空气中二硫化碳的催化发光信号检测器的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于化工分析设备技术领域，具体涉及一种检测空气中二硫化碳催化发光信号的检测器。
【背景技术】
[0002]二硫化碳是一种工业生产中常见的溶剂，具有易挥发、剧毒性、刺激性以及致癌性。二硫化碳气体逸入作业环境中，对人体健康造成危害，同时，还会对大气循环、全球气候产生一定影响。因此，发展灵敏、快速、准确测定空气中二硫化碳含量的方法是非常必要的。
[0003]根据《GB/T 14680-93空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》，目前测量空气中二硫化碳的主要方法是二乙胺分光光度法，业界采用的研究方法还有气相色谱法，上述两种方法均需要进行采样，操作方法繁琐，无法满足连续自动监测的要求，且在分析过程中均存在干扰问题。
[0004]现有的纳米催化发光检测器中的纳米催化材料通常采用Zn0、Fe203、AL203等，用于定量分析，检测技术具有结构简单、制造成本低、稳定性和选择性好、灵敏度高、线性范围宽且响应迅速等优点。但空气中的二硫化碳含量低，纳米催化发光信号小，在这种反应室内催化发光表现出多点离散发光的空间立体光源特性，要解决立体光源能量会聚和光路遮光问题是增大信号、提高检测性能的关键点，迄今为止尚无相关应用报导。
【发明内容】
[0005]本实用新型的目的是设计一种结构简单、有高效会聚接收光信号和密封光路措施、稳定性及重现性好、检测精度高的测量空气中二硫化碳含量的催化发光信号检测器。
[0006]本实用新型的技术方案:空气中二硫化碳的催化发光信号检测器，其特征在于它包括内侧经过银粉镜面处理的石英反应池、表面涂有纳米催化材料的陶瓷电加热管、遮光隔温套管光道、透镜、滤光片和光电倍增管；所述陶瓷电加热管置于石英反应池内，石英反应池的一端为透光面；所述石英反应池透光面的一端连接遮光隔温套管光道；所述遮光隔温套管光道内设置有透镜，遮光隔温套管光道与滤光片、光电倍增管相对设置。
[0007]所述石英反应池镜面处理的银粉厚度为0.5mm，一侧留有透光面，催化发光信号穿过透光面，在遮光隔温套管光道中通过透镜将信号汇聚，与滤光片、光电倍增管相对设置，测量光子的数量实现对二硫化碳含量的检测。
[0008]所述陶瓷电加热管通过加热电极连接加热电源。
[0009]所述陶瓷电加热管长度90mm，直径为6mm，在25°C环境下电阻值为30~33Ω，加热温度范围为220~320°C。
[0010]所述透镜的直径为18mm，焦距为20mm，作用是收集更多的光子至光电倍增管。
[0011]所述遮光隔温套管光道是夹在石英反应池和光电倍增管之间的套管，一方面密封光线传输通道，另一方面显著隔离催化剂高温对光电倍增管工作环境的负面影响，套管光道的直径为30mm,长度为60mm，材料为聚丙稀。
[0012]所述滤光片的检测波长为400~480nm。
[0013]所述纳米催化材料为纳米Ce02。
[0014]本实用新型以纳米催化发光检测器进行检测，所用纳米催化材料为纳米Ce02，检测波长为400~480nm，纳米催化材料加热温度范围为220~320°C，以空气作为载气，载气流速为 600~800ml/min。
[0015]本实用新型所检测的催化发光信号与空气中二硫化碳含量呈线性关系，具有结构简单、制造成本低、稳定性和选择性好、灵敏度高、线性范围宽且响应迅速等优点。
【附图说明】
[0016]图1为本实用新型实施例检测器的结构示意图。
[0017]图中:1_石英反应池；2_银粉；3_陶瓷电加热管；4_纳米催化材料；5_透光面；6-遮光隔温套管光道；7_透镜；8_滤光片；9_光电倍增管。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例和附图对本实用新型加以详细描述。
