电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法

文档序号:10722338
电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法
【专利摘要】本发明公开了电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法,具体为:先制备出混合溶液A,然后利用混合溶液A制备出混合溶液B,在依次制备出空白溶液及四种标准溶液;选择光谱线,并对光谱线背景处理;以铼的质量浓度为横坐标,以发射强度为纵坐标绘制出工作曲线;根据算法计算出铼酸铵中铼含量。本发明电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法,能快速和准确的测定铼含量,并且工艺流程简洁的优点。
【专利说明】
电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法
技术领域
[0001] 本发明属于材料测定方法技术领域,具体涉及一种电感耦合等离子体光谱法快速 测定铼酸铵中铼含量的方法。
【背景技术】
[0002] 铼酸铵作为生产铼的原料,需要测定其金属铼(Re)的含量,铼酸铵中主组分铼属 于高含量。
[0003] 目前,测定方法主要有重量法和分光光度法,但是这两种方法都存在测定步骤繁 琐、测定过程难以准确控制、测定干扰因素多、测定时间长、测定成本高的缺陷,不能达到快 速和低成本检测的目标。
[0004] 电感耦合等离子体光谱法作为原子发射光谱分析法的主要分析方法,具有简单易 行的特点,并能以不寻常的速度提供分析数据。应用电感耦合等离子体光谱法能实现对铼 酸铵中铼含量的快速测定,且具有准确和低成本的优点。

【发明内容】

[0005] 本发明的目的在于提供一种电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量 的方法,能快速和准确的测定铼的含量,且工艺流程简洁。
[0006] 本发明所采用的技术方案是,电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量 的方法,具体按照以下步骤实施:
[0007] 步骤1、于加热条件下,将铼酸铵添加到水中,待铼酸铵完全溶解于水中后形成铼 酸铵溶液;向铼酸铵溶液中添加硝酸,待煮沸后冷却至室温,再添加水稀释,得到混合溶液 A;
[0008] 步骤2、分别量取硝酸和经步骤1得到的混合溶液A,并将硝酸和混合溶液A和混合, 然后添加水进行稀释,得到混合溶液B;
[0009] 步骤3、待步骤1和步骤2完成后,利用水和硝酸制备出空白溶液;
[0010] 步骤4、对浓度为1000mg/L的铼标准溶液进行四种不同程度的稀释,得到四种标准 溶液;
[0011] 步骤5、经步骤4后,选择197.312nm和197.334nm两条光谱线作为测定光谱线,并对 这两条光谱线背景进行处理,处理后的两条测定光谱线具体为:179.312nm,左背景0.028, 右背景0; 197 · 334nm,左背景0 · 0287,右背景0;
[0012] 步骤6、将经步骤4得到的四种标准溶液分别于电感耦合等离子体发射光谱仪波长 179.312nm、197.334nm处测定发射强度;再以铼的质量浓度为横坐标,以发射强度为纵坐标 绘制出工作曲线;
[0013] 步骤7、在电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长179.312nm、197.334nm处,测定 经步骤3得到的空白溶液及经步骤2得到的混合溶液B的发射强度,从相应的工作曲线上计 算经空白溶液校正的铼的浓度;
[0014] 步骤8、经计算得到铼酸铵中铼的含量。
[0015] 本发明的特点还在于:
[0016]步骤1具体按照以下步骤实施:
[0017] 步骤1 · 1、称取铼酸铵0 · 05g~0 · 5g,量取水10mL~30mL;
[0018] 步骤1.2、于加热条件下,将步骤1.1中称取的铼酸铵添加到量取的水中,待铼酸铵 完全溶解到水中后形成铼酸铵溶液;
[0019] 步骤1.3、量取lmL~5mL硝酸添加到经步骤1.2得到的铼酸铵溶液中,得到铼酸铵-硝酸混合溶液A;
[0020] 步骤1.4、将经步骤1.3得到的铼酸铵-硝酸混合溶液A煮沸后冷却至室温,得到铼 酸铵-硝酸混合溶液B;
[0021 ]步骤1.5、先将经步骤1.4得到的铼酸铵-硝酸混合溶液B转移至容量为100mL的容 量瓶中;然后向该容量瓶中添加水直至达到容量瓶的100mL刻度线为止,摇晃容量瓶,在容 量瓶内形成混合溶液A。
[0022]硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;水采用的是去离子水或者蒸馏水;步骤1.2中加 热温度为:200°C~300°C。
[0023]步骤2具体按照以下步骤实施:
[0024] 步骤2.1、量取0.50mL~2. OOmL经步骤1得到的混合溶液A;量取0.50mL~2. OOmL的 硝酸;
[0025] 步骤2.2、将步骤2.1中量取的混合溶液A转移到另一个容量为1 OOmL容量瓶中,再 将量取的硝酸也添加到该容量瓶中;
[0026]步骤2.3、经步骤2.2后,向容量瓶中添加水直至达到容量瓶的100mL刻度线为止, 摇晃容量瓶,在容量瓶内形成混合溶液B。
[0027]步骤2.1中,量取混合溶液A采用的是移液管或者吸量管,量取硝酸采用的是吸量 管。
[0028]硝酸浓度为1.42g/mL,优级纯;水采用的是去离子水或者蒸馏水。
[0029]步骤3具体按照以下步骤实施:
[0030] 步骤3.1、量取10mL~30mL的水,并对水进行加热,加热温度为200°C~300°C,向水 中添加1 mL~5mL的硝酸,形成硝酸溶液;
