微波在线消解装置以及液相色谱-原子荧光联用仪的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型设及一种液相色谱与原子巧光联用产品，尤其设及一种消解效率高的 微波在线消解装置，还设及一种包括上述微波在线消解装置的液相色谱与原子巧光联用 仪。
【背景技术】
[0002] 国际上对食品和环境科学中有毒、有害有机污染物高度重视，且在有机污染物的 监测分析有了很大发展。目前，食品安全、环境检测等领域的重金属元素分析多使用液相色 谱-原子巧光联用产品进行检测，其均采用紫外灯在线发光消解方式，此方式可W有效的 将无法直接参与氨化物蒸汽发生化学反应的有机化合物实现在线氧化消解，转化为无机化 合物，进一步在酸性条件下与还原剂反应形成原子巧光W检测，紫外灯在线发光消解方式 虽然使用较为广泛，实现起来相对比较简单，但其存在一定的缺陷和局限性，例如：一、紫外 灯管发光不稳定，影响测量稳定性；二、紫外灯管容易破碎，在生产及运输过程中，必须保证 具有绝对稳定的机械结构，所W需要对紫外装置结构进行特殊设计，实现起来有一定难度； =、紫外灯消解效率低，对于不同材料介质，紫外透过率差别很大，为了增加消解效率，就只 能增加消解管路长度W提高液体在管内的氧化时间，一般管路长度都不小于2米，甚至更 长，但如此一来会造成色谱峰拖尾，分离度变差，测量时间加长。
[0003] 有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加W研究创新，W期创设一种新型结构的微波 在线消解装置和液相色谱与原子巧光联用仪，使其更具有产业上的利用价值。 【实用新型内容】
[0004] 为解决上述技术问题，本实用新型的目的是提供一种结构简单、消解效率高的微 波在线消解装置。
[0005] 本实用新型的一种微波在线消解装置，包括微波发生器、具有密闭的消解腔的壳 体和微波导管，所述微波导管连接所述微波发生器和壳体W将微波发生器所发出的微波导 入至消解腔内，所述消解腔内设有消解管，所述消解管的两端贯穿壳体W与外界连接。
[0006] 进一步的，所述消解管为聚四氣乙締消解管。
[0007] 进一步的，所述消解管的长为50-105畑1。
[0008] 进一步的，所述消解腔的内壁设有防福射层。
[0009] 借由上述方案，本实用新型微波在线消解装置至少具有W下优点：一、微波发生器 产生的微波较紫外线具有很强的穿透性，且其发射电波稳定，可W在较短时间内使样品有 机化合物发生物理、化学变化W转化为无机化合物，进而通过化学反应产生气态化合物，实 现有机化合物在线消解目的，消解效率高，最终经原子巧光光谱仪检测得到原子巧光信号； 二、微波发生器的功率可调来调整消解效率，方便操作；=，整体结构简单，制作成本低，易 于推广使用。
[0010] 本实用新型另一个要解决的技术问题是提供一种消解效率高、分离度高、显著提 高灵敏度、缩短分析时间的液相色谱-原子巧光联用仪。
[0011] 本实用新型的一种液相色谱-原子巧光联用仪，包括前述微波在线消解装置，色 谱柱、装有氧化剂的氧化剂管、装有稀酸的稀酸管、原子巧光光谱仪、第一=通阀和第二= 通阀，所述微波在线消解装置的消解管的一端通过毛细管与第一=通阀的一个端口连接， 所述第一=通阀的另外两个端口分别与氧化剂管和色谱柱的输出端连接，所述微波在线消 解装置的消解管的另一端通过毛细管与第二=通阀的一个端口相连接，所述第二=通阀的 另外两个端口分别与稀酸管和原子巧光光谱仪连接。
[0012] 借由上述方案，本实用新型液相色谱-原子巧光联用仪至少具有W下优点：将微 波在线消解装置运用到液相色谱-原子巧光联用仪中，并搭配氧化剂管，在氧化剂和微波 的共同作用下，样品消解后的各个组分的分离度较高，显著提高灵敏度，缩短分析时间，有 助于改善整机性能。
[0013] 上述说明仅是本实用新型技术方案的概述，为了能够更清楚了解本实用新型的技 术手段，并可依照说明书的内容予W实施，W下W本实用新型的较佳实施例并配合附图详 细说明如后。
【附图说明】
[0014] 图1是微波在线消解装置的结构示意图；
[0015] 图2是液相色谱-原子巧光联用仪的结构示意图。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合附图和实施例，对本实用新型的【具体实施方式】作进一步详细描述。W下 实施例用于说明本实用新型，但不用来限制本实用新型的范围。
[0017] 参见图1，本实用新型一较佳实施例所述的一种微波在线消解装置，包括微波发生 器1、具有密闭的消解腔31的壳体3和微波导管2,消解腔的内壁设有防福射层，所述微波 导管2连接所述微波发生器1和壳体3W将微波发生器1所发出的微波导入至消解腔31 内，所述消解腔31内设有长为IOOcm聚四氣乙締消解管4,所述消解管4的两端贯穿所述 壳体3W与外界连接，连接处密封，无泄漏，使用安全，样品从消解管4的一端流入消解管4 内，在微波的福射下完成在线消解，之后从另一端管口流出。