[0019]实施例:本实施例纳米催化发光检测器如图1所示，包括石英反应池1，内壁涂有镜面处理用银粉2，石英反应池1中安装涂有纳米催化材料4的陶瓷电加热管3，石英反应池1留有透光面5，催化发光信号穿过透光面5，在遮光隔温套管光道6中经过透镜7将信号汇聚，遮光隔温套管光道6与滤光片8、光电倍增管9相对设置，测量光子的数量实现对二硫化碳含量的检测。
[0020]所述实施例中纳米催化发光检测器，石英反应池容积50ml，镜面处理的银粉厚度为0.5mm ;陶瓷电加热管长度90mm，直径为6mm，在25°C环境下电阻值为31 Ω ;透镜的直径为18mm，焦距为20mm ;遮光隔温套管光道的直径为30mm，长度为60mm，材料为聚丙烯。
[0021]所述实施例中，纳米催化材料为纳米Ce02;滤光片检测波长为460nm，纳米催化材料加热温度为282°C，以空气作为载气，载气流速为600ml/min。测量信号线性范围0.9 -12.6ug/mL，检测限 3.7ng/ml (S/N=3)。
[0022]本实施例未述之处，为该领域所熟知的现有技术。
[0023]实验例1:实验样品以实施例的方法测定二硫化碳含量为1.3ug/ml，参照《GB/T14680-93空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》标准方法的检测值为1.3ug/ml。
[0024]实验例2:实验样品以实施例的方法测定二硫化碳含量为11.3ug/ml，参照《GB/T14680-93空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》标准方法的检测值为11.3ug/ml。
【主权项】
1.一种空气中二硫化碳的催化发光信号检测器，其特征在于它包括内侧经过银粉镜面处理的石英反应池、表面涂有纳米催化材料的陶瓷电加热管、遮光隔温套管光道、透镜、滤光片和光电倍增管；所述陶瓷电加热管置于石英反应池内，石英反应池的一端为透光面；所述石英反应池透光面的一端连接遮光隔温套管光道；所述遮光隔温套管光道内设置有透镜，遮光隔温套管光道与滤光片、光电倍增管相对设置。2.如权利要求1所述的检测器，其特征在于所述银粉厚度为0.5mm。3.如权利要求1所述的检测器，其特征在于所述陶瓷电加热管通过加热电极连接加热电源。4.如权利要求1或3所述的检测器，其特征在于所述陶瓷电加热管长度90_，直径为6mm,在25°C环境下电阻值为30~33 Ω。5.如权利要求1所述的检测器，其特征在于所述透镜的直径为18mm，焦距为20mmo6.如权利要求1所述的检测器，其特征在于遮光隔温套管光道的直径为30mm，长度为60mm,材料为聚丙稀。7.如权利要求1所述的检测器，其特征在于滤光片的检测波长为400~480nm。8.如权利要求1所述的检测器，其特征在于纳米催化材料为纳米Ce02。
【专利摘要】本实用新型属于化工分析设备技术领域，涉及一种空气中二硫化碳的催化发光信号检测器，其特征在于它包括内侧经过银粉镜面处理的石英反应池、表面涂有纳米催化材料的陶瓷电加热管、遮光隔温套管光道、透镜、滤光片和光电倍增管；所述陶瓷电加热管置于石英反应池内，石英反应池的一端为透光面；所述石英反应池透光面的一端连接遮光隔温套管光道；所述遮光隔温套管光道内设置有透镜，遮光隔温套管光道与滤光片、光电倍增管相对设置。本实用新型所检测的催化发光信号与空气中二硫化碳含量呈线性关系，具有结构简单、制造成本低、稳定性和选择性好、灵敏度高、线性范围宽且响应迅速等优点。
【IPC分类】G01N21/76
【公开号】CN205067351
【申请号】CN201520787422
【发明人】庄际, 陈怡
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年10月12日