[0031]步骤3.2、将步骤3.1得到的硝酸溶液煮沸后冷却至室温;
[0032] 步骤3.3、将经步骤3.2得到的硝酸溶液转移至一个容量为100mL容量瓶中,向该容 量瓶中添加水,直至达到容量瓶的100mL刻度线为止,摇晃容量瓶,在容量瓶内形成空白溶 液。
[0033]水为蒸馏水或去离子水;硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;
[0034]步骤4具体按照以下步骤实施:
[0035] 取四个容量为1 OOmL容量瓶,分别标记为容量瓶A、容量瓶B、容量瓶C、容量瓶D;
[0036]向容量瓶A中加入2mL硝酸,再添加水直至容量瓶A的100mL刻度线处,形成标准液 A;
[0037] 将0.50mL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶B内,并向容量瓶B内加入 2mL硝酸,再添加水直至达到容量瓶B的100mL刻度线处,使容量瓶B内的所有物质混匀,形成 标准液B;
[0038] 将l.OOmL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶C内,并向容量瓶C内加入 2mL硝酸,再添加水直至达到容量瓶C的100mL刻度线处,使容量瓶C内的所有物质混匀,形成 标准液C;
[0039] 将2.00mL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶D内,并向容量瓶D内加入 2mL硝酸,再添加水直至达到容量瓶D的100mL刻度线处,使容量瓶D内的铼标准溶液与水混 匀,形成标准液D;
[0040]硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;所添加的水均为去离子水或蒸馏水。
[0041 ]步骤8中的算法具体如下:
[0042]铼酸铵中铼含量以铼的质量分数wRe计,数值以%表示,按如下算法实施:
[0044]式中:Pi -自工作曲线上查得的测定溶液中铼的浓度,单位为yg/mL; P2-自工作曲 线上查得的空白溶液中铼的浓度,单位为yg/mL; V-试液总体积,单位为mL; m-试料的质量, 单位为g; d-稀释倍数。
[0045] 本发明的有益效果在于:
[0046] (1)本发明电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法,能快速和 准确的测定出铼的含量,尤其能快速测定铼含量偏高的铼酸铵。
[0047] (2)本发明电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法,其测定的 准确度和精密度均较高。
[0048] (3)本发明电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法具有操作简 便、效率高、效果好、污染小的优点,可用于生产过程控制及成品检测。
[0049] (4)本发明电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法,应用前景 广泛,能满足科研和生产对铼酸铵产品中铼含量快速检测的要求。
【具体实施方式】
[0050] 下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0051] 本发明电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法,具体按照以下 步骤实施:
[0052] 步骤1、于加热条件下,将铼酸铵添加到水中,待铼酸铵完全溶解于水中后形成铼 酸铵溶液;向铼酸铵溶液中添加硝酸,待煮沸后冷却至室温,再添加水稀释,得到混合溶液 A,具体按照以下步骤实施:
[0053] 步骤1.1、称取铼酸铵0.05g~0.5g(称取时精确至O.OOOlg),量取水10mL~30mL, (可以将其盛装于烧杯中备用);
[0054] 其中,水采用的是去离子水或者蒸馏水;
[0055] 步骤1.2、于加热条件下,将步骤1.1中称取的铼酸铵添加到量取的水中,待铼酸铵 完全溶解到水中后形成铼酸铵溶液;
[0056] 其中,加热温度为:20(TC~30(TC;
[0057] 步骤1.3、量取lmL~5mL硝酸添加到经步骤1.2得到的铼酸铵溶液中,得到铼酸铵- 硝酸混合溶液A;
[0058] 其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;
[0059] 步骤1.4、将经步骤1.3得到的铼酸铵-硝酸混合溶液A煮沸后冷却至室温,得到铼 酸铵-硝酸混合溶液B;
[0060] 步骤1.5、先将经步骤1.4得到的铼酸铵-硝酸混合溶液B转移至容量为100mL的容 量瓶中;然后向该容量瓶中添加水直至达到容量瓶的100mL刻度线为止,摇晃容量瓶,在容 量瓶内形成混合溶液A。
[0061 ] 步骤2、分别量取硝酸和经步骤1得到的混合溶液A,并将硝酸和混合溶液A和混合, 然后添加水进行稀释,得到混合溶液B,具体按照以下步骤实施:
[0062] 步骤2.1、量取0.50mL~2. OOmL经步骤1得到的混合溶液A;量取0.50mL~2. OOmL的 硝酸;
[0063] 其中,量取混合溶液A采用的是移液管或者吸量管,量取硝酸采用的是吸量管;
[0064] 硝酸浓度为1.42g/mL,优级纯;
[0065] 步骤2.2、将步骤2.1中量取的混合溶液A转移到另一个容量为100mL容量瓶中,再 将量取的硝酸也添加到该容量瓶中;
[0066]步骤2.3、经步骤2.2后,向容量瓶中添加水直至达到容量瓶的100mL刻度线为止, 摇晃容量瓶,在容量瓶内形成混合溶液B;
[0067] 水采用的是去离子水或者蒸馏水。
[0068] 步骤3、待步骤1和步骤2完成后,利用水和硝酸制备出空白溶液,具体按照以下步 骤实施:
[0069]步骤3.1、量取10mL~30mL的水(置于烧杯中),并将水进行加热处理,加热温度为 200°C~300°C ;向水中添加lmL~5mL的硝酸,形成硝酸溶液;
[0070]其中,所用水为蒸馏水或去离子水;
[0071]硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;
[0072]步骤3.2、将步骤3.1得到的硝酸溶液煮沸后冷却至室温;
[0073] 步骤3.3、将经步骤3.2得到的硝酸溶液转移至一个容量为100mL容量瓶中,向该容 量瓶中添加水,直至达到容量瓶的100mL刻度线为止,摇晃容量瓶后在容量瓶内形成空白溶 液。
[0074]步骤4、对浓度为1000mg/L的铼标准溶液(购买于国家有色金属及电子材料分析测 试中心,国家标准样品)进行四种不同程度的稀释,得到四种标准溶液,具体按照以下方法 实施:
[0075]取四个容量为1 OOmL容量瓶,分别标记为容量瓶A、容量瓶B、容量瓶C、容量瓶D; [0076]向容量瓶A中加入2mL硝酸,再添加水直至容量瓶A的100mL刻度线处,形成标准液 A;
[0077] 将0.50mL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶B内,并向容量瓶B内加入 2mL硝酸,再添加水直至达到容量瓶B的100mL刻度线处,使容量瓶B内的所有物质混匀,形成 标准液B;
[0078] 将l.OOmL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶C内,并向容量瓶C内加入 2mL硝酸,再添加水直至达到容量瓶C的100mL刻度线处,使容量瓶C内的所有物质混匀,形成 标准液c;
[0079] 将2.00mL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶D内,并向容量瓶D内加入 2mL硝酸,再添加水直至达到容量瓶D的100mL刻度线处,使容量瓶D内的铼标准溶液与水混 匀,形成标准液D。
[0080]其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;采用的水为去离子水或蒸馏水。
[0081 ] 步骤5、经步骤4后,选择197.312nm和197.334nm两条光谱线作为测定光谱线,并对 这两条光谱线背景进行处理,处理后的两条测定光谱线具体为:179.312nm,左背景0.028, 右背景0; 197 · 334nm,左背景0 · 0287,右背景0 〇
[0082]步骤6、将经步骤4得到的四种标准溶液分别于电感耦合等离子体发射光谱仪波长 179.312nm、197.334nm处测定发射强度;再以铼的质量浓度为横坐标,以发射强度为纵坐标 绘制出工作曲线。
[0083] 步骤7、在电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长179.312nm、197.334nm处,测定 经步骤3得到的空白溶液及经步骤2得到的混合溶液B的发射强度,从相应的工作曲线上计 算经空白溶液校正的铼的浓度。
[0084]步骤8、经计算得到铼酸铵中铼的含量,具体按照以下算法实施:
[0085]铼酸铵中铼含量以铼的质量分数WRe计,数值以%表示,按如下算法实施:
[0087] 式中:pi -自工作曲线上查得的测定溶液中铼的浓度,单位为yg/mL; P2-自工作曲 线上查得的空白溶液中铼的浓度,单位为yg/mL; V-试液总体积,单位为mL; m-试料的质量, 单位为g; d-稀释倍数。
[0088] 实施例1
[0089] 称取铼酸铵0.05g(精确至O.OOOlg),量取去离子水10mL置于烧杯中;于200°C加热 条件下,将称取的铼酸铵添加到量取的水中,待铼酸铵完全溶解到去离子水中后形成铼酸 铵溶液;量取lmL硝酸添加到铼酸铵溶液中,得到铼酸铵-硝酸混合溶液A,其中,硝酸的浓度 为1.42g/mL,优级纯;将铼酸铵-硝酸混合溶液A煮沸后冷却至室温,得到铼酸铵-硝酸混合 溶液B;先将铼酸铵-硝酸混合溶液B转移至容量为100mL的容量瓶中,然后向该容量瓶中添 加去离子水直至达到容量瓶的100mL刻度线为止,摇晃容量瓶,在容量瓶内形成混合溶液A;
[0090] 用吸量管量取0.50mL(精确至0.0 lmL)的混合溶液A,量取0.50mL的硝酸,其中硝酸 浓度为1.42g/mL,优级纯;将量取的混合溶液A转移到另一个容量为100mL容量瓶中,再将量 取的硝酸也添加到该容量瓶中;向容量瓶中添加去离子水直至达到容量瓶的100mL刻度线 为止,摇晃容量瓶,在容量瓶内形成混合溶液B;
[0091] 量取10mL的去离子水,并将去离子水于200°C加热煮沸;向去离子水中添加lmL的 硝酸,形成硝酸溶液,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将硝酸溶液煮沸后冷却至室温;将硝 酸溶液转移至一个容量为l〇〇mL容量瓶中,向该容量瓶中添加去离子水,直至达到容量瓶的 100mL刻度线为止,摇晃容量瓶,在容量瓶内形成空白溶液;
