一种表征水化热调控材料温控效果的测试方法
【专利摘要】本发明公开了一种表征水化热调控材料温控效果的测试方法。本发明所述的表征水化热调控材料温控效果的测试方法包括：将水化热调控材料用去离子水清洗3次；过滤后放入55±2℃的烘箱中干燥40±1小时；过筛后测试100?120目水化热调控材料的水分；经计算得到水化热调控材料的温控效果。对水化热调控材料的水分含量和混凝土构件实验的测试结果进行拟合，发现二者具有相关性，水分含量可以直接反应水化热调控材料的温控效果。本方法测试简单，操作方便灵活，具有较强的可靠性。
【专利说明】
一种表征水化热调控材料温控效果的测试方法
技术领域
[0001] 本发明属于混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种表征水化热调控材料温控效果 的测试方法。
【背景技术】
[0002] 大体积混凝土由于水泥水化放出的热量聚集在混凝土内部来不及散出，使混凝土 内部温度增大，在夏季甚至可以达到70°C。巨大的内外温差会产生极大的温度应力，最终导 致混凝土产生裂缝，造成严重的后果。所以需要调控水泥水化放热速率和放热量，从而更好 地控制混凝土温升速率和梯度，防止混凝土开裂。
[0003] 水化热调控材料可以调控水泥水化过程，降低水泥水化放热速率，避免混凝土热 量聚集，具有非常大的应用前景。传统表征水化热调控材料温控效果的测试方法主要有混 凝土绝热温升和构件实验。CN103739722A公开了一种水化热调控材料及其制备方法与应 用，采用绝热温升仪器测试混凝土的温控效果。CN103342494A公开了一种水化热抑制型混 凝土膨胀材料及其制备方法与应用，采用500mm X 500mm X 500mm立方体试件，中心埋设测温 传感器，外层依次是50mm的聚苯板保温层、25mm模板箱模板，测试水化热调控材料的温升。 混凝土实验测试方法虽然直观，但是测试过程非常繁琐，测试时间周期也较长，实际工程中 施工单位基本不具备上述测试条件，导致现有水化热调控材料的评价方法无法有效推广， 且缺少对材料本身直接有效的评价方法。
[0004] EP1233008A1公开了一种水泥外加剂和水泥组合物，采用了冷水溶解度作为评价 水化热调控材料的方法，并确认了溶解度在10-60%的糊精具有水化热抑制效果。但是其并 未对二者效果进行详细说明，
【申请人】在实验过程中也发现，冷水溶解度仅能反应材料具有 水化热抑制效果，但是无法从冷水溶解度直接反应水化热调控材料的温控效果。
【发明内容】
[0005] 为了解决材料本身性能无法直接反应水化热调控材料温控效果的问题，本发明提 供了一种表征水化热调控材料温控效果的测试方法。
[0006] 本发明提供了一种表征水化热调控材料温控效果的测试方法，包括以下步骤：
[0007] (1)将水化热调控材料用去离子水清洗3次后进行过滤；
[0008] (2)过滤后放入55 ± 2 °C的烘箱中干燥40 ± 1小时；
[0009] (3)将步骤(2)中干燥后的材料过筛后测试100-120目水化热调控材料的水分；
[0010] (4)将所测水分含量和混凝土构件实验的温度峰值进行拟合，发现二者满足y = 0 · 8627x2+l 1 · 971x+89 · 387，即经过y = 0 · 8627x2+l 1 · 971x+89 · 387计算可得水化热调控材料 的构件温度峰值。
[0011] 步骤(1)中所述去离子水的温度为40-50Γ ;所述水化热调控材料由玉米淀粉经酸 催化剂和交联剂反应制得；
[0012] 步骤(3)中所述水化热调控材料水分的测试方法参照GB/T 12087-2008;
[0013]步骤（4)中所述X为水分含量，水分含量在3-1 lwt %之间，y为混凝土构件温度峰 值，构件温度峰值在47-62 °C之间。
