一种在线检测微波辐照后溶液性质的方法
【专利摘要】本发明公开的一种在线检测微波辐照后溶液性质的方法是将装有0.1g/L?10g/L溶液的对微波无吸收的反应容器置于微波反应器中，然后在其中放入磁力搅拌子并插入两根长度为130mm?200mm、内外孔径为2mm/3mm—4mm/6mm的硅胶管，将这两根硅胶管经微波反应器上端的开孔伸出，伸出后与电脑恒流泵相连，并使这两根硅胶管与检测仪器相连；设定微波反应器的磁力搅拌转速为100r/min—600r/min，微波辐照时间为30min—300min，辐照温度为30℃—50℃，电脑恒流泵转速为20r/min—60r/min，采用各种检测仪器检测溶液。本发明在微波反应器和检测仪器之间增加了电脑恒流泵等辅助装置，使微波反应器中的溶液能循环至检测仪器内，实现了对微波反应器中溶液的在线检测，实时表征微波辐照对溶液性质的影响。该方法操作简单，可行性强，易于推广。
【专利说明】
一种在线检测微波辐照后溶液性质的方法
技术领域
[0001]本发明属于溶液性质检测技术领域，具体涉及一种在线检测微波辐照后溶液性质的方法。
【背景技术】
[0002 ]微波是一种频率在300MHz?300GHz的电磁波，可以激发分子的转动能级跃迀，从而直接作用于反应体系中凝聚态物质分子，引起偶极子转向极化和界面极化以加热物质(金钦汉，戴树珊，黄卡玛.微波化学[M].北京:科学出版社，1999)。目前，微波已被广泛用于从无机反应到有机反应，从医药化工到食品化工，从简单分子反应到复杂的生命过程的各个化学领域，取得了丰硕的研究成果。而研究成果的形成无不涉及以固态、液态或者溶于溶液中等相态物质的微波反应过程或反应结束之后的性质检测。
[0003]目前，国内外有很多关于检测溶液性质的研究报道，具体有:①动态光散射法(陈继平，龚英，陈武勇.动态光散射和电泳对工业栲胶溶液稳定性的研究[J].林产化学与工业，2007 ,27(1): 19-24.)，该方法可以直接测出栲胶溶液的多分散指数，胶体粒径大小及Zeta电位值，表征了溶液的稳定性。②介电常数法(孙婷，张金伟，陈武勇.制革过程中皮革介电常数的研究[J].中国皮革，2013，42(17 ): 24-27.)，该方法可以测量出溶液的介电常数，直观地表征了溶液的极性变化。③电导率，通过电导率仪可以直接测出溶液的电导率的变化。④PH，采用pH计可以测试溶液的pH变化。⑤紫外可见分光光度法(田艳玲，孙妍，陈婧，等.乳与乳制品中动物水解蛋白L-羟脯氨酸测定法[J].中国乳品工业，2009 ,37(6):49-50.),通过该方法可以检测出紫外光下溶液的吸光度，从而可以获得溶液的浓度变化。但是，经过研究发现，直接使用这些方法来检测微波辐照后溶液的性质，并不能明确表征微波辐照对溶液性质的具体影响。这是因为微波是一种非电离辐射(Stuerga D A C，PGaillard.Microwave athermal effects in chemistry: A myth’s autopsy-partΠ:Orienting effects and thermodynamic consequences of electric field[J].Journalof Microwave Power and Electromagnetic Energy.1996)，其光量子的能量比化学键键能低很多。民用微波频率为2.450GHz，它的光量子能量约为10—5eV，共价键键能约为5eV，离子键键能约为7.6eV，比较弱的氢键键能在0.04-0.44eV之间，所以就微波辐照光量子的能量而言，它不会直接破坏任何化学键。但在微波电磁场作用下，极性分子会产生诱导偶极，非极性分子会产生瞬时偶极，溶液性质在微波作用下产生的瞬间变化必须同时采用检测仪器进行检测，才能精确地进行表征。然而常规的检测方法是将待测的溶液，经过一些处理再进行测试，这样的检测方法延长了检测时间，使得溶液在微波场作用下发生的性质变化不能被常规的检测方法所检测出来。解决微波辐照后溶液性质变化的表征问题，较准确的方法是进行在线检测，而目前尚未有在线检测微波场中溶液性质变化的技术和方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有检测方法不能表征溶液在微波辐照下产生瞬时性质变化的问题，提供了一种在线检测微波辐照后溶液性质的方法。
