采用侧面逐层抛光腐蚀获取脆性材料裂纹扩展三维形貌的方法
【专利摘要】一种侧面逐层抛光腐蚀获取脆性材料裂纹扩展三维形貌的方法，包括以下步骤：（1）用压痕仪或划痕仪在材料表面制造压痕或划痕；（2）对材料表面压痕或划痕侧面进行抛光，形成表面裂纹；（3）对步骤（2）的侧抛光面采用腐蚀液进行腐蚀处理，去除了抛光残留杂质及覆盖表面损伤的微薄抛光重积层；（4）将步骤（3）腐蚀处理后的脆性材料表面清洗烘干，从起始边界对裂纹进行观察、分析和检测；（5）重复步骤（2）、（3）、（4）中的抛光、腐蚀和检测直至将步骤（1）中制造的压痕或划痕检测完毕为止；（6）将步骤（4）中获得的逐层图像信息进行拟合，获得脆性裂纹三维形貌的全面信息。本发明适用材料广，对测试设备要求低。
【专利说明】
采用侧面逐层抛光腐蚀获取脆性材料裂纹扩展三维形貌的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种材料裂纹扩展研究方法，尤其是一种抛光腐蚀的脆性材料裂纹扩展研究方法，具体地说是一种采用侧面逐层抛光腐蚀获取脆性材料裂纹扩展三维形貌的方法。
【背景技术】
[0002]脆性材料，如玻璃材料、光学晶体材料、工程陶瓷和半导体材料等的共性是具有高强度、高硬度、高脆性、隔热、低密度和膨胀系数及化学稳定性好等特点，是一般金属材料无法比拟的。且主要涉及能源、太空、国防装备、集成电路与MEMS等高端领域。随着光学、微电子学、MEMS及其相关技术的发展，对元件所涉及的材料表面质量的要求越来越高，故需要在加工过程中最大限度地获得优的表面质量、避免表面损伤。脆性材料具有的低塑性、易脆性破坏等缺点使得脆性材料的去除机理主要是脆性碎裂，加工过程中会不可避免的引入包括划痕、擦伤等缺陷，它们都有可能构成裂纹源，应力就会在这些裂纹的尖端集中，在脆性材料中又没有其他可以消耗外来能量的系统，只有以新的自由能予以交换。所谓新的自由能就是裂纹尖端的扩展所形成的新的表面所吸收的能量，这样的结果就造成裂纹的快速扩展甚至表现为脆性断裂，这会极大地影响元件的光学、机械性能，并直接影响元件强度，降低元件使用寿命及长期稳定性。习惯上，脆性是材料特有的性质，不同材料的脆性不同，加工过程中外力作用下的脆性破坏或表现出的脆性行为不同，所产生的裂纹扩展也不相同，因此相同条件下对材料性能的影响程度也不相同。到目前为止，作为高精度元件表面质量的重要指标，亚表面损伤层微裂纹的相关检测和表征方法停留在厚度的测量和某个切面微裂纹信息的表征，很少涉及精确获得亚表面损伤层微裂纹的三维形貌特征。
[0003]破坏性检测技术能够直观显示材料表面损伤的深度、裂纹分布等信息，成本低，是亚表面损伤检测技术中最基本同时也是最有效的一种不可替代的测量手段。中国专利CN102426170A公开了一种脆性材料亚表面损伤层微裂纹全息反演检测方法，该发明对脆性材料抛光腐蚀后的表面采用分形插值方法进行重构，刻画出腐蚀后表面的复杂微观形貌，然后采用有限差分法对亚表面损伤层微裂纹的形成与生长过程进行反演模拟，最终可以得到亚表面损伤层微裂纹的深度，还可以得到微裂纹的大小等信息。中国专利CN101672625A公开了一种硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法，该发明使用磁流变加工工艺剖切亚表面损伤层，使用腐蚀液处理后进行粗糙度测量，由粗糙度曲线上的数据求得亚表面损伤层的厚度。中国专利CN103163154A公开了一种硬脆性高精元件亚表面损伤程度的表征方法，该发明用两块样品作腐蚀试验，由第一块样品获得抛光沉积层的纵向去除速率，然后对第二块样品腐蚀中即可精确获得腐蚀时间及厚度，使第二块样品亚表面微裂纹完全暴露出来，最后使用共聚焦显微镜对第二样品进行观测及计算。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有的方法均不能有效获取脆性材料三维形貌特征，给脆性材料加工参数的准确确定造成困难的问题，发明一种采用侧面逐层抛光腐蚀获取脆性材料裂纹扩展三维形貌的方法，以准确获得脆性材料的表面损伤裂纹形貌，优化加工参数，提高材料表面质量。