[0014] 本发明所述一种表征水化热调控材料温控效果的测试方法，步骤（1)中所述水化 热调控材料通过以下方法制备:将玉米淀粉和水混勾，制得30~40wt %的淀粉溶液，加热升 温至40~60 °C ;依次加入盐酸和交联剂反应1~20h，用3wt %的氢氧化钠溶液调节pH值至6 ~7;产物经洗涤、干燥和筛分后得所述水化热调控材料；
[0015] 所述盐酸用量为淀粉质量的5~25%，交联剂用量为淀粉质量的1~5%，所述交联 剂为N，N'_亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二缩水甘油醚和甲醛中的一种。
[0016] 相对于现有技术，本发明具有以下突出的优势：
[0017] (1)由于实际工程的实验条件所限，传统表征水化热调控材料温控效果的测试方 法无法有效推广，本发明直接对材料本身进行评价，测试简单，操作方便灵活。
[0018] (2)对水化热调控材料的水分含量和混凝土构件实验的测试结果进行拟合，发现 二者具有相关性，水分含量可以直接反应水化热调控材料的温控效果。
【附图说明】
[0019] 图1是水化热调控材料的水分含量和混凝土构件实验的温度峰值的拟合曲线。
[0020] 图2是水化热调控材料的冷水溶解度和混凝土构件实验的温度峰值的拟合曲线。
【具体实施方式】
[0021] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明的内容作进一步的说明，但本 发明的内容并不局限于实施例表述的范围。
[0022]实施例中混凝土构件实验测试方法如下:采用25mm厚度的木模板设计尺寸为50cm X 50cm X 50cm的模具，内层是50mm的聚苯板保温层，混凝土饶筑完成后，在混凝土试件中心 竖直埋设温度传感器，以此模拟实际工程带模板养护混凝土结构。测试在20°C环境下进行， 以混凝土浇筑起，试件内部所达到的最高温度作为参考标准。
[0023]混凝土配比为水泥5251^/1113，水1801^/1113，砂5301^/111 3，石12501^/1113，减水剂 3.36kg/m3，其中水泥选用江南小野田水泥有限个公司硅酸盐水泥PII52.5;减水剂选用江 苏苏博特新材料股份有限公司SBTIM?-G萘系高效减水剂;细集料为河沙，表观密度2.63g/ cm3，细度模数2.60;粗集料为5~20mm连续级配碎石;水化热调控材料的掺量为水泥质量的 1%〇
[0024] 冷水溶解度的测试方法参照EP1233008A1:称取10g水化热调控材料到200mL烧杯 中，然后加入21°C的去离子水，混合均匀后放置到21 土 1°C的恒温试验箱中lh;经过滤烘干 后得水化热调控材料质量m;冷水溶解度=m/10*100%。
[0025]玉米淀粉选用山东寿光巨能金玉米有限公司食用玉米淀粉优级品。
[0026] 实施例1
[0027]将100g玉米淀粉加入水中调制成浓度为30wt%的淀粉溶液，加热升温至40°C后依 次加入盐酸5g和lgN，N'_亚甲基双丙烯酰胺反应lh，用3%的氢氧化钠溶液调节pH值到6~ 7，产物经洗涤、干燥和筛分后得固体颗粒状水化热调控材料产品。
[0028]将水化热调控材料用去离子水清洗3次;过滤后放入55 ± 2°C的烘箱中干燥40 ± 1 小时;过筛后得到100-120目水化热调控材料。测得材料的水分含量为11 %，构件温度峰值 62°(：，冷水溶解度12%。
[0029] 实施例2
[0030]将100g玉米淀粉加入水中调制成浓度为40wt%的淀粉溶液，加热升温至60°C后依 次加入盐酸25g和5gN，N'_亚甲基双丙烯酰胺反应20h，用3%的氢氧化钠溶液调节pH值到6 ~7，产物经洗涤、干燥和筛分后得固体颗粒状水化热调控材料产品。
