用于检测土壤中挥发性有机物的设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种检测装置，具体涉及一种用于检测土壤中挥发性有机物的设备。
【背景技术】
[0002]国内土壤污染场地增多，为掌握土壤的挥发性有机物污染状况，需要检测土壤中挥发性有机污染物浓度。目前土壤中挥发性有机物的检测成套设备很少。土壤中挥发性有机物的检测主要采用人工采样后送回实验室，对土壤样品进行有机前处理，以人工处理为主提取土壤样品中的挥发性有机物后，再利用气相色谱仪分析挥发性有机物浓度，缺乏能直接用于检测土壤中挥发性有机物的成套设备。
[0003]土壤中挥发性有机物的前处理提取主要采用有机溶剂浸泡提取法、少数采用吹扫捕集法。有机溶剂浸泡提取法是用有机溶剂浸泡土壤提取其中的挥发性有机物后再蒸去有机溶剂完成浓缩，最后进入气相色谱仪分析。有机溶剂浸泡提取法存在挥发性有机物提取率低、土壤与提取液需要过滤分离并进行滤饼的有机溶剂洗涤、挥发性有机物挥发损失严重使测定结果偏低、土壤浸泡需要消耗大量有毒有害的有机溶剂、人工接触有害有机溶剂存在潜在危害的缺点。吹扫捕集法是向土壤中加水并将盛有土壤和水的顶空玻璃瓶进行加热接着扎针刺破顶空瓶上的垫片利用惰性气体吹扫固液混合物料中的挥发性有机物再经冷阱或吸附管捕集最后热解吸后进气相色谱分析。目前利用吹扫捕集法机前处理提取并测定土壤中挥发性有机物的相关设备很少，并且现有相关设备在挥发性有机物的前处理提取、捕集和分析测定技术方面仍存在以下不足:1、扎针刺破玻璃顶空瓶上的垫片时经常出现吹扫密闭性不好导致吹扫时挥发性有机物通过顶空瓶垫片扎针处损失进而导致挥发性有机物浓度测定结果偏低的情况。2、目前多数设备仅采用一个吸附管来吸附浓缩富集样品，待测挥发性有机物含量高时易穿透吸附管，此外浓缩富集器结构单一和吸附填料单一造成捕集效率不高甚至捕捉不住某些具有特殊性质的挥发性有机物，例如低沸点的挥发性有机物，由此最终导致某些挥发性有机物浓度测定结果不准甚至检测不到挥发性有机物。3、采用气相色谱测定挥发性有机物，待测挥发性有机物需要随载气经过气相色谱柱柱分离后再进入检测器检测，样品分析速度慢，载气消耗量大，分辨率低；另外需要根据挥发性有机物的极性、分子结构、沸点选择不同种类的气相色谱柱和不同类型的检测器测定，通用性差，检测的挥发性有机物种类及数目有限，也无法对未知挥发性有机物进行定性和定量。
【实用新型内容】
[0004]根据以上现有技术中的不足，本实用新型要解决的技术问题是:提供一种用于检测土壤中挥发性有机物的设备，气密性好、更换土壤样品拆卸方便、升温速率快、使用安全、搅拌均匀，浓缩富集速率快、捕集效率高、解吸速率快、解吸气体样品混合均匀，分析测定速率快、检测的挥发性有机物种类及数目多、分辨率高、结果准确，土壤样品中挥发性有机物提取过程不需要有机溶剂、健康环保。
[0005]本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:
[0006]本实用新型所述的用于检测土壤中挥发性有机物的设备，包括样品池，样品池内部设置有吹扫管和热电偶，样品池顶部设置有安全阀，样品池外侧包覆有电炉套，样品池上设置有电动搅拌桨，电动搅拌桨的一端伸入到样品池内部，吹扫管、针阀、第一气体质量流量计、第二压力表与第二减压阀依次相连，第二减压阀通过三通分别与第一压力表、第三减压阀相连，第一压力表、第一减压阀与氦气瓶依次相连，第三减压阀、第三压力表与第二气体质量流量计依次相连，热电偶设置在热电偶套筒内部，温控仪分别与热电偶、电炉套相连，样品池、第一球阀与定量罐依次相连，定量罐分别与第三球阀、第二球阀相连，第三球阀、水泵与储水瓶依次相连，第二球阀与废液瓶相连，样品池与干燥缓冲管相连，干燥缓冲管通过第一三通球阀分别与第一四通、第一浓缩富集器相连，第二气体质量流量计通过第一四通分别与第一三通球阀、第三三通球阀、第五三通球阀相连，第一浓缩富集器通过第二三通球阀分别与第二四通、第三三通球阀相连，第三三通球阀与第二浓缩富集器相连，第二浓缩富集器通过第四三通球阀分别与第五三通球阀、第二四通相连，第五三通球阀、第三浓缩富集器与第六三通球阀依次相连，第六三通球阀通过第二四通分别与第二三通球阀、第四三通球阀、气体混合罐相连，第一浓缩富集器、第二浓缩富集器和第三浓缩富集器设置在电加热箱内部，气体混合罐、六通阀、气体计量泵、进样口、飞行时间质谱仪与电脑依次相连，六通阀上设置有定量环，飞行时间质谱仪与分子真空泵相连，六通阀分别与第二三通球阀、第四三通球阀、第六三通球阀之间的管道外侧包覆有管道保温层，六通阀、苏玛罐与气体稀释仪依次相连，气体稀释仪分别与挥发性有机物标气瓶、氮气瓶相连。