[0005]本发明的技术方案是:
一种采用侧面逐层抛光腐蚀获取脆性材料裂纹扩展三维形貌的方法，其特征是它包括以下步骤:
(1)用压痕仪或划痕仪在材料表面制造压痕或划痕，获得脆性裂纹；
(2)对材料表面压痕或划痕侧面进行抛光，将因压痕或划痕产生的脆性破坏展现在侧抛光面上，形成表面裂纹；
(3)对步骤(2)的侧抛光面采用腐蚀液进行腐蚀处理，去除了抛光残留杂质及覆盖表面损伤的微薄抛光重积层，裂纹进一步暴露；
(4)将步骤(3)腐蚀处理后的脆性材料表面清洗烘干，从起始边界对裂纹进行观察、分析和检测；
(5)重复步骤(2)、(3)、(4)中的抛光、腐蚀和检测直至将步骤(I)中制造的压痕或划痕检测完毕为止；
(6)将步骤(4)中获得的逐层图像信息进行拟合，获得脆性裂纹的全面信息。
[0006]上述方法中，所述脆性材料包括玻璃材料、光学晶体材料、工程陶瓷和半导体材料。
[0007]所述的脆性裂纹为压痕或划痕及其周围形成的裂纹，压痕为压痕仪在特定的压头和载荷下在材料表面形成的，划痕为划痕仪在材料表面划出的。
[0008]所述抛光是指对材料不产生影响或低影响的化学机械抛光、离子束抛光、磁流变抛光和浮法抛光等抛光方法。
[0009]所述的化学腐蚀液为能对材料进行蚀解的腐蚀液。
[00?0]所述的检测米用的仪器包括共聚焦显微镜、光学显微镜、扫描电子显微镜、白光干涉仪、透射电子显微镜。
[0011]所述的逐层抛光腐蚀，即步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)是重复进行的，且抛光深度大于腐蚀深度;所述的逐层图像信息包括裂纹深度、裂纹长度、裂纹扩展方向。
[0012]本发明的有益效果是:
1、本发明有目的在脆性材料表面制造压痕或划痕，观察抛光腐蚀后裸露的损伤侧面，不仅可以获得裂纹损伤层的厚度，而且可以清晰的获得损伤层形貌特征，同时还可以获得不同层面的裂纹形貌及扩展路径。后续通过逐层图像信息的拟合，还可以获得裂纹的全面信息，更有利于评价材料的表面损伤。
[0013]2、很多表面腐蚀测量方法，只能获得表面损伤情况。本发明裂纹侧面逐层抛光腐蚀，不仅可以获得损伤的表面情况，还可以获得裂纹的延伸和扩展情况，避免残余压力，为元件的高质量使用提供保障。
[0014]3、本发明可以准确获得裂纹的最大深度以及检测出亚表面损伤层每个微裂纹的深度，及其扩展和延伸情况，获得的亚表面损伤信息更全面。
[0015]4、本发明可以获得材料脆性裂纹及其扩展的全面信息，评价材料的脆性特征，为材料超精密加工过程设计提供参考。
[0016]5、本发明可以通过研究不同材料在相同载荷下裂纹的扩展情况来比较材料的硬脆特性以及抗磨损性能。
[0017]6、本发明测试精度高，获得的信息全面，适用材料范围广，对测试设备要求低、测试成本低。
【具体实施方式】
[0018]以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0019]实施例1。
[0020]一种采用侧面逐层抛光腐蚀获取石英玻璃裂纹扩展三维形貌的方法，步骤如下:
(1)采用压痕仪在石英玻璃材料表面制造压痕，获得脆性裂纹；
(2)采用化学机械抛光法对石英玻璃表面压痕侧面进行抛光，将因压痕产生的脆性破坏展现在侧抛光面上，形成表面裂纹；
(3)对步骤(2)的侧抛光面采用HF腐蚀液进行腐蚀处理，去除了抛光残留杂质及覆盖表面损伤的微薄抛光重积层，裂纹进一步暴露；
(4)将步骤(3)腐蚀处理后的石英玻璃表面清洗烘干，利用光学显微镜从起始边界对裂纹进行观察、分析和检测；
