一种用于稳定同位素检测的天然气中痕量烃类富集装置的制造方法

文档序号:8978582阅读:635来源:国知局
一种用于稳定同位素检测的天然气中痕量烃类富集装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种用于稳定同位素检测的天然气中痕量烃类富集装置,属于分 析化学领域。
【背景技术】
[0002] 天然气的元素组成相对单一,其碳、氢同位素组成研宄对其示踪研宄的意义显得 尤为重要,天然气的稳定同位素研宄已经成为气源对比研宄的必要手段。然而,在部分特殊 的天然气样品中,由于各种地质因素导致烃类气体组分的含量很低,不能满足稳定同位素 质谱的检测限要求,难以获取这些组分的稳定同位素信息,限制了稳定同位素技术在油气 勘探中的应用。要对这种痕量烃类的稳定同位素进行分析,必须首先对其进行有效富集。
[0003]目前,国内外对以上几种类型的低浓度烃类的富集及检测技术主要有两种:
[0004] 1)离线预富集-稳定同位素检测技术。该技术用来分析单个气体组分同位素的方 法(Craig,1957)。具体步骤为:将天然气在气相色谱仪(GC)中分离出CH4、C2H6、C3H8等单 组分;将甲烷及其同系物逐个在高温下的过量氧气中燃烧为〇)2和H20 ;用玻璃管逐个收集 各组分产生的〇)2或1120;进行碳同位素测试时,将盛0)2玻璃管与同位素质谱计(IRMS)联 接,进行碳同位素测试。进行氢同位素测试时,将盛H20的玻璃管在高温下用锌、铀或者镉还 原法制备成H2,将盛经过还原后的样品瓶与同位素质谱计(IRMS)联接,进行氢同位素测试。 该技术自1950年以来,其基本设计没有显著改变,其重要的优点是碳同位素测量精度高达 0.01%。。然而,这项技术由于操作繁琐、效率不高,已不用于日常分析,但仍被经常用来作为 标准对该类新技术的准确性进行检验(McCauley, 1999)。
[0005] 2)在线冷阱富集-稳定同位素检测技术。这类技术被应用到地质包裹体、大气、冰 心、深海热液等微量烃类气体的同位素分析中。这些装置为低浓度烃类的稳定同位素研宄 提供基本手段,由于富集对象的不同,使得在线冷阱富集装置中进样、富集冷阱等部分存在 差异,富集装置各具特色,但准确性、实用性等方面仍存在一些不足。
[0006]Tsunogai等学者(Tsunogai,etal.,1998, 2000)在对大气中甲烷和深海热液中 甲烷的稳定碳同位素研宄时,设计了大致相似的在线甲烷富集系统。该装置由3个冷阱、2 个色谱柱、1个六通阀组成。该装置手动操作部件多,操作繁琐,冷阱控制温度困难;唐俊红 等(2006)借鉴Tsunogai等学者的思路,对其构件进行了简化,仅采用1个冷阱,但其手动 阀门部件仍然较多,操作复杂,且仅有一级冷阱对气体中的甲烷等烃类进行富集,这将直接 导致色谱中的气样将会持续进入,造成目标组分的峰拖尾明显,测得数据的准确性差。
[0007] Rice等学者(Rice,etal.,2001)设计和使用了另一种相似的富集装置。该装置 由2个六通阀和2个冷阱组成。通过"六通阀"对甲烷预富集,"冷阱"对甲烷再次聚集,多 位阀切换技术实现了对大气中甲烷的碳、氢同位素分析,但该装置有其缺点:1、由于使用了 定量管,限制了进样量,对其他类似样品的分析存在局限性;2、该装置同时有"六通阀"和 "冷阱"两个冷阱端元,分别用作初次富集和再次富集优化峰形,但设计存在缺陷,这是由于 从"六通阀"流出的烃类,如果没有被"冷阱"完全富集住的话,则有微量的、未被冻住的烃 类会持续的流进色谱柱,造成色谱柱中会存在高的背景值,直接导致检测值的准确性变差。
[0008] Allen和Stephanie(Allen,Stephanie2003)使用预富集装置连接稳定同位素质 谱研宄大气中挥发组分的碳同位素组成。该富集装置由样品罐、隔膜真空泵、电磁流量控 制器、2个除水和0) 2阱、两级低温富集单元组成,通过一个气体六通阀连接至色谱-燃烧 炉-稳定同位素质谱进行检测。其采用隔膜真空泵抽真空的方式促使样品气流经预富集冷 阱,这会造成富集冷阱中形成一定的负压,这对于高度挥发性的低分子烃类的富集极为不 利。此外,其手动部件虽然相对其他装置有了大幅精简,但仍显得过于繁琐。上述几种富集 装置部件多,且多需手动操作,难以实现各个动作的精准控制,由此会造成不同组测试结果 的可比性差,这也是上述装置最大的缺点之一。
[0009] 曹亚澄等(曹亚澄,2008)利用美国Thermofisher公司生产的PreCon连接GC/ C-IRMS对大气中的甲烷碳同位素进行测定,其可很好地对大气中的甲烷进行稳定碳同位素 测定,然而由于其设计理念没有考虑气样中的重烃,其不能对气样中的乙烷、丙烷以上的烃 类气体进行富集,也就难以实现对这些组分的稳定同位素分析。
