一种氧化钨分子中氧指数的测定系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种氧化钨分子中氧指数的测定系统。
[0002] 术语"自动称量控制器"是指，试样称取装置可实现自动称量和自动控制称量精度 的控制器，可自动称取0-120g范围内任一重量样品，且将称量误差自动控制在万分之一以 内。
【背景技术】
[0003] 在硬质合金行业粉末冶金阶段，一般用氧化钨生产钨粉，氧化钨主要有紫色氧化 钨（分子式WO x，X为氧指数0/W，范围：2. 50~2. 78)、蓝色氧化钨（分子式WOx，X为氧指数 0/W，范围：2. 89~2. 97)、黄色氧化钨（俗称黄钨，分子式W03，氧指数0/W为3)三大类，不 同种类的氧化钨和不同氧指数的同一种类氧化钨用于生产不同用途的钨粉，应用于不同用 途的硬质合金产品。
[0004] 因此，氧化钨分子中氧的指数（俗称氧指数0/W)的测定极其重要。黄钨即冊3的 氧指数0/W为3,无需测定。工艺上制备黄钨即W0 3，由于有钨金属量的损失以及粉尘、吸潮 易堵炉等缺点，已经不常用。
[0005] 氧指数0/W最有效的测定方法是X-衍射法，该方法检测准确度高，还可以提供详 细的物相组成分析报告。但X-衍射法价格昂贵，大多企业无此检测设备，而是多采用化学 分析的办法来检测氧指数0/W，即是利用氧化还原原理，采用容量法（氧化还原滴定法）测 定氧指数0/W值。
[0006] 氧化还原滴定法又分两种方法：直接滴定法和返滴定法（间接滴定法）。直接滴 定法是利用一定浓度的高锰酸钾标准溶液在一定条件下，将氧化钨刚好完全氧化成10 3，根 据所消耗的高锰酸钾标准溶液的用量，同时根据同步测定已知氧指数值的氧化钨标准样品 (一般用标准的紫色氧化钨作标准样品，其氧指数0/W为2. 72)所消耗的高锰酸钾标准溶液 的用量计算出氧化钨样品中氧化钨分子中的氧指数值。但氧指数为2. 72的紫色氧化钨标 准样品很难获得，且必须经X-衍射法确定其只有氧指数为2. 72的唯一物相才行，这在生产 制备上有一定难度。而且紫色氧化钨标准样品放置一段时间后仍有被空气氧化的可能，其 氧指数值将发生变化。因此，较少采用高锰酸钾直接滴定法测定氧指数值，而是较多采用返 滴定法（间接滴定法）来测定氧指数值。其原理是加入定量过量的氧化剂铁氰化钾标准溶 液，使氧化钨完全氧化成W0 3，过量的铁氰化钾在酸性溶液中与碘化钾反应生成碘，用还原 剂硫代硫酸钠标液滴定碘，根据氧化剂和还原剂标准溶液的浓度和滴定消耗量，计算氧指 数值。
[0007] 返滴定法测定氧指数，最大的优点是无需氧化钨标准样品。但也存在一些不足之 处：（1)分析称样量太少，固定称样0. 2000克，较易产生分析误差；（2)氧化剂铁氰化钾为 非基准物，化学性质不很稳定，见光或分解试样时温度偏高自身易发生分解反应并析出沉 淀，其标准溶液的浓度易发生变化，分析试样的同时必须对其浓度值进行标定，分析流程繁 琐，也较易产生分析误差；(3)分析时样品溶液始终不清亮，滴定在浑浊状态下进行，终点 不好观察，易产生分析误差。
[0008] 综上所述，直接滴定法和返滴定法测定氧指数都有其缺陷和不足。容量法-返滴 定法存在测定氧指数时称样量少、铁氰化钾标准溶液不稳定、滴定时溶液浑浊、终点不好观 察等缺点。 【实用新型内容】
[0009] 本实用新型的目的是提供一种氧化钨分子中氧指数的测定系统，其操作简便、检 测结果精度高、结果重现性好。