(5)重复步骤(2)、(3)、(4)中的抛光、腐蚀和检测直至将步骤(I)中制造的压痕测完毕为止；
(6)将步骤(4)中获得的逐层图像信息进行拟合，获得石英玻璃裂纹深度、裂纹长度及裂纹扩展方向的全面信息。
[0021]实施例2。
[0022]一种采用侧面逐层抛光腐蚀获取K9玻璃裂纹扩展三维形貌的方法，步骤如下:
(1)采用压痕仪在K9玻璃材料表面制造压痕，获得脆性裂纹；
(2)采用离子束抛光法对K9玻璃表面压痕侧面进行抛光，将因压痕产生的脆性破坏展现在侧抛光面上，形成表面裂纹；
(3)对步骤(2)的侧抛光面采用HF腐蚀液进行腐蚀处理，去除了抛光残留杂质及覆盖表面损伤的微薄抛光重积层，裂纹进一步暴露；
(4)将步骤(3)腐蚀处理后的K9玻璃表面清洗烘干，利用共聚焦显微镜从起始边界对裂纹进行观察、分析和检测；
(5)重复步骤(2)、(3)、(4)中的抛光、腐蚀和检测直至将步骤(I)中制造的压痕测完毕为止；
(6)将步骤(4)中获得的逐层图像信息进行拟合，获得K9玻璃裂纹深度、裂纹长度及裂纹扩展方向的全面信息。
[0023]实施例3。
[0024]—种采用侧面逐层抛光腐蚀获取蓝宝石裂纹扩展三维形貌的方法，步骤如下:
(1)采用压痕仪在蓝宝石材料表面制造压痕，获得脆性裂纹；
(2)采用化学机械抛光法对蓝宝石表面压痕侧面进行抛光，将因压痕产生的脆性破坏展现在侧抛光面上，形成表面裂纹； (3)对步骤(2)的侧抛光面采用熔融的KOH腐蚀液进行腐蚀处理，去除了抛光残留杂质及覆盖表面损伤的微薄抛光重积层，裂纹进一步暴露；
(4)将步骤(3)腐蚀处理后的蓝宝石表面清洗烘干，利用扫描电子显微镜从起始边界对裂纹进行观察、分析和检测；
(5)重复步骤(2)、(3)、(4)中的抛光、腐蚀和检测直至将步骤(I)中制造的压痕测完毕为止；
(6)将步骤(4)中获得的逐层图像信息进行拟合，获得蓝宝石裂纹深度、裂纹长度及裂纹扩展方向的全面信息。
[0025]实施例4。
[0026]一种采用侧面逐层抛光腐蚀获取CaF2晶体裂纹扩展三维形貌的方法，步骤如下:
(1)采用划痕仪在CaF2晶体材料表面制造划痕，获得脆性裂纹；
(2)采用化学机械抛光法对CaF2晶体表面划痕侧面进行抛光，将因划痕产生的脆性破坏展现在侧抛光面上，形成表面裂纹；
(3)对步骤(2)的侧抛光面采用HCl进行腐蚀处理，去除了抛光残留杂质及覆盖表面损伤的微薄抛光重积层，裂纹进一步暴露；
(4)将步骤(3)腐蚀处理后的CaF2晶体表面清洗烘干，利用扫描电子显微镜从起始边界对裂纹进行观察、分析和检测；
(5)重复步骤(2)、(3)、(4)中的抛光、腐蚀和检测直至将步骤(I)中制造的压痕测完毕为止；
(6)将步骤(4)中获得的逐层图像信息进行拟合，获得CaF2晶体裂纹深度、裂纹长度及裂纹扩展方向的全面信息。
[0027]实施例5.一种采用侧面逐层抛光腐蚀获取LBO晶体裂纹扩展三维形貌的方法，步骤如下:
(1)采用划痕仪在LBO晶体材料表面制造出划痕，获得脆性裂纹；
(2)采用磁流变抛光对LBO晶体表面划痕侧面进行抛光，抛光面垂直于划痕，将因划痕产生的脆性破坏展现在侧抛光面上，形成表面裂纹；
(3)对步骤(2)的侧抛光面采用HCl进行腐蚀处理，去除了抛光残留杂质及覆盖表面损伤的微薄抛光重积层，裂纹进一步暴露；
(4)将步骤(3)腐蚀处理后的LBO晶体表面清洗烘干，利用白光干涉仪从起始边界对裂纹进行观察、分析和检测；
(5)重复步骤(2)、(3)、(4)中的抛光、腐蚀和检测直至将步骤(I)中制造的划痕测完毕为止；
(6)将步骤(4)中获得的逐层图像信息进行拟合，获得LBO晶体裂纹深度、裂纹长度及裂纹扩展方向的全面信息。
[0028]实施例6。
[0029]一种采用侧面逐层抛光腐蚀获取单晶硅裂纹扩展三维形貌的方法，步骤如下:
(1)采用划痕仪在单晶硅材料表面制造划痕，获得脆性裂纹；
