利用介质薄膜控制Otto结构中空气隙厚度的方法
【专利摘要】本发明公开一种利用介质薄膜控制Otto结构中空气隙厚度的方法，当光强反射率R取得最小值时，此时对应的空气隙厚度d1即为需要镀制的介质薄膜的厚度；采用物理沉积法或化学沉积法在棱镜底面镀制介质薄膜；介质薄膜镀制完成后，采用精密测量仪器测量得出的所镀介质膜层的厚度，即为实际控制的纳米尺度空气隙的厚度。本发明解决了用来产生表面等离子体共振效应的Otto结构中纳米尺度空气间隙厚度难于精确控制的问题。
【专利说明】
利用介质薄膜控制Otto结构中空气隙厚度的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及到厚度控制领域，特别是采用介质薄膜实现对纳米尺度的固定空气隙 或渐变空气隙的厚度进行精确控制。
【背景技术】
[0002] 表面等离子体共振效应（SPR)是一种早在1902年就被发现的物理光学效应，在发 现后的相当长的一段时间里，该效应并没有引起太多的关注。直到1971年，Kretschmann为 SPR传感器结构奠定了基础，至此SPR开始走入应用领域。经历了多年的发展，目前SPR在生 命科学、医疗检测、药物筛选、食品检测、环境监测、毒品检测以及法医鉴定等众多重要领域 发挥着巨大作用。
[0003] 形成SPR需要满足三个基本条件：存在表面等离子体、存在合适的激发源、激发源 与表面等离子体之间必须满足一定的共振条件。表面等离子体(SP)是指在金属表面存在的 自由振动的电子与光子相互作用产生的沿着金属表面传播的电子疏密波。它的本质是一种 电磁表面波，一般只存在于特定金属材料表面。一般用来激发表面等离子体的激发源是光 波发生全发射时产生的消逝波，当消逝波与表面等离子体两种电磁波相遇时，只要二者的 频率达到一致，就可以发生SPR。当发生SPR时，能量会从光子转移到表面等离子体，这会导 致入射光的大部分能量被表面等离子体吸收，表现为反射光出现一个能量的急剧减小。一 般定义发生SPR(即反射光能量最低时）对应的角度为SPR角，当待测样品的参数发生变化 时，SPR角也将发生变化，所以通过测量待测样品的SPR角，即可以反解出样品的相关参数。
[0004] 实际应用中常用的产生表面等离子共振的结构分为三种:棱镜耦合，波导结构，光 栅耦合。一般常用的是棱镜耦合方式，这种方式又分为两种结构:一种是Kretschmann结构： 在棱镜底面上直接镀上一定厚度的金属薄膜，当入射光以一定角度入射时，会在金属-棱镜 界面处发生全反射进而产生消逝波，当消逝波与SP达到波矢匹配的条件时，光的能量便能 有效的传递给SP，产生SPR，引起反射光能量的急剧下降。另一种结构是Otto结构:该结构组 成自上而下依次为棱镜-空气隙-薄膜层-基底。具有高折射率的棱镜和金属薄膜不直接接 触，而是存在一个纳米尺度空气间隙。当入射光以大于全反射临界角的角度入射时，会在棱 镜-空气隙界面处发生全反射进而产生消逝波，当消逝波穿过空气隙到达金属表面时，只要 满足波矢匹配条件即可发生SPR效应。当该空气间隙的范围严格控制在百纳米左右时，会使 得SPR共振峰处于可见和近红外范围，此时才可以得到薄膜在可见和近红外波段的光学常 数。使用Otto结构的最大缺点就是空气间隙难于精确稳定地控制，而实际的空气隙厚度偏 差又将直接影响薄膜的光学常数的信息提取，所以Otto结构在薄膜测量领域一般很少应 用。
[0005] 针对以上所述Otto结构中空气隙厚度难于控制的问题，目前主要存在两种解决方 法:一种是机械结构控制法，这种方法是利用慢慢逼近的方式来达到精确控制的，它对机械 结构要求太高，操作困难且精度较差，一般很少使用；另一种是透镜曲率控制法，该方法操 作简单，方便实现，可以产生一个随曲率渐变的空气隙。然而，在实际应用时，渐变空气隙的 厚度很难通过实验的方法精确测定，而且该方法还存在一个厚度零点(透镜与样品接触）的 问题，而这个问题的存在会对最终SPR测量精度产生影响。
【发明内容】