[0007]所述的样品池包括不锈钢盖、聚四氟乙烯垫片和不锈钢底座，不锈钢盖、聚四氟乙烯垫片与不锈钢底座依次相连。
[0008]本实用新型采用如下方式测定土壤中的挥发性有机物:土壤样品与定量纯水在样品池内混合并利用温控仪和电炉套加热至40°C并保持恒温，并借助于第一气体质量流量计控制的氦气恒流吹扫土壤与水固液混合物料中的挥发性有机物，电动搅拌桨搅拌土壤和水物料利于挥发性有机物向气相中转移，挥发性有机物经干燥缓冲管干燥除水后进入三个充满三种不同填料的浓缩富集器以串联方式吸附富集，以并联方式190°C高温解吸随第二气体质量流量计控制的氦气进入气体混合罐混合均匀后由气体计量泵抽取定量环内的解吸气样品进飞行时间质谱仪分析土壤中的挥发性有机物的成分及其浓度。
[0009]氦气瓶用于提供样品池内氦气吹扫土壤和水形成的固液混合物料的气源，同时作为载气推动第一浓缩富集器、第二浓缩富集器、第三浓缩富集器内吸附浓缩富集的挥发性有机物样品高温加热下快速升温汽化解吸进入气体混合罐混合均匀。
[0010]第一减压阀、第一压力表用于调节并显示三通之前的氦气压强。
[0011]第二减压阀、第二压力表用于氦气二级减压使第二压力表示数与第一气体质量流量计工作压强相适应，从而使第一气体质量流量计准确控制吹扫管的氦气吹扫流量。
[0012]针阀用于氦气吹扫完成后切断吹扫管的氦气吹扫气源。
[0013]第三减压阀、第三压力表用于氦气二级减压使第三压力表示数与第二气体质量流量计工作压强相适应，从而使第二气体质量流量计准确控制解吸时氦气流量和体积。
[0014]第一气体质量流量计用于准确控制氦气吹扫流量，第二气体质量流量计用于精确控制第一浓缩富集器、第二浓缩富集器、第三浓缩富集器内吸附的挥发性有机物样品高温解吸时作为载气起推动作用的氦气的气体流量和体积。
[0015]吹扫管与样品池通过螺纹密封，连接气密性好，吹扫管插入到样品池底部，利于氦气吹扫水与土壤混合物料。
[0016]样品池由不锈钢盖、不锈钢底座和聚四氟乙烯垫片构成。利用不锈钢底座外侧面和不锈钢盖内侧面上的螺纹，并在不锈钢底座和不锈钢盖中间加设聚四氟乙烯垫片密封样品池，确保氦气吹扫样品时不漏气，吹扫管直接与样品池通过螺纹密封无需扎针步骤直接启动氦气吹扫，避免出现吹扫密闭性不好导致吹扫时挥发性有机物通过顶空瓶垫片扎针处损失使挥发性有机物浓度测定结果偏低的情况。样品池上部设有安全阀，使用安全。在样品池内通过加热、氦气吹扫相结合的方式使用纯水而不利用有机溶剂来提取土壤中的挥发性有机物，绿色环保。
[0017]电动搅拌桨用于充分搅拌样品池内的水和土壤样品组成的液固混合物料，利于土壤样品中挥发性有机物的提取并随氦气快速转移进入液面上部气相中。
[0018]热电偶套筒用于盛放热电偶，下部浸入土壤和水混合物料中。热电偶插入热电偶套筒中并与温控仪相连，在温控仪面板上实时显示土壤和水混合物料温度。
[0019]电炉套用于加热样品池，电炉套加热功率由温控仪控制，始终保持土壤和水混合物料温度恒定。电炉套升温速率快，温控仪控温精确温度恒定。
[0020]定量罐用于量取固定体积的纯水，多余的纯水流入废液瓶。定量罐内充满纯水后，关闭第三球阀并停止水泵，开启第一球阀，利用重力作用将定量罐内的纯水转移至样品池中与土壤样品混合，量水及土壤加水设备价格便宜，精准耐用。
[0021]水泵用于将储水瓶内的纯水输送至定量罐。
[0022]储水瓶用于存储纯水。利用纯水提取土壤中挥发性有机物具有人体不接触有毒有害的有机溶剂、环保健康的优点。
[0023]干燥缓冲管用于干燥氦气吹扫土壤和水后形成的气体样品，并缓冲气流。干燥缓冲管采用渗透膜干燥除水，相比传统的填料式干燥器具有干燥速度快、不损失样品中水溶性挥发