[0005]为达到本发明的目的，发明人在已有的溶液性质检测方法的基础上，深入研究了微波辐照过程、微波辐照机理，检测仪器、检测机理以及微波辐照对溶液的影响。在微波辐照过程中，微波磁场对极性分子有定向排列的作用，使其产生诱导偶极，对非极性分子的作用则是使其产生瞬时偶极。因此在微波场中，溶液的性质会发生变化。胶体溶液具有胶体性质，其胶团为双电层结构，胶核的周围有两层，分别为与胶核直接连接的吸附层和吸附层外的扩散层。在电场中，当胶粒粒子向阳极移动时，在吸附层中的正电离子，随着胶粒一起移动，而扩散层中的正电离子则脱离了胶粒，胶粒与分散介质之间形成了 Zeta电位。在微波场作用下，Zeta电位会发生变化，由于微波不会直接破坏化学键，这种电位的变化，在胶体溶液脱离微波场后，随着时间的增加逐渐消失。所以在检测微波辐照后溶液性质的变化时，应尽可能缩短检测时间，因此本发明人提出了一个在线检测溶液性质的解决思路。
[0006]本发明人提供了一种在线检测微波辐照后溶液性质的方法，该方法的特征在于:
(I)将装有一定浓度待测溶液的对微波无吸收的反应容器置于微波反应器中，反应容器中放有磁力搅拌子；(2)在容器中插入两根内外孔径为2mm/ 3mm一 4mm/6mm，长度大于13 Omm娃胶管，并将硅胶管经微波反应器上端的开孔伸出；(3)将这两根硅胶管连接到电脑恒流栗上，之后再与检测仪器相连，使反应容器、电脑恒流栗和检测仪器三者之间成为一个闭合的循环体系；(4)设定微波反应器的磁力搅拌转速至少为100r/min，微波福照时间大于30min，辐照温度为30°C — 50°C，电脑恒流栗转速至少为20r/min，开启微波反应器与电脑恒流栗；
(5)采用各种仪器在线检测溶液的性质。
[0007]上述方法中所述的每根娃胶管的长度为130mm—200mm,内外孔径为2mm/3mm—4mm/6mm η
[0008]上述方法中所述的电脑恒流栗转速为20r/min—60r/min。
[0009]上述方法中所述的磁力搅拌转速为100r/miη—600r/min，微波福照时间为30min—300min，辐照温度为 30°C_50°C。
[0010]上述方法中所述的进行在线检测的仪器可以为激光纳米粒度仪、pH计、介电常数仪、电导率仪、紫外可见光谱仪和荧光光谱仪中的任意一种。
[0011 ]上述方法中所述的溶液浓度为0.lg/L-10g/L。
[0012]实验表明，使用常规的检测方法，微波辐照后栲胶的胶体化学性质并没有发生显著的变化，这种检测结果不能准确表征微波辐照对栲胶溶液性质的影响，与理论上的微波辐照会对栲胶胶体溶液性质造成影响的分析不相符。采用在线检测方法检测，微波辐照后栲胶的胶体化学性质发现显著的变化，杨梅栲胶分子的粒径经微波辐照之后不同程度地减小，Zeta电位也随之减小，说明这种在线检测的方法可以用于检测微波辐照后溶液的性质。
[0013]本发明人提供了一种在线检测微波辐照后溶液性质的方法，该方法对硅胶管管长和孔径有一定限制。每根硅胶管长度超过200mm时，检测时间延长，管内的溶液温度会接近实验室的温度，达不到在线检测的目的;硅胶管低于130_时，整套装置连接不上。硅胶管的内外孔径小于2mm/3mm时，硅胶管容易被溶液堵住而使其无法输送待测液体到检测仪器内部，从而不能进行检测；硅胶管的内外孔径大于4mm/6mm时，不利于溶液在管内循环。20r/min是电脑恒流栗输送微波反应器内溶液到检测仪器中的最低转速，当转速超过60r/min时，输送溶液过程中硅胶管内容易产生气泡，不利于用检测仪器直接检测。微波反应器的磁力搅拌转速应控制在lOOr/min—600r/min，以达到溶液在容器中均匀分布又不至于因为搅拌转速过快而溅出容器。所用溶液的浓度控制在0.lg/L-10g/L以达到检测仪器的检测限。经本发明人研究发现，微波辐照的温度控制在30°C-5(TC之间，溶液经硅胶管循环至反应器内将不会导致反应器中原有的溶液产生温差，使得整个体系温度达到均匀一致。微波辐照时间在30min以上，微波反应器内的溶液才能够得到充分辐照而使体系均匀，然而，当微波辐照时间超过300min后，微波反应器因长时间的工作，会对其造成巨大的损耗。