[0092] 分别量取0.50mL、1.00mL、2.00mL(精确至0.0 lmL)浓度为1000mg/L的铼标准溶液 (购买于国家有色金属及电子材料分析测试中心,国家标准样品);取四个容量为l〇〇mL容量 瓶,分别标记为容量瓶A、容量瓶B、容量瓶C、容量瓶D;向容量瓶A中加入2mL硝酸,再添加去 离子水直至容量瓶A的lOOmL刻度线处,形成标准液A,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级 纯;将0.50mL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶B内,并向容量瓶B内加入2mL硝 酸,再添加去离子水直至达到容量瓶B的lOOmL刻度线处,使容量瓶B内的铼标准溶液与去离 子水混匀,开$成标准液B,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将1. OOmL浓度为1000mg/L 的铼标准溶液添加到容量瓶C内,并向容量瓶C内加入2mL硝酸,再添加去离子水直至达到容 量瓶C的lOOmL刻度线处,使容量瓶C内的铼标准溶液与去离子水混匀,形成标准液C,其中, 硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将2 . OOmL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶D 内,并向容量瓶D内加入2mL硝酸,再添加去离子水直至达到容量瓶D的lOOmL刻度线处,使容 量瓶D内的铼标准溶液与去离子水混匀,形成标准液D,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级 纯;
[0093] 选择197.312nm和197.334nm两条光谱线作为测定光谱线,并对这两条光谱线背景 进行处理,处理后的两条测定光谱线具体如下:179.312nm,左背景0.028,右背景0; 197 · 334nm,左背景 0 · 0287,右背景 0;
[0094]将四种标准溶液分别于电感耦合等离子体发射光谱仪波长179.312nm、197.334nm 处测定发射强度;以铼的质量浓度为横坐标,以发射强度为纵坐标绘制出工作曲线; 197.312nm谱线工作曲线线性方程为I = 0.00001519C-0.03239,线性相关系数为0.9999; 197.334nm谱线工作曲线线性方程为I = 0.00001507C-0.0175,线性相关系数0.9999;
[0095] 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长179 · 312nm、197 · 334nm处,测定经步骤3 得到的空白溶液及经步骤2得到的混合溶液B的发射强度,从相应的工作曲线上计算经空白 溶液校正的铼的浓度;
[0096]经计算得到铼酸铵中铼的含量,具体按照以下算法实施:
[0097]铼酸铵中铼含量以铼的质量分数WRe计,数值以%表示,按如下算法实施:
[0099] 式中:pi -自工作曲线上查得的测定溶液中铼的浓度,单位为yg/mL; P2-自工作曲 线上查得的空白溶液中铼的浓度,单位为yg/mL; V-试液总体积,单位为mL; m-试料的质量, 单位为g; d-稀释倍数;测定结果为:67 · 03 % (197 · 312nm),67 · 08 % (197 · 334nm) 〇
[0100] 实施例2
[0101] 称取铼酸铵〇. lg(精确至〇.〇〇〇lg),量取蒸馏水15mL置于烧杯中;于230°C加热条 件下,将称取的铼酸铵添加到量取的水中,待铼酸铵完全溶解到蒸馏水中后形成铼酸铵溶 液;量取2mL硝酸添加到铼酸铵溶液中,得到铼酸铵-硝酸混合溶液A,其中,硝酸的浓度为 1.42g/mL,优级纯;将铼酸铵-硝酸混合溶液A煮沸后冷却至室温,得到铼酸铵-硝酸混合溶 液B;先将铼酸铵-硝酸混合溶液B转移至容量为100mL的容量瓶中,然后向该容量瓶中添加 蒸馏水直至达到容量瓶的100mL刻度线为止,摇晃容量瓶,在容量瓶内形成混合溶液A;
[0102] 用移液管量取1.00mL(精确至0.0 lmL)的混合溶液A,量取1.00mL的硝酸,其中硝酸 浓度为1.42g/mL,优级纯;将量取的混合溶液A转移到另一个容量为100mL容量瓶中,再将量 取的硝酸也添加到该容量瓶中;向容量瓶中添加蒸馏水直至达到容量瓶的100mL刻度线为 止,摇晃容量瓶,在容量瓶内形成混合溶液B;
[0103] 量取15mL的蒸馏水,并将蒸馏水于230°C加热煮沸;向蒸馏水中添加 2mL的硝酸,形 成硝酸溶液,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将硝酸溶液煮沸后冷却至室温;将硝酸溶液 转移至一个容量为l〇〇mL容量瓶中,向该容量瓶中添加蒸馏水,直至达到容量瓶的lOOmL刻 度线为止,摇晃容量瓶,在容量瓶内形成空白溶液;
[0104] 分别量取0.50mL、1.00mL、2.00mL(精确至0.0 lmL)浓度为1000mg/L的铼标准溶液 (购买于国家有色金属及电子材料分析测试中心,国家标准样品);取四个容量为l〇〇mL容量 瓶,分别标记为容量瓶A、容量瓶B、容量瓶C、容量瓶D;向容量瓶A中加入2mL硝酸,再添加去 离子水直至容量瓶A的lOOmL刻度线处,形成标准液A,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级 纯;将0.50mL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶B内,并向容量瓶B内加入2mL硝 酸,再添加去离子水直至达到容量瓶B的lOOmL刻度线处,使容量瓶B内的铼标准溶液与去离 子水混匀,开$成标准液B,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将1. OOmL浓度为1000mg/L 的铼标准溶液添加到容量瓶C内,并向容量瓶C内加入2mL硝酸,再添加去离子水直至达到容 量瓶C的lOOmL刻度线处,使容量瓶C内的铼标准溶液与去离子水混匀,形成标准液C,其中, 硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将2 . OOmL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶D 内,并向容量瓶D内加入2mL硝酸,再添加去离子水直至达到容量瓶D的lOOmL刻度线处,使容 量瓶D内的铼标准溶液与去离子水混匀,形成标准液D,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级 纯;
