生长氧化物层残余应力的无损检测方法，包括如下步骤:通过特定波长的激光束，入射到被测的所述热障涂层的表面，激发出所述热障涂层中热生长氧化物层内微量元素Cr3+的荧光光谱;将所激发出的Cr3+的荧光光谱特征峰与无应力状态下所激发出的Cr3+的荧光光谱特征峰相比较，根据特征峰的偏移量计算热生长氧化物层内应力的分布。
[0010]根据本发明，①可通过Cr3+荧光压谱法获得TGO层内应力的分布，解决传统应力检测方法难以实现TGO层应力测量的技术难题;②该方法在检测TGO层应力时，无需破坏试样本身即可检测涂层试样经各种不同的工况(如热震、恒温氧化、热循环或高温焰流热冲击等)考核前后TGO层内应力的变化，为涂层的服役行为及失效机理研究提供实验基础;③为实际工件服役前后涂层中TGO内应力的无损检测提供可行性。
[0011]优选地，标注最强的两个荧光峰办和他线的特征峰位置，在计算所述热生长氧化物层内的应力时，选用R2线光谱特征峰，所述他线光谱特征峰的偏移量Δ uTGQ与所述热生长氧化物层内的残余应力0TGQ之间呈线性关系，即:Δ Utgo= Πχοο.0tgci，其中Πταο为压电系数且为常量，以此由所述心线光谱特征峰的偏移量获得所述热生长氧化物层内残余应力的分布。
[0012]优选地，所述热障涂层通过等离子体喷涂-物理气相沉积工艺制备，所述热障涂层依次包括高温合金基底，金属粘结层，热生长氧化物层和表面陶瓷层。
[0013]较佳地，可对所述高温合金基底进行预处理，所述预处理包括对所述高温合金基底待喷涂表面进行粗糙化和净化处理。
[0014]较佳地，可在所述高温合金基底上采用喷涂工艺制备所述金属粘结层，所述喷涂工艺包括低压等离子体喷涂、真空等离子体喷涂或超音速火焰喷涂等工艺;优选地，所述金属粘结层的材料为MCrAlY，其中M为Ni或NiCo。更优选地，金属粘结层的厚度可为75?250μmD
[0015]较佳地，所述热生长氧化物层可以是在制备所述表面陶瓷层之前通过预氧化处理工艺在所述金属粘结层的表面形成。
[0016]或者，所述热生长氧化物层也可以是经高温服役后由于所述金属粘结层的氧化而形成。
[0017]其中，所述热生长氧化物层的主要成分为α-Α1203。优选地，TGO层的厚度可为0.1?1um0
[0018]此外，所述表面陶瓷层可采用等离子体喷涂-物理气相沉积工艺制备，所沉积的涂层材料可为氧化乾部分稳定的氧化错。优选地，表面陶瓷层的厚度可为100?500μηι。
[0019]也就是说，本发明中的热障涂层试样可采用如下步骤制备:
首先，对所述高温合金基底进行预处理，所述预处理包括对所述高温合金基底待喷涂表面进行粗糙化和净化处理；
之后，在已预处理的高温合金基底表面采用喷涂工艺制备金属粘结层；
之后，将金属粘结层进行预氧化处理或高温服役并形成热生长氧化物层；
最后，采用等离子体喷涂-物理气相沉积工艺制备所述表面陶瓷层。
[0020]又，可通过对所述热障涂层进行多点检测或面扫描检测以获得所述热障涂层上较大区域(毫米或厘米量级)内的大量应力数值的统计结果。由此，使得应力测值具有高的可重复性和可信性。
[0021]本发明具有的优点和有益效果:
1.本发明采用的Cr3+荧光光谱法能够有效地表征PS-PVD工艺制备的YSZ涂层在制备过程中TGO层内应力变化，弥补了常规检测方法难以表征其应力分布的不足。2.采用该方法表征应力具有诸多优势:①Cr3I^RjPR2峰很强，具有较强的穿透能力，确保该方法能够有效地透过一定厚度的YSZ陶瓷层而获得底层Ct-Al2O3中的应力分布;②测量过程中使用的激光光斑很小(最小可到2μπι)，即使经过涂层的散射作用依然可以保持较高的空间分辨率，能够有效地区分微米量级区域内不同位置处的应力变化;获得涂层微米量级区域内应力的检测，这也与涂层界面粗糙度为微米量级相匹配，展示了其它检测方法难以比拟的优势;③通过多点甚至面扫描，可以检测某一局部区域中(毫米或厘米量级)TGO层内应力的统计分布，有效地提高应力检测的重复性和准确性;④作为一种无损检测方法，无需破坏试样或工件本身即可获得其经过不同工况条件下(如恒温氧化、热震、热循环或高温焰流热冲击等)原位区域TGO层内应力的变化情况。