[0014]本发明具有以下优点:
1、本发明提供的方法构思巧妙、操作简单，易于推广，其所用的主要设备为微波反应器、电脑恒流栗、检测仪器，这些不仅是现有设备技术可以解决的，而且通过硅胶管进行连接(见附图)，能够实现溶液的辐照与检测同时进行，达到在线检测的效果。
[0015]2、本发明提供的方法可用于多种检测仪器，比如激光纳米粒度仪、pH计、介电常数仪、电导率仪等液体测试仪器，适用面广。
【附图说明】
[0016]附图为本发明使用的一种在线检测微波辐照后溶液性质的方法装置的示意图。
【具体实施方式】
[0017]下面给出实施例以对本发明作更详细的说明，有必要指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本
【发明内容】
对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
[0018]实施例1
将装有0.lg/L的明胶溶液的对微波无吸收的反应容器置于微波反应器中，在容器中放入磁力搅拌子并插入两根娃胶管的其中一端(娃胶管的内外孔径均为2mm/3mm，长度均为130mm)，将这两根硅胶管经微波反应器上端的开孔伸出，伸出后与电脑恒流栗相连，最后使这两根硅胶管的另外一端与激光纳米粒度仪的样品池相连;确定连接好之后，将硅胶管的排出端置于废液缸上方，开启电脑恒流栗(转速为60r/min)，待硅胶管被润洗完全后，关闭电脑恒流栗，然后将硅胶管的排出端放入明胶溶液中，再次开启电脑恒流栗，让溶液在硅胶管内循环;将微波反应器的磁力搅拌转速设定为100r/min，微波福照时间设定为30min，温度为30°C，开始辐照。辐照30min后，关闭微波反应器，关闭电脑恒流栗，对留在样品池内的溶液立即进行粒度的测定。
[0019]实施例2
将装有10g/L的杨梅栲胶溶液的对微波无吸收的反应容器置于微波反应器中，然后在容器中放入磁力搅拌子并插入两根娃胶管的其中一端(娃胶管的内外孔径均为2mm/ 3mm，长度均为130mm)，将这两根硅胶管经微波反应器上端的开孔伸出，伸出后与电脑恒流栗固定相连，最后使这两根硅胶管的另外一端插入10mL空烧杯中；确定连接好之后，将硅胶管的排出端置于废液缸上方，开启电脑恒流栗(转速为60r/min)，待硅胶管被润洗完全后，关闭电脑恒流栗，然后将硅胶管的排出端放入杨梅栲胶溶液中，再次开启电脑恒流栗，让溶液在娃胶管内循环；将微波反应器的磁力搅拌转速设定为3 O O r / m i η，微波福照时间设定为60min，温度为40°C，开始辐照。辐照60min后，关闭微波反应器，关闭电脑恒流栗，对留在10mL空烧杯内的溶液立即用pH计进行pH的测定。
[0020]实施例3
将装有10g/L的硫酸铬溶液的对微波无吸收的反应容器置于微波反应器中，然后在容器中放入磁力搅拌子并插入两根娃胶管的其中一端(娃胶管的内外孔径均为4mm/6mm，长度均为150_)，将这两根硅胶管经微波反应器上端的开孔伸出，伸出后与电脑恒流栗相连，最后使这两根硅胶管的另外一端与介电常数仪的样品池相连;确定连接好之后，将硅胶管的排出端置于废液缸上方，开启电脑恒流栗(转速为60r/min)，待硅胶管被润洗完全后，关闭电脑恒流栗，然后将硅胶管的排出端放入硫酸铬溶液中，再次开启电脑恒流栗，让溶液在硅胶管内循环;将微波反应器的磁力搅拌转速设定为600r/min,微波福照时间设定为90min，温度为50°C，开始辐照。辐照90min后，关闭微波反应器，关闭电脑恒流栗，对留在样品池内的溶液立即进行介电常数的测定。
[0021 ] 实施例4