[0010] 为此，本实用新型提供了一种氧化钨分子中氧指数的测定系统，其特征在于，该 系统包括试样称取装置，其带有自动称量控制器，具有自动显示重量和自动控制称量精度 装置；试样器皿；试样灼烧装置，其位于试样称取装置的下游，设有温度控制器和时间控制 器；干燥装置，其位于试样灼烧装置的下游，与称重装置相通；以及计算装置，其位于干燥 装置的下游。
[0011] 优选地，试样灼烧装置具有试样器皿的置入通道和移出通道；和/或，试样称取装 置与计算装置之间具有信息联通。
[0012] 优选地，试样称取装置包括可称取允许差万分之一的0_120g范围内样品的自动 称量控制器；温度控制器为o-iooo°c温度设定并精确可调的控制器；和/或，时间控制器为 0. 0-3. 0小时时间设定并精确可调的控制器。。
[0013] 优选地，计算装置包括对氧化钨试样中残氨灼烧挥发的影响进行修正的修正单 元；和/或，计算装置包括对wo3高温灼烧的损失进行修正的修正单元。
[0014] 优选地，计算装置包括对氧化钨试样中残氨灼烧挥发的影响进行含量 0. 13-0. 17 %修正的修正单元；和/或，计算装置包括对W03高温灼烧的损失进行 0. 23-0. 27 %修正的修正单元。
[0015] 优选地，试样称取装置为天平；试样器皿为瓷坩埚；试样灼烧装置为马弗炉；和/ 或，干燥装置为干燥器。
[0016] 优选地，试样称取装置为精度万分之一的天平。
[0017] 优选地，试样称取装置为电子天平或电光天平。
[0018] 优选地，试样器皿为瓷坩埚；试样灼烧装置为马弗炉；和/或，干燥装置为干燥器。
[0019] 优选地，试样器皿为30ml或50ml的瓷坩埚；和/或，试样灼烧装置为能快速升温 至1000°C并温度精确可调的马弗炉。
[0020] 根据本实用新型，称样量较大（2-10g)，可避免容量法-返滴定法测定氧指数（0/ W)时因称样量少（0. 2000g)可能产生的分析误差；
[0021] 本实用新型利用空气中的氧作氧化剂，在合适时间（2±0.5h)和合适温度 (700-800°C)的条件下，经过简单灼烧，将氧化钨完全氧化成W03，没有用到任何化学试剂， 避免了因使用本身就不稳定的氧化剂铁氰化钾标准溶液而可能带来的分析误差；
[0022] 本实用新型仅需通过对灼烧好的W03称重，经简单计算得到氧指数（0/W)值，避免 了容量法-返滴定法测定氧指数（0/W)时因滴定时溶液始终浑浊滴定终点不好观察可能产 生的分析误差；
[0023] 本实用新型为了得到氧指数（0/W)的精确值，对于残氨灼烧时直接挥发损失不会 转化成wo3，试样中实际氧化钨的重量应减去这部分重量。灼烧后生成的wo3应加上因灼烧 损失的微量wo3的重量才是真实的W0 3的重量。
[0024] 因此，本实用新型操作简单，只需称重、灼烧、再称重、计算四个操作步骤，没有用 到任何化学试剂，只需一台简单的马弗炉实验设备，检测精度高，绝对误差小于±0.02,足 以满足生产的实际需要。
[0025] 本实用新型无需氧化钨标准样品，也无需氧化剂和还原剂标准物质，无需任何化 学试剂，分析过程极其简单，方法结果重现性好。
【附图说明】
[0026] 图1是根据本实用新型的氧化钨分子中氧指数的测定系统结构原理图。
【具体实施方式】
[0027] 如图1所示，氧化钨分子中氧指数的测定系统包括试样称取装置10,主要部件为 天平11，其具有自动显示重量和自动控制称量精度装置；试样器皿200 ;试样灼烧装置20， 位于试样称取装置10的下游，其包括加热炉体21，设有温度控制器22和时间控制器23 ;干 燥装置30,其位于试样灼烧装置20的下游，与称取装置10相通；以及计算装置40,其位于 干燥装置30的下游。<