[0105] 选择197.312nm和197.334nm两条光谱线作为测定光谱线,并对这两条光谱线背景 进行处理,处理后的两条测定光谱线具体如下:179.312nm,左背景0.028,右背景0; 197 · 334nm,左背景 0 · 0287,右背景 0;
[0106]将四种标准溶液分别于电感耦合等离子体发射光谱仪波长179.312nm、197.334nm 处测定发射强度;以铼的质量浓度为横坐标,以发射强度为纵坐标绘制出工作曲线; 197.312nm谱线工作曲线线性方程为I = 0.00001519C-0.03239,线性相关系数为0.9999。 197.334nm谱线工作曲线线性方程为I = 0.00001507C-0.0175,线性相关系数0.9999;
[0107] 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长179 · 312nm、197 · 334nm处,测定经步骤3 得到的空白溶液及经步骤2得到的混合溶液B的发射强度,从相应的工作曲线上计算经空白 溶液校正的铼的浓度;
[0108] 经计算得到铼酸铵中铼的含量,具体按照以下算法实施:
[0109] 铼酸铵中铼含量以铼的质量分数wife计,数值以%表示,按如下算法实施:
[0111] 式中:pi -自工作曲线上查得的测定溶液中铼的浓度,单位为yg/mL; P2-自工作曲 线上查得的空白溶液中铼的浓度,单位为yg/mL; V-试液总体积,单位为mL; m-试料的质量, 单位为g; d-稀释倍数;测定结果为:69 · 02 % (197 · 312nm),69 · 03 % (197 · 334nm) 〇
[0112] 实施例3
[0113] 称取铼酸铵0.2g(精确至0.000lg),量取蒸馏水20mL置于烧杯中;于250 °C加热条 件下,将称取的铼酸铵添加到量取的水中,待铼酸铵完全溶解到蒸馏水中后形成铼酸铵溶 液;量取3mL硝酸添加到铼酸铵溶液中,得到铼酸铵-硝酸混合溶液A,其中,硝酸的浓度为 1.42g/mL,优级纯;将铼酸铵-硝酸混合溶液A煮沸后冷却至室温,得到铼酸铵-硝酸混合溶 液B;先将铼酸铵-硝酸混合溶液B转移至容量为100mL的容量瓶中,然后向该容量瓶中添加 蒸馏水直至达到容量瓶的lOOmL刻度线为止,摇晃容量瓶,在容量瓶内就形成了混合溶液A;
[0114] 用移液管量取1.00mL(精确至0.0 lmL)的混合溶液A,量取1. OOmL的硝酸,其中硝酸 浓度为1.42g/mL,优级纯;将量取的混合溶液A转移到另一个容量为lOOmL容量瓶中,再将量 取的硝酸也添加到该容量瓶中;向容量瓶中添加蒸馏水直至达到容量瓶的lOOmL刻度线为 止,摇晃容量瓶,在容量瓶内形成混合溶液B;
[0115] 量取20mL的蒸馏水,并将蒸馏水加热到250°C ;向蒸馏水中添加3mL的硝酸,形成硝 酸溶液,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将硝酸溶液煮沸后冷却至室温;将硝酸溶液转移 至一个容量为lOOmL容量瓶中,向该容量瓶中添加蒸馏水,直至达到容量瓶的lOOmL刻度线 为止,摇晃容量瓶,在容量瓶内形成空白溶液;
[0116] 分别量取0.50mL、1.00mL、2.00mL(精确至0.0 lmL)浓度为1000mg/L的铼标准溶液 (购买于国家有色金属及电子材料分析测试中心,国家标准样品);取四个容量为lOOmL容量 瓶,分别标记为容量瓶A、容量瓶B、容量瓶C、容量瓶D;向容量瓶A中加入2mL硝酸,再添加去 离子水直至容量瓶A的lOOmL刻度线处,形成标准液A,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级 纯;将0.50mL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶B内,并向容量瓶B内加入2mL硝 酸,再添加去离子水直至达到容量瓶B的lOOmL刻度线处,使容量瓶B内的铼标准溶液与去离 子水混匀,开$成标准液B,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将1. OOmL浓度为1000mg/L 的铼标准溶液添加到容量瓶C内,并向容量瓶C内加入2mL硝酸,再添加去离子水直至达到容 量瓶C的lOOmL刻度线处,使容量瓶C内的铼标准溶液与去离子水混匀,形成标准液C,其中, 硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将2 . OOmL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶D 内,并向容量瓶D内加入2mL硝酸,再添加去离子水直至达到容量瓶D的lOOmL刻度线处,使容 量瓶D内的铼标准溶液与去离子水混匀,形成标准液D,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级 纯;
[0117] 选择197.312nm和197.334nm两条光谱线作为测定光谱线,并对这两条光谱线背景 进行处理,处理后的两条测定光谱线具体如下:179.312nm,左背景0.028,右背景0; 197 · 334nm,左背景 0 · 0287,右背景 0;
[0118] 将四种标准溶液分别于电感耦合等离子体发射光谱仪波长179.312nm、197.334nm 处测定发射强度;以铼的质量浓度为横坐标,以发射强度为纵坐标绘制出工作曲线; 197.312nm谱线工作曲线线性方程为I = 0.00001519C-0.03239,线性相关系数为0.9999。 197.334nm谱线工作曲线线性方程为I = 0.00001507C-0.0175,线性相关系数0.9999;