[0018] 参见图2,液相色谱-原子巧光联用仪，包括前述的微波在线消解装置、色谱柱7、 装有氧化剂的氧化剂管8、装有稀酸的稀酸管9、原子巧光光谱仪10、第一=通阀5和第二= 通阀6,所述微波在线消解装置的消解管4的一端通过毛细管与第一=通阀5的一个端口 连接，所述第一=通阀5的另外两个端口分别与氧化剂管8和色谱柱7的输出端连接，所述 微波在线消解装置的消解管4的另一端通过毛细管与第二=通阀6的一个端口相连接，所 述第二=通阀6的另外两个端口分别与稀酸管9和原子巧光光谱仪10连接。工作原理为： 经色谱柱7分离后的有机样品与氧化剂在第一=通阀5中混合，之后由样品入口流入消解 管4中，微波发生器1在通电作用下福射微波，微波导管2将产生的微波导入消解腔31内 W作用于消解管4,消解管4内的有机样品在氧化剂和微波的双重作用下，较短时间内使化 学键断裂，转化成无机化合物，该无机化合物从样品出口流入到第二=通阀6,在第二=通 阀6中与稀酸剂混合，保证有一定的酸度，确保能够与还原剂混合而发生还原反应，生成气 态化合物，最终进入原子巧光光谱仪10反应，产生原子巧光信号W检测。
[0019] 微波在线消解装置将微波技术应用在液相色谱-原子巧光联用技术上，将有机类 大分子化合物，如主要针对典型的神甜菜碱、神糖等有机神化合物W及甲基隶、乙基隶、有 机砸类化合物，在氧化剂的存在下，采用很强穿透力的微波使其在较短时间内发生化学反 应，使其化学键断裂，转化生成无机物，达到在线分解目的；与此同时，本实用新型保证具有 很高的消解效率的同时，可W减小消解管长度，通过实验优化长度到50-105厘米，运样就 可W整体缩短反应流路，改善色谱峰型，减小峰展宽。
[0020] 本实施例通过对典型有机化合物进行比对试验，其中具有代表性的甲基隶化合 物，对比紫外在线消解和微波在线消解，微波在线消解的最佳使用状态的微波功率：600W， 消解管长度：1m，氧化剂浓度：1%，载流稀酸酸度：10%。微波在线消解的消解效率提高 20-30 %对比数据如下。
[0021] 10化Pb甲基隶消解效率对比
[0023] W上所述仅是本实用新型的优选实施方式，并不用于限制本实用新型，应当指出， 对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可W做 出若干改进和变型，运些改进和变型也应视为本实用新型的保护范围。
【主权项】
1. 一种微波在线消解装置，其特征在于：包括微波发生器（1)、具有密闭的消解腔（31) 的壳体（3)和微波导管（2)，所述微波导管（2)连接所述微波发生器（1)和壳体（3)以将微 波发生器（1)所发出的微波导入至消解腔（31)内，所述消解腔（31)内设有消解管（4)，所 述消解管（4)的两端贯穿所述壳体（3)以与外界连接。2. 根据权利要求1所述的微波在线消解装置，其特征在于：所述消解管（4)为聚四氟 乙烯消解管（4)。3. 根据权利要求2所述的微波在线消解装置，其特征在于：所述消解管（4)的长为 50-105cm〇4. 根据权利要求2所述的微波在线消解装置，其特征在于：所述消解腔（31)的内壁设 有防福射层。5. -种液相色谱-原子荧光联用仪，其特征在于：包括如权利要求1-4中任意一项所 述的微波在线消解装置、色谱柱（7)、装有氧化剂的氧化剂管（8)、装有稀酸的稀酸管（9)、 原子荧光光谱仪（10)、第一三通阀（5)和第二三通阀(6)，所述微波在线消解装置的消解管 (4)的一端通过毛细管与第一三通阀（5)的一个端口连接，所述第一三通阀（5)的另外两个 端口分别与氧化剂管（8)和色谱柱（7)的输出端连接，所述微波在线消解装置的消解管（4) 的另一端通过毛细管与第二三通阀（6)的一个端口相连接，所述第二三通阀（6)的另外两 个端口分别与稀酸管（9)和原子荧光光谱仪（10)连接。
【专利摘要】本实用新型涉及一种微波在线消解装置以及液相色谱-原子荧光联用仪，包括微波发生器、具有密闭的消解腔的壳体和微波导管，微波导管连接微波发生器和壳体以将微波发生器所发出的微波导入至消解腔内，消解腔内设有消解管，消解管的两端贯穿壳体以与外界连接。该液相色谱-原子荧光联用仪包括前述微波在线消解装置，还包括色谱柱、装有氧化剂的氧化剂管、装有稀酸的稀酸管和原子荧光光谱仪，消解管的两端管口分别为样品入口和样品出口，样品入口通过第一三通阀分别与氧化剂管和色谱柱输出端相连接，样品出口通过第二三通阀分别与稀酸管和原子荧光光谱仪相连接。
【IPC分类】G01N30/02, G01N21/64
【公开号】CN205027706
【申请号】CN201520648201
【发明人】李明章, 姚梦楠, 宫博
【申请人】北京海光仪器有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年8月26日