将装有lg/L的橡椀栲胶溶液的对微波无吸收的反应容器置于微波反应器中，然后在容器中放入磁力搅拌子并插入两根娃胶管的其中一端(娃胶管的内外孔径均为2mm/3mm，长度均为200mm)，将这两根硅胶管经微波反应器上端的开孔伸出，伸出后与电脑恒流栗相连，最后使这两根硅胶管的另外一端插入10mL空烧杯中；确定连接好之后，将硅胶管的排出端置于废液缸上方，开启电脑恒流栗(转速为20r/min)，待硅胶管被润洗完全后，关闭电脑恒流栗，然后将硅胶管的排出端放入橡椀栲胶溶液中，再次开启电脑恒流栗，让溶液在硅胶管内循环;将微波反应器的磁力搅拌转速设定为400r/min,微波福照时间设定为120min，温度为35 °C,开始辐照。辐照120min后，关闭微波反应器，关闭电脑恒流栗，对留在I OOmL空烧杯内的溶液立即用电导率仪进行电导率的测定。
[0022]实施例5
将装有5g/L的蛋白质溶液并带有搅拌子的对微波无吸收的反应容器置于微波反应器中，然后在容器中插入两根硅胶管(内外孔径均为2mm/3mm，长度均为150_)，接着将这两根硅胶管经微波反应器上端的孔伸出，随后用电脑恒流栗固定这两根硅胶管，最后把这两根硅胶管的另外一端与激光纳米粒度仪的样品池相连;确定连接好之后，将硅胶管的排出端置于废液缸上方，开启电脑恒流栗(转速为20r/min)，待硅胶管被润洗完全后，关闭电脑恒流栗，然后将硅胶管的排出端放入蛋白质溶液中，再次开启电脑恒流栗，让溶液在硅胶管内循环;将微波反应器的磁力搅拌转速设定为400r/min,微波福照时间设定为180min，温度为30°C，开始辐照。辐照ISOmin后，关闭微波反应器，关闭电脑恒流栗，对留在样品池内的溶液立即进行粒度的测定。
[0023]实施例6
将装有0.5g/L的荆树皮栲胶溶液的对微波无吸收的反应容器置于微波反应器中，然后在容器中放入磁力搅拌子并插入两根娃胶管的其中一端(娃胶管的内外孔径均为2mm/3mm，长度均为180mm)，将这两根硅胶管经微波反应器上端的开孔伸出，伸出后与电脑恒流栗相连，最后使这两根硅胶管的另外一端与紫外可见光谱仪的样品池相连;确定连接好之后，将硅胶管的排出端置于废液缸上方，开启电脑恒流栗(转速为50r/min)，待硅胶管被润洗完全后，关闭电脑恒流栗，然后将硅胶管的排出端放入荆树皮栲胶溶液中，再次开启电脑恒流栗，让溶液在硅胶管内循环;将微波反应器的磁力搅拌转速设定为200r/min，微波辐照时间设定为210min，温度为45°C，开始辐照。辐照210min后，关闭微波反应器，关闭电脑恒流栗，对留在样品池内的溶液立即进行吸光度的测定。
[0024]实施例7
将装有0.lg/L的落叶松栲胶溶液的对微波无吸收的反应容器置于微波反应器中，然后在容器中放入磁力搅拌子并插入两根娃胶管的其中一端(娃胶管的内外孔径均为4mm/6mm，长度均为130mm)，将这两根硅胶管经微波反应器上端的开孔伸出，伸出后与电脑恒流栗相连，最后使这两根硅胶管的另外一端与荧光光谱仪的样品池相连;确定连接好之后，将硅胶管的排出端置于废液缸上方，开启电脑恒流栗(转速为50r/min)，待硅胶管被润洗完全后，关闭电脑恒流栗，然后将硅胶管的排出端放入落叶松栲胶溶液中，再次开启电脑恒流栗，让溶液在硅胶管内循环;将微波反应器的磁力搅拌转速设定为200r/min，微波辐照时间设定为240min，温度为50°C，开始辐照。辐照240min后，关闭微波反应器，关闭电脑恒流栗，对留在样品池内的溶液立即进行荧光强度的测定。
[0025]实施例8
将装有lg/L的纳米银溶液的对微波无吸收的反应容器置于微波反应器中，然后在容器中放入磁力搅拌子并插入两根娃胶管的其中一端(娃胶管的内外孔径均为2mm/3mm，长度均为130mm)，将这两根硅胶管经微波反应器上端的开孔伸出，伸出后与电脑恒流栗相连，最后使这两根硅胶管的另外一端与激光纳米粒度仪的样品池相连;确定连接好之后，将硅胶管的排出端置于废液缸上方，开启电脑恒流栗(转速为20r/min)，待硅胶管被润洗完全后，关闭电脑恒流栗，然后将硅胶管的排出端放入纳米银溶液中，再次开启电脑恒流栗，让溶液在娃胶管内循环；将微波反应器的磁力搅拌转速设定为5 O O r / m i η，微波福照时间设定为270min，温度为30°C，开始辐照。辐照270min后，关闭微波反应器，关闭电脑恒流栗，对留在样品池内的溶液立即进行粒度的测定。
[0026]实施例9