[0119] 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长179 · 312nm、197 · 334nm处,测定经步骤3 得到的空白溶液及经步骤2得到的混合溶液B的发射强度,从相应的工作曲线上计算经空白 溶液校正的铼的浓度;
[0120] 经计算得到铼酸铵中铼的含量,具体按照以下算法实施:
[0121] 铼酸铵中铼含量以铼的质量分数WR4十,数值以%表示,按如下算法实施:
[0123]式中:pi -自工作曲线上查得的测定溶液中铼的浓度,单位为yg/mL; P2-自工作曲 线上查得的空白溶液中铼的浓度,单位为yg/mL; V-试液总体积,单位为mL; m-试料的质量, 单位为g; d-稀释倍数;测定结果为:60 · 32 % (197 · 312nm),60 · 56 % (197 · 334nm) 〇
[0124] 实施例4
[0125] 称取铼酸铵0.3g(精确至O.OOOlg),量取蒸馏水25mL置于烧杯中;于280°C加热条 件下,将称取的铼酸铵添加到量取的水中,待铼酸铵完全溶解到蒸馏水中后形成铼酸铵溶 液;量取4mL硝酸添加到铼酸铵溶液中,得到铼酸铵-硝酸混合溶液A,其中,硝酸的浓度为 1.42g/mL,优级纯;将铼酸铵-硝酸混合溶液A煮沸后冷却至室温,得到铼酸铵-硝酸混合溶 液B;先将铼酸铵-硝酸混合溶液B转移至容量为100mL的容量瓶中,然后向该容量瓶中添加 蒸馏水直至达到容量瓶的100mL刻度线为止,摇晃容量瓶,在容量瓶内就形成了混合溶液A;
[0126] 用吸量管量取1.50mL(精确至0.0 lmL)的混合溶液A,量取1.50mL的硝酸,其中硝酸 浓度为1.42g/mL,优级纯;将量取的混合溶液A转移到另一个容量为100mL容量瓶中,再将量 取的硝酸也添加到该容量瓶中;向容量瓶中添加蒸馏水直至达到容量瓶的100mL刻度线为 止,摇晃容量瓶,在容量瓶内形成混合溶液B;
[0127] 量取25mL的蒸馏水,并将蒸馏水加热到280°C ;向蒸馏水中添加4mL的硝酸,形成硝 酸溶液,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将硝酸溶液煮沸后冷却至室温;将硝酸溶液转移 至一个容量为l〇〇mL容量瓶中,向该容量瓶中添加蒸馏水,直至达到容量瓶的100mL刻度线 为止,摇晃容量瓶,在容量瓶内形成空白溶液;
[0128] 分别量取0.50mL、1.00mL、2.00mL(精确至0.0 lmL)浓度为1000mg/L的铼标准溶液 (购买于国家有色金属及电子材料分析测试中心,国家标准样品);取四个容量为l〇〇mL容量 瓶,分别标记为容量瓶A、容量瓶B、容量瓶C、容量瓶D;向容量瓶A中加入2mL硝酸,再添加去 离子水直至容量瓶A的100mL刻度线处,形成标准液A,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级 纯;将0.50mL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶B内,并向容量瓶B内加入2mL硝 酸,再添加去离子水直至达到容量瓶B的100mL刻度线处,使容量瓶B内的铼标准溶液与去离 子水混匀,开$成标准液B,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将1.00mL浓度为1000mg/L 的铼标准溶液添加到容量瓶C内,并向容量瓶C内加入2mL硝酸,再添加去离子水直至达到容 量瓶C的100mL刻度线处,使容量瓶C内的铼标准溶液与去离子水混匀,形成标准液C,其中, 硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将2.00mL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶D 内,并向容量瓶D内加入2mL硝酸,再添加去离子水直至达到容量瓶D的100mL刻度线处,使容 量瓶D内的铼标准溶液与去离子水混匀,形成标准液D,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级 纯;
[0129] 选择197.312nm和197.334nm两条光谱线作为测定光谱线,并对这两条光谱线背景 进行处理,处理后的两条测定光谱线具体如下:179.312nm,左背景0.028,右背景0; 197 · 334nm,左背景 0 · 0287,右背景 0;
[0130]将四种标准溶液分别于电感耦合等离子体发射光谱仪波长179.312nm、197.334nm 处测定发射强度;以铼的质量浓度为横坐标,以发射强度为纵坐标绘制出工作曲线; 197.312nm谱线工作曲线线性方程为I = 0.00001519C-0.03239,线性相关系数为0.9999。 197.334nm谱线工作曲线线性方程为I = 0.00001507C-0.0175,线性相关系数0.9999;
[0131] 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长179.312nm、197.334nm处,测定经步骤3 得到的空白溶液及经步骤2得到的混合溶液B的发射强度,从相应的工作曲线上计算经空白 溶液校正的铼的浓度;
[0132] 经计算得到铼酸铵中铼的含量,具体按照以下算法实施:
[0133]铼酸铵中铼含量以铼的质量分数WR4十,数值以%表示,按如下算法实施:
[0135] 式中:Pi -自工作曲线上查得的测定溶液中铼的浓度,单位为yg/mL; P2-自工作曲 线上查得的空白溶液中铼的浓度,单位为yg/mL; V-试液总体积,单位为mL; m-试料的质量, 单位为g; d-稀释倍数;测定结果为:55 · 94% (197 · 312nm),56 · 02 % (197 · 334nm) 〇