【附图说明】
图1为采用本发明的Cr3+荧光压谱法测试TGO层内残余应力分布的装置的示意图；
图2为PS-PVD沉积热障涂层结构示意图；
图3为涂层所测不同办和他特征峰偏移量对应TGO层内的压应力；
图4中的(a)和(b)分别为金属粘结层经预氧化处理后光学照片和表面SEM图；
图5为金属粘结层表面的EDS图谱；
图6中的(a)和(b)，(c)和⑷分别对应图4(a)中A和B两个位置处所测Ct-Al2O3层内应力的分布云图和应力数值的分布统计；
图7中的(a)和(b)，(c)和(d)分别为PS-PVD工艺沉积YSZ制备态涂层和涂层经20次热震实验后所测TGO层内残余应力的分布云图和应力数值的分布统计；
图8为PS-PVD工艺制备YSZ涂层经不同热震次数实验后所测TGO层内残余应力数值的分布统计变化情况； 图9中的(a)为涂层经过200次热震后的光学照片，(b)和(c)分别为涂层经热震后发生明显开裂的区域与未发生明显开裂的区域所测TGO层应力数值的分布统计；
符号说明:
I镍基高温合金 2激光器 3入射光 4 Cr3+荧光 5目镜 6探测器 7计算机 8热障涂层 9金属粘结层 10 TGO层 11表面陶瓷层。
【具体实施方式】
[0023]以下结合附图和下述实施例对本发明进一步详细描述。应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
[0024]具体的，图1为采用本发明的Cr3+荧光压谱法测试TGO层内残余应力分布的装置的示意图，图2为PS-PVD沉积热障涂层结构示意图，图3为涂层所测不同办和他特征峰偏移量对应TGO层内的压应力，即示出TGO层内的不同压应力(分别为-0.8IGPa和-1.83GPa)对应办和R2线的偏移。
[0025]如图1至图3所示的实施形态中，Cr3+荧光压谱法检测PS-PVD涂层中TGO层内应力的测试过程包括:采用等离子体喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)工艺制备热障涂层8，该热障涂层8由镍基高温合金1、金属粘结层9、TG0层10和表面陶瓷层11构成。所述表面陶瓷层11形成于所述TGO层1上。
[0026]进一步，采用激光器2可发射波长为532nm或633nm的激光，通过作为入射光3的激光直接入射到YSZ陶瓷层表面(表面陶瓷层11)，由于荧光具有较强的穿透能力，可以穿透一定厚度的表面陶瓷层11入射到TGO层10表面(光斑大小约为2μπΟ并激发出波长在红光范围(λ = 693ηπι左右)内的Cr3+焚光。
[0027]具体地，由于在主要成分为Q-Al2O3的TGO层10含有少量的Cr元素，且因为Cr3+和Al3+的离子半径相似，两者形成固溶体，前者以杂质形式存在于Al2O3中，可激发出波长在红光范围内的Cr3+荧光4，标定处最强的2个荧光峰常被标注为办和他线的特征峰位置，若Al2O3中不存在应力时，Ri和R2线光谱特征峰分别位于14402cm—4^144320^1
[0028]在计算所述热生长氧化物层的应力时，选用R2线光谱特征峰(14432cm—工)，而其特征峰的偏移量(A uTGQ)与热生长氧化物层内残余应力(σ.)之间呈线性关系，即:Δ Utgo =Πτοο.0TGQ，其中nTGQ为压电系数且为常量，以此根据焚光峰R2线光谱特征峰偏移量获得TGO层内残余应力的分布。
[0029]以下结合附图通过示例性的实施例对本发明作进一步详述。
[0030]实施例1
采用Cr3+荧光压谱法测量金属粘结层经特殊工序(真空扩散处理、消除应力热处理、预氧化处理或高温服役后氧化等)预处理后表面形成的Ct-Al2O3层内应力分布。包括如下步骤:步骤(I)对例如GH3128镍基高温合金进行预处理，包括:对金属基材待喷涂表面进行粗糙化和净化处理；
高温合金尺寸可为Φ 30mm X 5.8mm，先经20#白刚玉砂进行喷涂处理，工作压力为0.4?