[0031]将水化热调控材料用去离子水清洗3次;过滤后放入55 ± 2°C的烘箱中干燥40 ± 1 小时；过筛后得到100-120目水化热调控材料。测得材料的水分含量为3%，构件温度峰值 50.9 °C，冷水溶解度91 %。
[0032] 实施例3
[0033]将100g玉米淀粉加入水中调制成浓度为30wt%的淀粉溶液，加热升温至40°C后依 次加入盐酸25g和5g乙二醇二缩水甘油醚反应20h，用3%的氢氧化钠溶液调节pH值到6~7， 产物经洗涤、干燥和筛分后得固体颗粒状水化热调控材料产品。
[0034]将水化热调控材料用去离子水清洗3次;过滤后放入55 ± 2°C的烘箱中干燥40 ± 1 小时;过筛后得到100-120目水化热调控材料。测得材料的水分含量为7%，构件温度峰值47 °C，冷水溶解度76%。
[0035] 实施例4
[0036]将100g玉米淀粉加入水中调制成浓度为40wt%的淀粉溶液，加热升温至60°C后依 次加入盐酸15g和3g甲醛反应1 Oh，用3 %的氢氧化钠溶液调节pH值到6~7，产物经洗涤、干 燥和筛分后得固体颗粒状水化热调控材料产品。
[0037]将水化热调控材料用去离子水清洗3次;过滤后放入55 ± 2°C的烘箱中干燥40 ± 1 小时;过筛后得到100-120目水化热调控材料。测得材料的水分含量为7.3%，构件温度峰值 47.6 °C，冷水溶解度51 %。
[0038] 实施例5
[0039]将100g玉米淀粉加入水中调制成浓度为35wt%的淀粉溶液，加热升温至50°C后依 次加入盐酸25g和lg乙二醇二缩水甘油醚反应15h，用3%的氢氧化钠溶液调节pH值到6~7， 产物经洗涤、干燥和筛分后得固体颗粒状水化热调控材料产品。
[0040]将水化热调控材料用去离子水清洗3次;过滤后放入55 ± 2°C的烘箱中干燥40 ± 1 小时;过筛后得到100-120目水化热调控材料。测得材料的水分含量为8.3%，构件温度峰值 49 °C，冷水溶解度34 %。
[0041 ] 实施例6
[0042]将100g玉米淀粉加入水中调制成浓度为35wt%的淀粉溶液，加热升温至50°C后依 次加入盐酸8g和2g乙二醇二缩水甘油醚反应10h，用3%的氢氧化钠溶液调节pH值到6~7， 产物经洗涤、干燥和筛分后得固体颗粒状水化热调控材料产品。
[0043]将水化热调控材料用去离子水清洗3次;过滤后放入55 ± 2°C的烘箱中干燥40 ± 1 小时;过筛后得到100-120目水化热调控材料。测得材料的水分含量为8.5%，构件温度峰值 50.5 °C，冷水溶解度59 %。
[0044] 实施例7
[0045]将100g玉米淀粉加入水中调制成浓度为30wt%的淀粉溶液，加热升温至50°C后依 次加入盐酸17g和4g甲醛反应12h，用3 %的氢氧化钠溶液调节pH值到6~7，产物经洗涤、干 燥和筛分后得固体颗粒状水化热调控材料产品。
[0046]将水化热调控材料用去离子水清洗3次;过滤后放入55 ± 2°C的烘箱中干燥40 ± 1 小时;过筛后得到100-120目水化热调控材料。测得材料的水分含量为4.5%，构件温度峰值 53.7 °C，冷水溶解度83 %。
[0047] 实施例8
[0048]将100g玉米淀粉加入水中调制成浓度为30wt%的淀粉溶液，加热升温至40°C后依 次加入盐酸25g和5g乙二醇二缩水甘油醚反应20h，用3%的氢氧化钠溶液调节pH值到6~7， 产物经洗涤、干燥和筛分后得固体颗粒状水化热调控材料产品。
[0049]将水化热调控材料用去离子水清洗3次;过滤后放入55 ± 2°C的烘箱中干燥40 ± 1 小时;过筛后得到100-120目水化热调控材料。测得材料的水分含量为9.3%，构件温度峰值 53 °C，冷水溶解度42 %。
[0050] 实施例9
