[0044] 如图1所示，本实用新型的装置以碘量法的测定原理为依据，主要包括依次连接 的空气净化模块I，反应模块II和吸收抽气模块III;空气净化模块I是为了将空气中的硫 化物除去，然后用无硫化物的空气作载体将反应模块II产生的硫化氢气体全部带入吸收抽 气模块III;反应模块II中用盐酸溶液分解水泥试样，其中的硫化物会生成硫化氢气体；吸 收抽气模块III用来吸收反应模块II释放出的硫化氢气体，同时抽气可以加快装置内气体的 流动速度，还能使装置内形成负压，加快反应模块II中用盐酸溶液的流速及反应速度。
[0045] 其中：
[0046] 空气净化模块I由洗气瓶2组成，洗气瓶2中装有硫酸铜溶液（50g/L，硫酸铜溶液 体积约IOOmL)，空气净化模块的入口一端与空气连通，入口另一端插入硫酸铜溶液中，保证 进入装置内的空气都与硫酸铜溶液充分接触，彻底去除空气中的硫化物；空气净化模块的 出口与反应模块II的气体入口相连；为了调节并稳定空气气流流速，在洗气瓶2之前可以 设置一转子流量计1对空气流量进行调节。
[0047] 反应模块II包括加液漏斗3、反应瓶4和加热装置5。加液漏斗3的出液口置于 反应瓶4内；反应瓶4的气体入口通入空气净化模块I处理过的无硫化物空气且通至瓶中 液面下方，气体出口通过导气管6与吸收抽气模块III的入口相连；加热装置5设在反应瓶4 的底部。反应瓶4中装有水泥试样和氯化亚锡（氯化亚锡的作用为防止硫化物被氧化，因 为在还原性条件下，氯化亚锡会先被氧气等氧化剂氧化），加液漏斗3中装有盐酸溶液（盐 酸与水的体积比为1:1)，用来分解水泥试样中的硫化物，同时盐酸溶液还能起到液封作用； 加热装置5对反应瓶4加热，加速反应发生。
[0048] 吸收抽气模块III包括抽气瓶8、瓶塞7、吸收瓶9和抽气栗10。吸收瓶9是一高型 烧杯（直径约70mm，高约155mm)，里面盛有碱性硫酸锌溶液（碱性硫酸锌溶液是将100g硫 酸锌（ZnSO 4 · 7H20)溶于水中，加入700mL氨水，再加水稀释至IL后得到。使用时需静置 24h，必要时需要过滤。），并置于抽气瓶8内，瓶塞7将抽气瓶密封。吸收抽气模块III的入 口与反应模块II的气体出口相通，并通入吸收瓶9的液面下，将加热分解后的硫化氢气体 经导气管6送入吸收瓶9,然后被其中的碱性硫酸锌溶液吸收，生成硫化锌沉淀；吸收抽气 模块III的出口与抽气栗10相连。
[0049] 反应后通过碘量法测定吸收瓶中硫化锌的质量，从而得到水泥中硫化物的含量。
[0050] 下面是一个测定的具体实施例，供理解本实用新型之用。
[0051 ] 向400mL吸收瓶9中加入320mL氨性硫酸锌溶液（按配制碱性硫酸锌溶液的方法 配制得到），将吸收瓶9放入抽气瓶8中，将玻璃导气管6插入到吸收瓶9的液面下并盖紧 瓶塞7。
[0052] 称取Ig水泥试样，精确至0.0 OOlg，置于IOOmL的干燥的反应瓶4中，加入2g固体 氯化亚锡，加入IOmL水，轻轻摇动使试样完全分散，立即将反应瓶4与吸收抽气模块和空气 净化模块连接起来，如图2所示，在反应瓶4底部加装加热装置5。
[0053] 由加液漏斗3向反应瓶4中加入20mL盐酸溶液（盐酸的浓度为50%，v/v)，迅速 关闭活塞，开动抽气栗10,控制气体流量为l〇〇mL/min~150mL/min (每秒4~5个气泡）， 将反应瓶的溶液加热煮沸并微沸4min~5min后，停止加热，继续通气4min~5min。
[0054] 关闭抽气栗10,打开瓶塞7,把插入吸收瓶内的玻璃导气管6用水冲洗一次，取出 吸收瓶9,加入IOmL明胶溶液，准确加入5. OOmL碘酸钾标准滴定溶液（碘酸钾标准滴定溶 液过量2mL~5mL比较适宜），在充分搅拌下加入40mL盐酸（浓度为50 %，v/v)，用硫代硫 酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2mL淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失，记录下所 用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积后，测定完毕。
[0055] 按照式1的公式，将测定过程中的各数据带入，得到此份水泥试样中的硫化物含 量与按GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中的碘量法测得的硫化物含量结果一致，说明 本实用新型用于测定水泥中硫化物含量的装置使用安全且结果可信。
[0056] 以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普 通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改 进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
【主权项】
1. 一种用于测定水泥中硫化物含量的装置，其特征在于，包括依次连接的以下模块： 用于去除空气中硫化物的空气净化模块； 用于将水泥中硫化物分解成硫化氢气体的反应模块；和 用于吸收硫化氢气体并加快吸收速度的吸收抽气模块。2. 根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述空气净化模块包括一个装有硫酸铜溶 液的洗气瓶；洗气瓶的入口一端与外界空气连通，另一端插在硫酸铜溶液液面下；洗气瓶 的出口与反应模块的气体入口相连。3. 根据权利要求2所述装置，其特征在于，所述空气净化模块还包括一用于调节并稳 定空气气流流速的转子流量计，设置在洗气瓶的入口处。4. 根据权利要求2或3所述装置，其特征在于，所述反应模块包括装有盐酸溶液的加液 漏斗、放置水泥的反应瓶和用于加热反应瓶的加热装置；加液漏斗的出液口与反应瓶相连， 洗气瓶的出口与反应瓶的气体入口连通，反应瓶的气体出口与吸收抽气模块的入口相通。5. 根据权利要求4所述装置，其特征在于，所述加热装置位于反应瓶的底部或瓶身周 围。6. 根据权利要求5所述装置，其特征在于，所述用于通入经空气净化模块处理后的无 硫化物的空气的反应瓶的气体入口伸入反应瓶中液面下。7. 根据权利要求6所述装置，其特征在于，所述吸收抽气模块包括抽气瓶、瓶塞、内装 有碱性硫酸锌溶液的吸收瓶和抽气栗；吸收瓶放置在抽气瓶内，瓶塞将抽气瓶密封，反应模 块的气体出口与吸收瓶的入口相通，吸收瓶的出口与抽气栗相连。8. 根据权利要求7所述装置，其特征在于，所述吸收瓶为高型烧杯。
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于测定水泥中硫化物含量的装置，包括依次连接的以下模块：用于去除空气中硫化物的空气净化模块；用于将水泥中硫化物分解成硫化氢气体的反应模块；和用于吸收硫化氢气体并加快吸收速度的吸收抽气模块。本实用新型装置的结构简单，所用器件成本都较低，安全性好，准确度高，适用于大规模使用。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN204964471
【申请号】CN201520589323
【发明人】王瑞海, 闫伟志, 张庆华, 王伟, 宋来申, 梁慧超, 朱晓玲, 崔健, 崔金华, 戴平, 姜沣芮
【申请人】中国建材检验认证集团股份有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年8月3日