[0136] 实施例5
[0137] 称取铼酸铵0.5g(精确至0.000lg),量取去离子水30mL置于烧杯中;于300°C加热 条件下,将称取的铼酸铵添加到量取的水中,待铼酸铵完全溶解到去离子水中后形成铼酸 铵溶液;量取5mL硝酸添加到铼酸铵溶液中,得到铼酸铵-硝酸混合溶液A,其中,硝酸的浓度 为1.42g/mL,优级纯;将铼酸铵-硝酸混合溶液A煮沸后冷却至室温,得到铼酸铵-硝酸混合 溶液B;先将铼酸铵-硝酸混合溶液B转移至容量为100mL的容量瓶中,然后向该容量瓶中添 加去离子水直至达到容量瓶的100mL刻度线为止,摇晃容量瓶,在容量瓶内形成了混合溶液 A;
[0138] 用移液管量取2mL(精确至0.0 lmL)的混合溶液A,量取2mL的硝酸,其中硝酸浓度为 1.42g/mL,优级纯;将量取的混合溶液A转移到另一个容量为100mL容量瓶中,再将量取的硝 酸也添加到该容量瓶中;向容量瓶中添加去离子水直至达到容量瓶的100mL刻度线为止,摇 晃容量瓶,在容量瓶内形成混合溶液B;
[0139] 量取30mL的去离子水,并将去离子水于300°C加热煮沸;向去离子水中添加lmL的 硝酸,形成硝酸溶液,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将硝酸溶液煮沸后冷却至室温;将硝 酸溶液转移至一个容量为l〇〇mL容量瓶中,向该容量瓶中添加去离子水,直至达到容量瓶的 100mL刻度线为止,摇晃容量瓶后在容量瓶内形成空白溶液;
[0140] 分别量取0.50mL、1.00mL、2.00mL(精确至0.0 lmL)浓度为1000mg/L的铼标准溶液 (购买于国家有色金属及电子材料分析测试中心,国家标准样品);取四个容量为l〇〇mL容量 瓶,分别标记为容量瓶A、容量瓶B、容量瓶C、容量瓶D;向容量瓶A中加入2mL硝酸,再添加去 离子水直至容量瓶A的100mL刻度线处,形成标准液A,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级 纯;将0.50mL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶B内,并向容量瓶B内加入2mL硝 酸,再添加去离子水直至达到容量瓶B的100mL刻度线处,使容量瓶B内的铼标准溶液与去离 子水混匀,开$成标准液B,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将1.00mL浓度为1000mg/L 的铼标准溶液添加到容量瓶C内,并向容量瓶C内加入2mL硝酸,再添加去离子水直至达到容 量瓶C的100mL刻度线处,使容量瓶C内的铼标准溶液与去离子水混匀,形成标准液C,其中, 硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;将2.00mL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶D 内,并向容量瓶D内加入2mL硝酸,再添加去离子水直至达到容量瓶D的100mL刻度线处,使容 量瓶D内的铼标准溶液与去离子水混匀,形成标准液D,其中,硝酸的浓度为1.42g/mL,优级 纯;
[0141 ]选择197.312nm和197.334nm两条光谱线作为测定光谱线,并对这两条光谱线背景 进行处理,处理后的两条测定光谱线具体如下:179.312nm,左背景0.028,右背景0; 197 · 334nm,左背景 0 · 0287,右背景 0;
[0142]将四种标准溶液分别于电感耦合等离子体发射光谱仪波长179.312nm、197.334nm 处测定发射强度;以铼的质量浓度为横坐标,以发射强度为纵坐标绘制出工作曲线; 197.312nm谱线工作曲线线性方程为I = 0.00001519C-0.03239,线性相关系数为0.9999。 197.334nm谱线工作曲线线性方程为I = 0.00001507C-0.0175,线性相关系数0.9999。
[0143] 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长179 · 312nm、197 · 334nm处,测定经步骤3 得到的空白溶液及经步骤2得到的混合溶液B的发射强度,从相应的工作曲线上计算经空白 溶液校正的铼的浓度;
[0144] 经计算得到铼酸铵中铼的含量,具体按照以下算法实施:
[0145] 铼酸铵中铼含量以铼的质量分数wife计,数值以%表示,按如下算法实施:
[0147] 式中:Pi -自工作曲线上查得的测定溶液中铼的浓度,单位为yg/mL; P2-自工作曲 线上查得的空白溶液中铼的浓度,单位为yg/mL; V-试液总体积,单位为mL; m-试料的质量, 单位为g; d-稀释倍数;测定结果为:50 · 13 % (197 · 312nm),50 · 36 % (197 · 334nm) 〇
[0148] 本发明电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法,能快速和准确 的测定铼含量,且工艺流程简洁。
【主权项】