[0006] 本发明旨在克服上述在先技术的不足，提出一种采用纳米尺度介质薄膜对空气隙 厚度进行控制的方法，既可以解决机械控制法中存在精度不足、难于控制的问题，又可以克 服曲率控制法中存在接触点而影响最终测量结果的问题。该方法具有易于实现，厚度控制 精度高且适用范围广泛的优点，可成功的应用到用于产生表面等离子体共振效应的Otto结 构，并可用该〇tt〇结构进行相应参数测量。
[0007] 本发明的技术解决方案如下：
[0008 ] -种利用介质薄膜控制0t to结构中空气隙厚度的方法，其特点在于该方法包括下 列步骤：
[0009]①根据待测金属薄膜的折射率n，消光系数k，厚度d以及棱镜的折射率V确定经过 Otto结构后的光强反射率R随空气隙厚度cU的变化关系，当光强反射率R取得最小值时，此 时对应的空气隙厚度cU即为需要镀制的介质薄膜的厚度；
[0010]②采用物理沉积法或化学沉积法在棱镜底面镀制介质薄膜：
[0011] 当在棱镜与待测金属薄膜之间镀制介质薄膜:即在棱镜底面长边的两端镀制介质 薄膜，该介质薄膜的厚度为步骤①所确定，长度为棱镜底面短边的边长，宽度为2mm的长方 体状介质薄膜；
[0012] 当在棱镜、柱面镜与待测金属薄膜之间镀制介质薄膜：即在柱面镜底面垂直于柱 面镜直母线方向两端镀制圆弧状介质薄膜，该介质薄膜是厚度为步骤①所确定，弧长为柱 面镜的弧长，宽度为2mm的圆弧状介质薄膜；
[0013] ③介质薄膜镀制完成后，采用精密测量仪器测量得出的所镀介质膜层的厚度，即 为实际控制的纳米尺度空气隙的厚度。
[0014] 所述的根据待测金属薄膜的折射率n，消光系数k，厚度d以及棱镜的折射率V确定 经过Otto结构后的光强反射率R随空气隙厚度cU的变化关系是指：
[0015]根据薄膜光学理论，单层薄膜针对TM波(p光)的特征矩阵可以表示为：
[0017] 上式中：ko为入射光波矢，Nj表示材料复折射率，dj表示介质薄膜层厚度，qj为膜层 有效光学导纳，且有= 表示入射光在该层薄膜的入射角度，可以由折射定律： msin9i = n2sin02逐层计算得到〇
[0018] 多层薄膜的特征矩阵可以由各单层薄膜矩阵通过相乘得到：
[0020]根据菲涅耳反射率公式及上述公式，可得最终TM波的振幅反射率为：
[0022]由TM波反射率可得TM波最终的光强反射率公式表示为：
[0024] 上式中q^Ni/cos9!，qk = Nk/cos9k，其中Νι，9丨，Nk, 9k分别是指入射材料和出射材 料的负折射率和入射角度。
[0025] 为了测量待测金属薄膜在可见及红外波段的光学参数，选定入射光波长为位于可 见及红外段波长范围内的确定值。当待测金属薄膜参数(n，k，d)设定初始值后，代入公式 (1)即可得到待测金属薄膜的特征矩阵，同样的应用该公式可以得到其它膜层的特征矩阵。 再由公式(2)-(4)易知最终的光强反射率R只与棱镜到空气隙的入射角Θ:和空气间隙21有 关。当固定入射角0:时，即可通过公式（1)-(4)得到光强反射率R随空气间隙cU的变化曲线。 所述的根据反射率R与空气间隙cU的关系确定空气隙厚度是指通过两者曲线关系找到R最 小时对应的空气隙厚度cU，此时的厚度cb即为所需镀制薄膜的厚度。
[0026] 所述的椭偏仪，台阶仪是目前最常用的测量薄膜厚度和表面形貌的仪器，它们的 测量精度可以达到lnm〇
[0027] 本发明具有下列技术成果：
[0028] 1、采用镀介质薄膜的方法解决了Otto结构中纳米尺度空气隙厚度难于控制的问 题，具有实现简单、操作方便的优点，且该方法控制的纳米尺度空气隙厚度实际值可通过台 阶仪等高精度测量设备测量得到，故本方法具有精度高和可测定的特点。
[0029] 2、该发明适用范围广，即可针对平面结构实施，又可针对柱面结构实施。针对平面 结构实施时可解决Otto结构中固定空气隙厚度精确稳定控制问题，针对柱面结构实施时可 解决渐变厚度空气隙存在零点的问题。
【附图说明】：
[0030]图1是本发明在棱镜底面实施后用以形成Otto结构的不意图；