0.5MPa，随后进行乙醇超声清洗5分钟，再用压缩空气将其吹干。
[0031]步骤(2)采用低压等离子喷涂(LPPS)工艺在已处理的金属基材表面沉积CoNiCrAlY金属粘结层，其厚度为80?ΙΟΟμπι。除了上述低压等离子体喷涂外，还可以采用真空等离子体喷涂(VPS)、超音速火焰喷涂(HVOF)等工艺。
[0032]步骤(3)在金属粘结层表面喷涂陶瓷层之前，为获得高性能涂层体系，可对喷涂后的金属粘结层进行真空扩散处理、消除应力热处理、预氧化处理等工艺预处理，经预处理后在金属结合层表面形成一层氧化物层，或是制备态的涂层经高温服役后由于粘结层的氧化而形成，主要成分为C1-Al2O3，其厚度为0.5?5μηι。
[0033]经预处理后金属粘结层表面粗糙度Ra为8.38 ± 1.27μπι。
[0034]经预处理后金属粘结层的表面形貌显示:预氧化处理后的粘结层表面较平整，但由于表面含有呈圆球状的未熔颗粒，造成涂层表面一定的凹凸不平(见图4)。由粘结层表面的能谱分析可以，经氧化处理后，粘结层表层主要形成均匀分布的Ct-Al2O3层(见图5)。
[0035]采用Cr3+荧光压谱法测量粘结层经预处理后形成的Ct-Al2O3层内的应力分布:
选用的激光器发射波长为532nm的激光，选择两个测量区域A和B，其面积均为ImmX
Imm，激光入射在粘结层表面的光斑尺寸约为2μηι，测量光斑之间的间距为8μηι X 8μηι，因此在面积为ImmX Imm内所获得的残余应力的数据为15876个，并对所获得的应力数据做统计分布分析，结果见于图6中。
[0036]进一步，应力分布云图的不同颜色相应地对应不同的应力数值，如图6中的(a)和
(c)所示，即使在ImmX Imm区域内，同一区域内不同位置处Al2O3的应力并不相同，即粘结层表面的凹凸形貌变化会影响Al2O3中应力的分布。
[0037]进一步，应力的统计结果表明，在相同的面积内(ImmX Imm)，六和13区域中AI2O3的平均压应力数值分别为-1.10 ± 0.38GPa和-1.11 ± 0.39GPa，两个数据能够很好的吻合，表明预氧化处理工艺在粘结层的不同位置处引入的压应力分布均匀。
[0038]实施例2
采用Cr3+荧光压谱法检测PS-PVD工艺制备YSZ涂层经热震前后TGO层应力变化。包括如下步骤。
[0039]步骤(I)对镍基高温合金进行预处理，包括:对金属基材待喷涂表面进行粗糙化和净化处理。
[0040]例如GH3128镍基高温合金尺寸可为25mmX 25mmX2.7mm,先经20#白刚玉砂进行喷砂处理，工作压力为0.4?0.5MPa，随后进行乙醇超声清洗5分钟，再用压缩空气将其吹干。[0041 ] 步骤(2)采用LPPS工艺在已处理的金属基材表面沉积CoNiCrAlY金属粘结层，其厚度为80?ΙΟΟμπι。除了LPPS工艺，还可以采用VPS、HV0F等工艺。
[0042]步骤(3)在金属粘结层表面喷涂陶瓷层之前，为获得高性能涂层体系，可对将喷涂后的金属粘结层进行真空扩散处理、消除应力热处理、预氧化处理或高温服役后氧化等工艺预处理，经预处理后在金属结合层表面形成一层热生长氧化物层，主要成分为Ct-Al2O3，其厚度为I?6μηι。
[0043]步骤(4)采用PS-PVD工艺在已预处理后的金属粘结层表面沉积表面陶瓷层，所沉积的涂层为氧化钇部分稳定的氧化锆(简称YSZ)，厚度为?170μηι。