1. 电感禪合等离子体光谱法快速测定鍊酸锭中鍊含量的方法,其特征在于,具体按照 W下步骤实施: 步骤1、于加热条件下,将鍊酸锭添加到水中,待鍊酸锭完全溶解于水中后形成鍊酸锭 溶液;向鍊酸锭溶液中添加硝酸,待煮沸后冷却至室溫,再添加水稀释,得到混合溶液A; 步骤2、分别量取硝酸和经步骤1得到的混合溶液A,并将硝酸和混合溶液A和混合,然后 添加水进行稀释,得到混合溶液B; 步骤3、待步骤1和步骤2完成后,利用水和硝酸制备出空白溶液; 步骤4、对浓度为lOOOmg/L的鍊标准溶液进行四种不同程度的稀释,得到四种标准溶 液; 步骤5、经步骤4后,选择197.312nm和197.334nm两条光谱线作为测定光谱线,并对运两 条光谱线背景进行处理,处理后的两条测定光谱线具体为:179.312nm,左背景0.028,右背 景0; 197.334nm,左背景0.0287,右背景0; 步骤6、将经步骤4得到的四种标准溶液分别于电感禪合等离子体发射光谱仪波长 179.312nm、197.334nm处测定发射强度;再W鍊的质量浓度为横坐标,W发射强度为纵坐标 绘制出工作曲线; 步骤7、在电感禪合等离子体原子发射光谱仪波长179.31化111、197.33411111处,测定经步 骤3得到的空白溶液及经步骤2得到的混合溶液B的发射强度,从相应的工作曲线上计算经 空白溶液校正的鍊的浓度; 步骤8、经计算得到鍊酸锭中鍊的含量。2. 根据权利要求1所述的电感禪合等离子体光谱法快速测定鍊酸锭中鍊含量的方法, 其特征在于,所述步骤1具体按照W下步骤实施: 步骤1.1、称取鍊酸锭0.05g~0.5g,量取水10血~30血; 步骤1.2、于加热条件下,将步骤1.1中称取的鍊酸锭添加到量取的水中,待鍊酸锭完全 溶解到水中后形成鍊酸锭溶液; 步骤1.3、量取ImL~5mL硝酸添加到经步骤1.2得到的鍊酸锭溶液中,得到鍊酸锭-硝酸 混合溶液A; 步骤1.4、将经步骤1.3得到的鍊酸锭-硝酸混合溶液A煮沸后冷却至室溫,得到鍊酸锭- 硝酸混合溶液B; 步骤1.5、先将经步骤1.4得到的鍊酸锭-硝酸混合溶液B转移至容量为lOOmL的容量瓶 中;然后向该容量瓶中添加水直至达到容量瓶的lOOmL刻度线为止,摇晃容量瓶,在容量瓶 内形成混合溶液A。3. 根据权利要求2所述的电感禪合等离子体光谱法快速测定鍊酸锭中鍊含量的方法, 其特征在于,所述硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;所述水采用的是去离子水或者蒸馈水; 所述步骤1.2中加热溫度为:200°C~300°C。4. 根据权利要求1所述的电感禪合等离子体光谱法快速测定鍊酸锭中鍊含量的方法, 其特征在于,所述步骤2具体按照W下步骤实施: 步骤2.1、量取0.50mL~2. OOmL经步骤1得到的混合溶液A;量取0.50mL~2. OOmL的硝 酸; 步骤2.2、将步骤2.1中量取的混合溶液A转移到另一个容量为lOOmL容量瓶中,再将量 取的硝酸也添加到该容量瓶中; 步骤2.3、经步骤2.2后,向容量瓶中添加水直至达到容量瓶的lOOmL刻度线为止,摇晃 容量瓶,在容量瓶内形成混合溶液B。5. 根据权利要求4所述的电感禪合等离子体光谱法快速测定鍊酸锭中鍊含量的方法, 其特征在于,所述步骤2.1中,量取混合溶液A采用的是移液管或者吸量管,量取硝酸采用的 是吸量管。6. 根据权利要求4所述的电感禪合等离子体光谱法快速测定鍊酸锭中鍊含量的方法, 其特征在于,所述硝酸浓度为1.42g/mL,优级纯;所述水采用的是去离子水或者蒸馈水。7. 根据权利要求1所述的电感禪合等离子体光谱法快速测定鍊酸锭中鍊含量的方法, 其特征在于,所述步骤3具体按照W下步骤实施: 步骤3.1、量取lOmL~30mL的水,并对水进行加热,加热溫度为200°C~300°C,向水中添 加 ImL~5mL的硝酸,形成硝酸溶液; 步骤3.2、将步骤3.1得到的硝酸溶液煮沸后冷却至室溫; 步骤3.3、将经步骤3.2得到的硝酸溶液转移至一个容量为lOOmL容量瓶中,向该容量瓶 中添加水,直至达到容量瓶的lOOmL刻度线为止,摇晃容量瓶,在容量瓶内形成空白溶液。8. 根据权利要求7所述的电感禪合等离子体光谱法快速测定鍊酸锭中鍊含量的方法, 其特征在于,所述水为蒸馈水或去离子水;硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯。9. 根据权利要求1所述的电感禪合等离子体光谱法快速测定鍊酸锭中鍊含量的方法, 其特征在于,所述步骤4具体按照W下步骤实施: 取四个容量为lOOmL容量瓶,分别标记为容量瓶A、容量瓶B、容量瓶C、容量瓶D; 向容量瓶A中加入2mL硝酸,再添加水直至容量瓶A的lOOmL刻度线处,形成标准液A; 将0.50mL浓度为lOOOmg/L的鍊标准溶液添加到容量瓶B内,并向容量瓶B内加入2mL硝 酸,再添加水直至达到容量瓶B的lOOmL刻度线处,使容量瓶B内的所有物质混匀,形成标准 液B; 将1 .OOmL浓度为lOOOmg/L的鍊标准溶液添加到容量瓶C内,并向容量瓶C内加入2mL硝 酸,再添加水直至达到容量瓶C的lOOmL刻度线处,使容量瓶C内的所有物质混匀,形成标准 液C; 将2. OOmL浓度为lOOOmg/L的鍊标准溶液添加到容量瓶D内,并向容量瓶D内加入2mL硝 酸,再添加水直至达到容量瓶D的lOOmL刻度线处,使容量瓶D内的鍊标准溶液与水混匀,形 成标准液D; 硝酸的浓度为1.42g/mL,优级纯;所添加的水均为去离子水或蒸馈水。10. 根据权利要求1所述的电感禪合等离子体光谱法快速测定鍊酸锭中鍊含量的方法, 其特征在于,所述步骤8中的算法具体如下: 鍊酸锭中鍊含量W鍊的质量分数WRe计,数值表示,按如下算法实施:式中:Pi -自工作曲线上查得的测定溶液中鍊的浓度,单位为yg/mLp2-自工作曲线上 查得的空白溶液中鍊的浓度,单位为yg/mLV-试液总体积,单位为址;m-试料的质量,单位 为g;d-稀释倍数。
【文档编号】G01N21/73GK106093014SQ201610702846
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月22日
【发明人】谢明明, 刘延波, 雷锐, 杨红忠, 赵永宏
【申请人】金堆城钼业股份有限公司
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