[0031]图2是本发明在柱面镜表面实施后用以形成修正的Otto结构的示意图，（a)图为正 视图，（b)图为侧视图。
[0032]图3是将Otto结构或者修正的Otto结构用于参数测量时的典型的光路示意图。
[0033] 图中：1-棱镜，2-固定空气隙厚度3-长方体状介质薄膜，4-待测金属薄膜，5-柱面 镜，6-圆弧带状介质薄膜，7-渐变空气隙厚度，8-激光器、9-起偏器、10-扩束准直镜头组、 11-样品台（虚线框中示例为样品台上放置传统的Otto结构），12_聚焦透镜组、13-光电探测 器。
[0034] 针对附图1-2,图中尺寸并未有严格的尺寸比例，实际的空气隙厚度、介质薄膜厚 度（图1-2中的黑色部分)为纳米尺度尺寸，与棱镜等结构的尺寸大小存在数个数量级的差 异，为了突出显示纳米尺度空气隙及介质薄膜，未按照严格的尺寸比例进行绘制。
【具体实施方式】
[0035]为了使本发明的技术方案与优点清晰，下面结合附图和实施例对本发明作进一步 的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
[0036]请参照图1，图1是在棱镜底面实施了该发明后形成的Otto结构示意图，该结构由 四部分组成:等腰直角棱镜1，固定空气隙厚度2，长方体状介质薄膜3，待测金属薄膜4。 [0037]请参照图2,图2是在柱面镜表面两端实施了该发明后形成的Otto结构示意图，其 中（a)图为该结构正视图，（b)图为该结构侧视图，该结构由五部分组成:棱镜1，柱面镜5,渐 变空气隙6，圆弧状介质薄膜7，待测金属薄膜4。
[0038]利用介质薄膜控制Otto结构中空气隙厚度的方法，包括下列步骤：
[0039] ①根据待测金属薄膜的折射率n，消光系数k，厚度d以及棱镜的折射率V确定经过 Otto结构后的光强反射率R随空气隙厚度cU的变化关系，当光强反射率R取得最小值时，此 时对应的空气隙厚度cU即为需要镀制的介质薄膜的厚度；
[0040] ②采用物理沉积法或化学沉积法在棱镜底面镀制介质薄膜：
[0041] 当在棱镜与待测金属薄膜之间镀制介质薄膜:即在棱镜底面长边的两端镀制介质 薄膜，该介质薄膜的厚度为步骤①所确定，长度为棱镜底面短边的边长，宽度为2mm的长方 体状介质薄膜；
[0042] 当在棱镜、柱面镜与待测金属薄膜之间镀制介质薄膜：即在柱面镜底面垂直于柱 面镜直母线方向两端镀制圆弧状介质薄膜，该介质薄膜是厚度为步骤①所确定，弧长为柱 面镜的弧长，宽度为2mm的圆弧状介质薄膜；
[0043]③介质薄膜镀制完成后，采用精密测量仪器测量得出的所镀介质膜层的厚度，即 为实际控制的纳米尺度空气隙的厚度。
[0044] 根据步骤①，通过待测金属薄膜4的参数:n，k，d及棱镜的折射率V根据说明书中 详述的计算过程即可确定所需镀制的介质薄膜的厚度。
[0045] 根据步骤②，针对图1中平面结构，可以选用磁控溅射法在直角棱镜1的底面的短 边方向的两端镀制尺寸:长为棱镜底面短边长度，高度为步骤①确定厚度，宽度为2mm的长 方体状介质薄膜3。针对图2中柱面结构，可以选用磁控溅射法在垂直于柱面结构5直母线方 向的两端镀制尺寸:长为柱面结构边缘弧长，厚度为步骤①确定厚度，宽度为2mm的圆弧状 介质薄膜7。
[0046] 完成步骤②后，根据步骤③即可测出实际的所镀制介质薄膜的厚度，从而完成对 纳米尺度空气隙厚度的精确控制。
[0047] 以下以平面结构为例对本发明进行具体实施例说明，柱面结构具有相似的实施方 式。
[0048 ] 请参阅图1，等腰直角棱镜1的尺寸为15mmx 15mmx 15mm、折射率为1.5;待测金属材 料4为初定厚度在20nm、折射率为2.5+2.9i的圆形Au薄膜，为了测量待测Au薄膜在可见波段 的光学参数，理论计算时设定的入射激光波长为635nm，根据步骤①所述的计算过程，得出 需要镀制的介质薄膜厚度为76nm。根据步骤②采用磁控溅射法在直角棱镜1的底面短边方 向两端镀制理论尺寸为:长度15mm*宽度2mm*高度为76nm的长方体状AI2O3介质薄膜3。该薄 膜镀制完成后，用台阶仪对Al 2〇3介质薄膜3进行厚度测量，得到测量结果为74nm，则74nmBP 为最终的所控制的空气隙厚度。将该镀膜棱镜1'放置于待测金属薄膜4上方形成固定空气 隙厚度2为74nm的Otto结构，如图1所示。随后，将该Otto结构置于图3所示测量光路中。