将装有4g/L的丙烯酸乳液的对微波无吸收的反应容器置于微波反应器中，然后在容器中放入磁力搅拌子并插入两根娃胶管的其中一端(娃胶管的内外孔径均为2mm/3mm，长度均为200mm)，将这两根硅胶管经微波反应器上端的开孔伸出，伸出后与电脑恒流栗相连，最后使这两根硅胶管的另外一端插入10mL空烧杯中；确定连接好之后，将硅胶管的排出端置于废液缸上方，开启电脑恒流栗(转速为60r/min)，待硅胶管被润洗完全后，关闭电脑恒流栗，然后将硅胶管的排出端放入丙烯酸乳液中，再次开启电脑恒流栗，让溶液在硅胶管内循环；将微波反应器的磁力搅拌转速设定为600r/min,微波福照时间设定为300min，温度为50°C，开始辐照。辐照300min后，关闭微波反应器，关闭电脑恒流栗，对留在10mL空烧杯内的溶液立即用电导率仪进行电导率的测定。
[0027]实施例10
将装有10g/L的塔拉栲胶溶液的对微波无吸收的反应容器置于微波反应器中，然后在容器中放入磁力搅拌子并插入两根娃胶管的其中一端(娃胶管的内外孔径均为4mm/ 6mm，长度均为130mm)，将这两根硅胶管经微波反应器上端的开孔伸出，伸出后与电脑恒流栗相连，最后使这两根娃胶管的另外一端插入10mL空烧杯中；确定连接好之后，将娃胶管的排出端置于废液缸上方，开启电脑恒流栗(转速为60r/min)，待硅胶管被润洗完全后，关闭电脑恒流栗，然后将硅胶管的排出端放入塔拉栲胶溶液中，再次开启电脑恒流栗，让溶液在硅胶管内循环;将微波反应器的磁力搅拌转速设定为600r/min，微波福照时间设定为60min，温度为40°C，开始辐照。辐照60min后，关闭微波反应器，关闭电脑恒流栗，对留在10mL空烧杯内的溶液立即用PH计进行pH的测定。
【主权项】
1.一种在线检测微波辐照后溶液性质的方法，该方法的特征在于:(1)将装有一定浓度待测溶液的对微波无吸收的反应容器置于微波反应器中，反应容器中放有磁力搅拌子;(2)在容器中插入两根内外孔径为2mm/3mm一4mm/6mm，长度大于130mm娃胶管，并将娃胶管经微波反应器上端的开孔伸出；(3)将这两根硅胶管连接到电脑恒流栗上，之后再与检测仪器相连，使反应容器、电脑恒流栗和检测仪器三者之间成为一个闭合的循环体系；(4)设定微波反应器的磁力搅拌转速至少为100r/min，微波福照时间大于30min，福照温度为30°C—50°C，电脑恒流栗转速至少为20r/min，开启微波反应器与电脑恒流栗；(5)采用各种仪器在线检测溶液的性质。2.根据权利要求1所述的一种在线检测微波辐照后溶液性质的方法，其特征在于该方法中所述的每根娃胶管的长度为130mm一200mm，内外孔径为2mm/3mm一4mm/6mm。3.根据权利要求1和2所述的一种在线检测微波辐照后溶液性质的方法，其特征在于该方法中所述的电脑恒流栗转速为20r/min—60r/min。4.根据权利要求1一3所述的一种在线检测微波辐照后溶液性质的方法，其特征在于该方法中所述的磁力搅拌转速为100r/min—600r/min，微波福照时间为30min—300min,福照温度为30°C_50°C。5.根据权利要求1一4所述的一种在线检测微波辐照后溶液性质的方法，其特征在于该方法中所述的进行在线检测的仪器可以为激光纳米粒度仪、PH计、介电常数仪、电导率仪、紫外可见光谱仪和荧光光谱仪中的任意一种。6.根据权利要求1一5所述的一种在线检测微波辐照后溶液性质的方法，其特征在于该方法中所述的溶液浓度为0.1g/L-10g/L。
【文档编号】G01N15/02GK106092836SQ201610395311
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月7日 公开号201610395311.1, CN 106092836 A, CN 106092836A, CN 201610395311, CN-A-106092836, CN106092836 A, CN106092836A, CN201610395311, CN201610395311.1
【发明人】陈武勇, 吴佳城, 张金伟, 滕博, 丁茜, 廖卫
【申请人】四川大学