(2)采用浮法抛光对单晶硅表面划痕侧面进行抛光，抛光面垂直于划痕，将因划痕产生的脆性破坏展现在侧抛光面上，形成表面裂纹； (3)对步骤(2)的侧抛光面采用HF-HNO3混合液进行腐蚀处理，去除了抛光残留杂质及覆盖表面损伤的微薄抛光重积层，裂纹进一步暴露；
(4)将步骤(3)腐蚀处理后的单晶硅表面清洗烘干，利用透射电子显微镜从起始边界对裂纹进行观察、分析和检测；
(5)重复步骤(2)、(3)、(4)中的抛光、腐蚀和检测直至将步骤(I)中制造的划痕测完毕为止；
(6)将步骤(4)中获得的逐层图像信息进行拟合，获得单晶硅裂纹深度、裂纹长度及裂纹扩展方向的全面信息。
[0030]本发明的最佳实施例已阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。
[0031]本发明未涉及部分与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
【主权项】
1.一种采用侧面逐层抛光腐蚀获取脆性材料裂纹扩展三维形貌的方法，其特征是包括以下步骤: 用压痕仪或划痕仪在材料表面制造压痕或划痕，获得脆性裂纹； 对材料表面压痕或划痕侧面进行抛光，将因压痕或划痕产生的脆性破坏展现在侧抛光面上，形成表面裂纹； 对步骤(2)的侧抛光面采用腐蚀液进行腐蚀处理，去除了抛光残留杂质及覆盖表面损伤的微薄抛光重积层，裂纹进一步暴露； 将步骤(3)腐蚀处理后的脆性材料表面清洗烘干，从起始边界对裂纹进行观察、分析和检测； 重复步骤(2)、(3)、(4)中的抛光、腐蚀和检测直至将步骤(I)中制造的压痕或划痕检测完毕为止； 将步骤(4)中获得的逐层图像信息进行拟合，获得裂纹扩展的三维形貌信息。2.根据权利要求1所述的侧面逐层抛光腐蚀的脆性材料裂纹扩展研究方法，其特征在于:所述脆性材料包括玻璃材料、光学晶体材料、工程陶瓷和半导体材料。3.根据权利要求1所述的侧面逐层抛光腐蚀的脆性材料裂纹扩展研究方法，其特征在于:所述的脆性裂纹为压痕或划痕及其周围形成的裂纹，压痕为压痕仪在特定的压头和载荷下在材料表面形成的，划痕为划痕仪在材料表面划出的。4.根据权利要求1所述的侧面逐层抛光腐蚀的脆性材料裂纹扩展研究方法，其特征在于:所述抛光为低或无损伤抛光方法，包括化学机械抛光，磁流变抛光，离子束抛光和浮法抛光。5.根据权利要求1所述的侧面逐层抛光腐蚀的脆性材料裂纹扩展研究方法，其特征在于:所述的化学腐蚀液为能使脆性材料蚀解的腐蚀液。6.根据权利要求1所述的侧面逐层抛光腐蚀的脆性材料裂纹扩展研究方法，其特征在于:所述的检测使用的仪器包括共聚焦显微镜、光学显微镜、扫描电子显微镜、白光干涉仪、透射电子显微镜。7.根据权利要求1所述的侧面逐层抛光腐蚀的脆性材料裂纹扩展研究方法，其特征在于:所述的逐层抛光腐蚀，即步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)是重复进行的，且抛光深度大于腐蚀深度。8.根据权利要求1所述的侧面逐层抛光腐蚀的脆性材料裂纹扩展研究方法，其特征在于:所述的逐层图像信息包括裂纹深度、裂纹长度、裂纹扩展方向。
【文档编号】G01N21/84GK106093037SQ201610387606
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月6日 公开号201610387606.4, CN 106093037 A, CN 106093037A, CN 201610387606, CN-A-106093037, CN106093037 A, CN106093037A, CN201610387606, CN201610387606.4
【发明人】李军, 郭太煜, 唐咏凯, 朱永伟, 左敦稳, 仝浩呈, 花成旭
【申请人】南京航空航天大学