[0044]采用Cr3+荧光压谱法测量PS-PVD工艺沉积YSZ涂层后TGO层应力分布。
[0045]选用的激光器波长为532nm，选择测量局部区域的面积为1_X 1mm，测量光斑之间的间距为8μπι X 8μπι，同样在面积为Imm X Imm内所获得的TGO层内应力的数据为15876个，并对所获得的应力数据分布做统计分析。
[0046]进一步，进行PS-PVD沉积YSZ涂层抗热震性能试验。试验采用1100 °C管式炉-水冷热循环法，将装有涂层试样的坩祸至于管式炉恒温区，在1100°C保温20min，迅速取出并倾入水中淬冷至室温，之后用压缩空气吹干，以此作为一个循环。
[0047]进一步，采用Cr3+荧光压谱法检测YSZ涂层经过不同热震实验次数后TGO层中的应力分布。应力的测量过程及相应参数的选择与喷涂态涂层相同。PS-PVD沉积YSZ涂层中喷涂态和经过20次热震后TGO层应力的分布云图和应力数值分布的统计结果见图7。
[0048]进一步，如图7 (a)所示，不同位置处对应不同TGO应力分布云图颜色，表明喷涂态YSZ涂层中的应力分布与界面处凹凸形貌密切相关。
[0049]进一步，如图7(c)所示，与喷涂态涂层应力分布云图相比，YSZ涂层经20次热震后应力分布云图的颜色明显加深，表明热震后的应力数值发生了明显的变化。
[°°50]进一步，应力的统计结果表明，在相同的面积内(ImmX Imm)，喷涂态与热震后样品在涂层表面的相同位置处所测TGO层压应力的平均数值分别为-1.95±0.17GPa和_3.94±
0.28GPa，表明涂层在热震实验的初期，TGO层中的压应力明显的增加。
[0051 ] PS-PVD沉积YSZ涂层中TGO应力随热震次数变化情况以及涂层形貌的变化见图8。
[0052]进一步，YSZ涂层随着热震次数的增加，由于基材发生明显的变形，导致在边缘处和中间区域涂层发生剥落，但即便经过高达300次热震实验后，涂层的表面剥落面积依然小于1 %，可见PS-PVD工艺制备的热障涂层表现出优异的抗热震性能。
[0053]进一步，TGO层中应力数值分布的统计结果表明，在热震实验的初期，TGO层中的压应力迅速的增加(由-1.95 ±0.17GPa增至-3.94±0.28GPa)，但随热震次数的进一步增加，TGO层中的应力变化并不明显，由此表明在热震实验过程中，TGO层中的应力变化并不是导致涂层发生剥落的关键原因。因而热震实验过程中，YSZ涂层在边缘和中间区域剥落主要是由于基材发生明显的形变所致。
[0054]进一步，图9示出了涂层经过200次热震后发生明显开裂的区域与未发生明显开裂的区域所测TGO层应力的数值的分布统计。可见，涂层已发生开裂的区域所测应力的平均值(_3.13±0.51GPa)要明显低于未发生明显开裂的区域(_4.03±0.39GPa)，表明表面陶瓷层的开裂和剥落会有效地释放TGO层中的应力。
[0055]进一步，可通过在YSZ陶瓷层表面实时检测不同位置处TGO层应力的变化，如若发现某些局部区域中TGO层应力发生显著地降低，表明该区域界面处可能已发生局部开裂，可见通过TGO层应力的检测可反映出涂层的失效情况。
[0056]采用等离子体喷涂-物理气相沉积工艺制备热障涂层的制备方法，并采用Cr3+荧光压谱法检测热障涂层在制备过程TGO层内的残余应力分布。包括如下步骤:
步骤(I)对镍基高温合金基材进行预处理，包括对金属基材待喷涂表面进行粗糙化和净化处理。
[0057]步骤(2)进一步，采用低压等离子体喷涂(LPPS)、真空等离子体喷涂(VPS)或超音速火焰喷涂(HVOF)等工艺在已处理的高温合金表面沉积金属粘结层，粘结层材料为MCrAlY(M为Ni或NiCo)，其厚度为75?250μπι。
[0058]步骤(3)进一步，在金属粘结层表面喷涂陶瓷层之前，为获得高性能涂层体系，对粘结层进行真空扩散处理和消除应力热处理等预处理工序。经预处理后在金属粘结层表面形成一薄层，即TGO层10(主要成分为Ct-Al2O3),其厚度约为0.1?ΙΟμπι。采用Cr3+荧光压谱法测量TGO层内应力分布:
由于在Ct-Al2O3层含有少量的Cr元素，且Cr3+和Al3+的离子半径相似，两者易形成固溶体，Cr3+以杂质形式固溶于Al2O3中，首先，采用激光器发射波长为532nm或633nm的激光，通过激光直接入射到薄层TGO表面(光斑大小约为2μπι)，可以激发出波长在红光范围内(λ =693nm左右)的Cr3+荧光，标定处最强的2个荧光峰办和他线的特征峰位置；
进一步，在无应力状态下红宝石(主要成分为O-Al2O3)所激发出的Cr3+荧光的波长为693nm，2个荧光峰Ri和R2线特征峰分别位于14402cm—4^144320^1;
进一步，在计算所述热生长氧化物层的应力时，选用R2线光谱特征峰(14432cm—工)，而其特征峰的偏移量(A uTGQ)与热生长氧化物层内残余应力(Otgq)之间呈线性关系，即:Δ Utgo =Πτοο.0TGQ，其中nTGQ为压电系数且为常量，以此由R2线光谱特征峰的偏移量获得TGO层内残余应力的分布，即通过他线特征峰的偏移量获得金属粘结层经预处理后表面形成Ct-Al2O3层中变化的应力。
[0059]步骤(4)采用PS-PVD工艺在已预处理的金属粘结层表面沉积表面陶瓷层，涂层材料为氧化钇部分稳定的氧化锆(简称YSZ )，其厚度为100?500μπι。
[0060]步骤(4)中，采用Cr3+荧光压谱法测量PS-PVD工艺制备YSZ涂层后TGO层内应力分布:
采用激光器发射波长为532nm或633nm的激光，通过激光直接入射到YSZ陶瓷层表面，由于荧光具有较强的穿透能力，可以穿透一定厚度的表面陶瓷层并激发出波长在红光范围内的Cr3+荧光，最强的2个荧光峰常被标注为办和他线光谱的特征峰位置；
进一步，在无应力状态下红宝石(主要成分为O-Al2O3)所激发出的Cr3+荧光的波长为693nm，2个荧光峰Ri和R2线特征峰分别位于14402cm—4^144320^1;
进一步，在计算所述热生长氧化物层的应力时，选用R2线光谱特征峰(14432cm—工)，而其特征峰的偏移量(A uTGQ)与热生长氧化物层内残余应力(Otgq)之间呈线性关系，即:Δ Utgo =Πτοο.0TGQ，其中nTGQ为压电系数且为常量，以此由R2线光谱特征峰的偏移量获得TGO层内残余应力的分布，即通过R2线特征峰的偏移量获得PS-PVD工艺沉积YSZ涂层经不同工况服役后TGO层内应力变化。