[0010] 目前,关键问题是如何构建一套操作简单、快捷、适用广泛、具有良好可重复性的 痕量烃类组分富集装置。 【实用新型内容】
[0011] 为解决上述技术问题,本实用新型的目的在于提供一种用于稳定同位素检测的天 然气中痕量烃类富集装置。
[0012] 为达到上述目的,本实用新型提供了一种用于稳定同位素检测的天然气中痕量烃 类富集装置,该装置包括第一进样器101、第一八通阀102、化学阱103、第二八通阀104、第 二进样器105、第一冷阱106、第二冷阱107、第一氦气调压阀108、第二氦气调压阀109、第三 氦气调压阀110 ;
[0013] 所述第一进样器101通过管道与第一八通阀102的第六端口 6相连,化学阱103的 两端通过管道分别与第一八通阀102的第五端口 5和第二八通阀104的第七端口G相连;
[0014] 所述第一冷阱106的两端通过管道分别与第二八通阀104的第三端口C和第八端 口H相连;
[0015] 所述第二冷阱107的两端通过管道分别与第二八通阀104的第一端口A、第一八通 阀102的第八端口 8相连;
[0016] 所述第二八通阀104的第五端口E通过管道与第一八通阀102的第三端口 3相 连;
[0017] 所述第二进样器105通过管道与第二八通阀104的第二端口B相连;
[0018] 所述第一氦气调压阀108通过管道与第一进样器101相连;
[0019] 所述第二氦气调压阀109、第三氦气调压阀110通过管道分别与第一八通阀102的 第四端口 4、第二端口 2相连;
[0020] 其中第一八通阀102所述的第一端口 1至第八端口 8为顺时针排列;
[0021] 其中第二八通阀104所述的第一端口A至第八端口H为逆时针排列。
[0022] 根据本实用新型所述的装置,所述八通阀为本领域常规设备,譬如是端口成圆环 形排列的八通阀。
[0023] 根据本实用新型所述的装置,上述第一氦气调压阀108通过管道与第一进样器 101相连,其可以为第一进样器101提供恒压的氦气流,控制氦气的流速为5-10mL/min;
[0024] 上述第二氦气调压阀109通过管道与第一八通阀102的第四端口 4相连,其可以 为第一八通阀102提供恒压的氦气流,控制氦气的流速为l-2mL/min;
[0025] 上述第三氦气调压阀110通过管道与第一八通阀102的第二端口 2相连,其可以 为第二八通阀104提供恒压的氦气流,控制氦气的流速为l-2mL/min。
[0026] 根据本实用新型所述的装置,优选地,所述管道为石英毛细管。
[0027] 根据本实用新型所述的装置,优选地,
[0028] 当该装置处于预富集状态时,第一八通阀102和第二八通阀104均处于"载入"状 态,此时,第一八通阀102的第五端口 5与第六端口 6相联通;第二八通阀104的第七端口 G与第八端口H相联通,第三端口C与第四端口D相联通,由此形成第一进样器101、第一八 通阀102、化学阱103、第二八通阀104、第一冷阱106依次串联的状态;
[0029] 当该装置处于二次富集时,第一八通阀102处于"载入"状态,第二八通阀104处 于"进样"状态,此时,第一八通阀102的第七端口 7与第八端口 8相联通;第二八通阀104 的第二端口B与第三端口C相联通,第一端口A与第八端口H相联通,由此形成第二进样器 105、第二八通阀104、第一冷阱106、第二冷阱107、第一八通阀102依次串联的状态;
[0030] 二次富集结束后,富集的烃类将依次进入气相色谱仪的色谱柱111和稳定同位素 质谱仪112,此时,第二八通阀104处于"载入"状态,第一八通阀102处于"进样"状态,第 一八通阀102的第一端口 1与第八端口 8相联通;第二八通阀104的第一端口A与第二端 口B相联通,第一八通阀102的第一端口 1与气相色谱仪的色谱柱111相连,由此形成第二 进样器105、第二八通阀104、第二冷阱107、第一八通阀102、气相色谱仪的色谱柱111依次 串联的状态。
[0031] 根据本实用新型所述的装置,优选地,所述第一冷阱106为不锈钢管线填充 80-100目5A分子筛的冷讲。
[0032] 根据本实用新型所述的装置,优选地,所述不锈钢管线的内径为0.8-1. 2mm,更优 选为1mm〇
[0033] 根据本实用新型所述的装置,优选地,所述第二冷阱107为不锈钢管线填充 80-100目5A分子筛的冷讲。
[0034] 根据本实用新型所述的装置,优选地,所述不锈钢管线的内径为0.4-0. 6_,更优 选为0? 5mm〇
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