[0049] 请参照图3,图3是Otto结构用于参数测量时的典型的光路示意图，它的组成包括： 激光器8、起偏器9、扩束准直镜头组10、样品台11，聚焦透镜组12、光电探测器13。
[0050] 选用波长为635nm的半导体激光器，调节起偏器9的方位角，使得经过其出射的光 束偏振态为P偏振光，出射的P偏振光经过扩束准直镜头组10后为平行光束，该平行光束以 45°入射到放置于样品台11上的上述Otto结构后会产生反射光，该反射光经过聚焦透镜组 12聚焦后最终被CCD相机13接收。测量过程中，在入射角45°附近进行角度微调使得CCD相机 拍摄的图像的灰度值达到最小，此时微调得到的对应图像灰度值最小的入射角即为等离子 体共振角。利用等离子体共振角进行理论拟合即可得到待测金属材料4在可见光波段的光 学参数。
[0051] 经试验表明，本发明是通过在一些常用结构（如平面结构，柱面结构）的表面两端 镀上纳米尺度的介质薄膜来实施的，镀制后的介质薄膜的厚度可以通过台阶仪等高精度测 量仪器测量得到，从而实现对纳米尺度空气隙厚度的精确控制。
【主权项】
1. 一种利用介质薄膜控制化to结构中空气隙厚度的方法，其特征在于，该方法包括下 列步骤： ① 根据待测金属薄膜的折射率η，消光系数k，厚度dW及棱镜的折射率η f确定经过化to 结构后的光强反射率R随空气隙厚度di的变化关系，当光强反射率R取得最小值时，此时对 应的空气隙厚度di即为需要锻制的介质薄膜的厚度； ② 采用物理沉积法或化学沉积法在棱镜底面锻制介质薄膜： 当在棱镜与待测金属薄膜之间锻制介质薄膜：即在棱镜底面长边的两端锻制介质薄 膜，该介质薄膜的厚度为步骤①所确定，长度为棱镜底面短边的边长，宽度为2mm的长方体 状介质薄膜； 当在棱镜、柱面镜与待测金属薄膜之间锻制介质薄膜：即在柱面镜底面垂直于柱面镜 直母线方向两端锻制圆弧状介质薄膜，该介质薄膜是厚度为步骤①所确定，弧长为柱面镜 的弧长，宽度为2mm的圆弧状介质薄膜； ③ 介质薄膜锻制完成后，采用精密测量仪器测量得出的所锻介质膜层的厚度，即为实 际控制的纳米尺度空气隙的厚度。2. 根据权利要求1所述的利用介质薄膜控制Otto结构中空气隙厚度的方法，其特征在 于，所述的根据待测金属薄膜的折射率η，消光系数k，厚度dW及棱镜的折射率η >确定经过 化to结构后的光强反射率R随空气隙厚度山的变化关系是指： 根据薄膜光学理论，单层薄膜针对TM波的特征矩阵表示为：(1) 上式中：ko为入射光波矢，表示材料复折射率，山表示介质薄膜层厚度，qj为膜层有效 光学导纳，且有qj = Nj/cos0j，0康示入射光在该层薄膜的入射角度，由折射定律:nisin0i = n2sin02逐层计算得到； 多层薄膜的特征矩阵由各单层薄膜矩阵通过相乘得到：上式中91 =化八03目1，91^ =饰八03邮，其中化，目1，饰，目汾别是指入射材料和出射材料的负 折射率和入射角度。
【文档编号】B82Y35/00GK106091954SQ201610664021
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月12日 公开号201610664021.2, CN 106091954 A, CN 106091954A, CN 201610664021, CN-A-106091954, CN106091954 A, CN106091954A, CN201610664021, CN201610664021.2
【发明人】曾爱军, 谷利元, 胡国行, 黄惠杰, 贺洪波
【申请人】中国科学院上海光学精密机械研究所