[00511将100g玉米淀粉加入水中调制成浓度为30wt%的淀粉溶液，加热升温至60°C后依 次加入盐酸21 g和2g甲醛反应18h，用3 %的氢氧化钠溶液调节pH值到6~7，产物经洗涤、干 燥和筛分后得固体颗粒状水化热调控材料产品。
[0052]将水化热调控材料用去离子水清洗3次;过滤后放入55 ± 2°C的烘箱中干燥40 ± 1 小时;过筛后得到100-120目水化热调控材料。测得材料的水分含量为5.2%，构件温度峰值 49.9 °C，冷水溶解度48 %。
[0053] 实施例10
[0054]将100g玉米淀粉加入水中调制成浓度为35wt%的淀粉溶液，加热升温至50°C后依 次加入盐酸8g和2g甲醛反应15h，用3 %的氢氧化钠溶液调节pH值到6~7，产物经洗涤、干燥 和筛分后得固体颗粒状水化热调控材料产品。
[0055]将水化热调控材料用去离子水清洗3次;过滤后放入55 ± 2°C的烘箱中干燥40 ± 1 小时;过筛后得到100-120目水化热调控材料。测得材料的水分含量为6.2%，构件温度峰值 49.3 °C，冷水溶解度26 %。
[0056] 对实施例1~10的测试结果进行分析，水化热调控材料的水分含量和构件实验温 度峰值的拟合曲线如图1所示，水化热调控材料的冷水溶解度和构建实验温度峰值的拟合 曲线如图2所示。
[0057] 从图1可知，水化热调控材料的水分含量和构件实验混凝土的温度峰值具有较好 的相关性，相关系数R2达到了0.9877,可靠性较好。而从图2中可以看出，水化热调控材料的 冷水溶解度和构件实验的温度峰值相关性较差，相关系数R 2为〇. 5854，冷水溶解度不能直 接反应水化热调控材料的温控效果。
【主权项】
1. 一种表征水化热调控材料温控效果的测试方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将水化热调控材料用去离子水清洗3次后进行过滤； (2 )过滤后放入55 ± 2 °C的烘箱中干燥40 ± 1小时； (3) 将步骤(2)中干燥后的材料过筛后测试100-120目水化热调控材料的水分； (4) 将所测水分含量和混凝土构件实验的温度峰值进行拟合，发现二者满足y=0.8627x2 + 11.971x+89.387，即经过y=0.8627x2+l 1.971x+89.387计算可得水化热调控材料的构件温 度峰值； 步骤（1)中所述去离子水的温度为40-50Γ;所述水化热调控材料由玉米淀粉经酸催化 剂和交联剂反应制得； 步骤(3)中所述水化热调控材料水分的测试方法参照GB/T 12087-2008; 步骤(4)中所述X为水分含量，水分含量在3-1 lwt%之间，y为混凝土构件温度峰值，构件 温度峰值在47-62 °C之间。2. 根据权利要求1所述的一种表征水化热调控材料温控效果的测试方法，其特征在于， 步骤（1)中所述水化热调控材料通过以下方法制备:将玉米淀粉和水混勾，制得30~40wt % 的淀粉溶液，加热升温至40~60°C ;依次加入盐酸和交联剂反应1~20h，用3wt%的氢氧化钠 溶液调节pH值至6~7;产物经洗涤、干燥和筛分后得所述水化热调控材料； 所述盐酸用量为淀粉质量的5~25%，交联剂用量为淀粉质量的1~5%，所述交联剂为 N，N'_亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二缩水甘油醚和甲醛中的一种。
【文档编号】G01N33/00GK106093304SQ201610405958
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】张小磊, 李磊, 刘加平, 王文彬, 李全龙, 田倩, 王育江, 王伟
【申请人】江苏苏博特新材料股份有限公司