[0061]本方法的优势在于，①可成功地解决其它涂层应力检测手段无法测量TGO层内应力分布的不足;②作为一种无损检测技术，无需破坏被测试样;③入射激光束光斑仅为?2μm，因而可获得涂层微米量级区域内应力的检测，这也与涂层界面粗糙度为微米量级相匹配，展示了其它检测方法难以比拟的优势;④通过多点测量甚至面扫描检测，可获得涂层较大区域(毫米或厘米量级)内大量应力数值的统计结果，使得应力测值具有高的可重复性和可信性。
[0062]本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的主旨和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
【主权项】
1.一种热障涂层中热生长氧化物层残余应力的无损检测方法，其特征在于，包括如下步骤: 通过特定波长的激光束，入射到被测的所述热障涂层的表面，激发出所述热障涂层中热生长氧化物层内微量元素Cr3+的荧光光谱； 将所激发出的Cr3+的荧光光谱特征峰与无应力状态下所激发出的Cr3+的荧光光谱特征峰相比较，根据特征峰的偏移量计算热生长氧化物层内应力的分布。2.根据权利要求1所述的无损检测方法，其特征在于， 标注最强的两个荧光峰RdPR2线的特征峰位置，在计算所述热生长氧化物层内应力时，选用R2线光谱特征峰，所述R2线光谱特征峰的偏移量A uTGQ与所述热生长氧化物层内残余应力Otgq之间呈线性关系，即:Δ Utgci= Πχοο.0tgci，其中Πταο为压电系数且为常量，以此由所述R2线光谱特征峰的偏移量获得所述热生长氧化物层内残余应力的分布。3.根据权利要求1或2所述的无损检测方法，其特征在于， 所述热障涂层通过等离子体喷涂-物理气相沉积工艺制备，所述热障涂层依次包括高温合金基底，金属粘结层，热生长氧化物层和表面陶瓷层。4.根据权利要求3所述的无损检测方法，其特征在于， 对所述高温合金基底进行预处理，所述预处理包括对所述高温合金基底待喷涂表面进行粗糙化和净化处理。5.根据权利要求3所述的无损检测方法，其特征在于， 在所述高温合金基底上采用喷涂工艺制备所述金属粘结层，所述喷涂工艺包括低压等离子体喷涂、真空等离子体喷涂或超音速火焰喷涂工艺;优选地，所述金属粘结层的材料为MCrAlY，其中 M为 Ni 或 NiCo。6.根据权利要求3所述的无损检测方法，其特征在于， 所述热生长氧化物层是在制备所述表面陶瓷层之前通过预氧化处理手段在所述金属粘结层的表面形成。7.根据权利要求3所述的无损检测方法，其特征在于， 所述热生长氧化物层是经高温服役后由于所述金属粘结层的氧化而形成。8.根据权利要求6或7所述的无损检测方法，其特征在于， 所述热生长氧化物层的主要成分为α-Α1203。9.根据权利要求3所述的无损检测方法，其特征在于， 所述表面陶瓷层采用等离子体喷涂-物理气相沉积工艺制备，所沉积的涂层材料为氧化钇部分稳定的氧化锆。10.根据权利要求1至9中任一项所述的无损检测方法，其特征在于， 通过对所述热障涂层进行多点检测或面扫描检测以获得所述热障涂层上较大区域内的大量应力数值的统计结果。
【文档编号】G01N21/64GK106066319SQ201610570420
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年7月19日
【发明人】陶顺衍, 杨加胜, 赵华玉, 邵芳, 钟兴华, 王亮
【申请人】中国科学院上海硅酸盐研究所