带有表面增强红外光谱基底的双样品室红外光谱仪液体池的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及带有表面增强红外光谱基底的双样品室红外光谱仪液体池，属于 光谱技术领域。
【背景技术】
[0002] 红外吸收光谱方法是鉴别物质和分析其分子结构的重要分析手段之一。然而红外 光谱定量分析法与其它定量分析方法相比，存在一些缺点：首先，常规的红外光谱仪液体池 的基底采用普通的基片，所选择的吸收峰达不到足够的强度，导致利用该红外光谱仪进行 检测时，灵敏度和检出限低。
[0003] 此外，当前在使用红外液体池对液体样品进行红外光谱测量时，由于液体池中只 有一个样品室，因此需要分别测量样品和空白的红外光谱强度，而样品的测量结果直接受 液膜厚度、吸收厚度、外界空气等因素的影响，测量误差较大，红外增强效果定量表征的准 确度不高。 【实用新型内容】
[0004] 本实用新型的目的是提供带有表面增强红外光谱基底的双样品室红外光谱仪液 体池，该红外光谱仪液体池的基底包括表面增强红外光谱基底，增强因子高达1. 5X104,此 外，它的样品室分为普通红外液体池（空白样品室）和增强红外液体池（待测样品室），便 于比较表面增强红外光谱效应，大大降低了由于分别测量时带来的误差，准确度高。
[0005] 本实用新型提供的红外光谱仪液体池，它包括上层盖片、中间层和下层垫片；所述 中间层开设有多个孔，与所述上层盖片和下层垫片形成多个样品室；所述样品室包括待测 样品室和空白样品室，所述待测样品室在下层垫片的内表面的对应位置设有表面增强红外 光谱基底。
[0006] 上述的红外光谱仪液体池中，所述上层盖片可为氟化钙基片或氟化钡基片；所述 中间层可为聚四氟乙烯膜；所述表面增强红外光谱基底可为银膜（由银纳米颗粒组成），所 述银膜的厚度可为l〇〇nm~500nm;所述下层垫片可为氟化钙基片或氟化钡基片。
[0007] 上述的红外光谱仪液体池中，所述孔为圆孔，直径为3~5毫米（具体可为5毫 米）；所述表面增强红外光谱基底与所述下层垫片的面积比为1 : (10~25)，以便组成单个 或多个表面增强基底作平行测量，具体可设置两个样品室，其中一个为待测样品室，其基底 为表面增强红外光谱基底，另外一个为空白样品室，其基底为空白基片，待测样品室和空白 样品室的基底的面积比具体可为1 :25。
[0008] 上述的红外光谱仪液体池中，所述上层盖片和所述下层垫片的厚度可为10~20 毫米，具体可为20毫米。
[0009] 上述的红外光谱仪液体池中，所述中间层的厚度可为4~6微米，即所述样品室的 高度可为4~6微米（具体可为6微米）；在实施过程中，具体可采用均匀厚度的聚四氟乙 烯薄膜打孔后得到，以保证样品室具有相同的吸收厚度。
[0010] 利用上述红外光谱液体池测定样品时，在制作该红外光谱仪液体池的样品室中添 加待测的样品即可，操作简单方便，而且液体池可拆卸后重复组装利用。
[0011] 本发明具有如下有益效果：
[0012] (1)本实用新型红外光谱仪液体池的基底采用表面增强红外光谱基底，可同时适 用于透射和反射两种模式的测量，增强因子高达1. 5X104。
[0013] (2)通过在液体池中设置双样品室，具有如下优点：第一，样品室中的待测样品室 和空白样品室所采用的基片相同，排除了可能由普通样品和基底上的样品所处的窗片厚度 不同而导致的实验误差，使得计算结果更可信；第二，在发明中两个样品室的厚度相同，便 于比较表面增强红外效应，较其他方法使得结果更可信；第三，本发明两个样品室中的样品 在同样的外界环境下进行添加，避免了空气等外界环境的影响。
【附图说明】
[0014] 图1为本实用新型红外光谱仪液体池的结构示意图。
[0015] 图2为用透射法测量表面增强红外光谱示意图。
[0016] 图3为透射法测量普通样品室和有增强基底的样品室中K3Fe(CN)6溶液的红外光 谱对比图（实线，有基底；点虚线，无基底）。
[0017] 图4为用反射法测量表面增强红外光谱示意图。
[0018] 图中，各标记如下：
[0019] 1常规红外光谱用氟化钙窗片、2聚四氟乙烯薄膜、3空白样品室、4具有表面增强 红外光谱基底的样品室。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合说明书附图对本实用新型做进一步说明，但本实用新型并不局限于以下 实施例。
[0021 ] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0022] 下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0023] 下面结合说明书附图对本实用新型作进一步说明，但本实用新型并不限于下述实 施例。
[0024] 实施例1、红外光谱仪液体池及其组装
[0025] -、制备表面增强红外光谱基底
[0026] 按照如下步骤制备表面增强红外光谱基底：
[0027] (1)将常规红外光谱中用的氟化钙窗片（厚2毫米，直径25毫米）依次在丙酮、乙 醇和二次水中各超声（60W)清洗10分钟。
[0028] (2)配制lwt%的硝酸银溶液，滴入2wt%的氨水溶液至沉淀恰好消失，并依次滴 入2~3滴10wt%的葡萄糖溶液（硝酸银溶液与葡萄糖溶液的体积比为5 :1)和2~3滴 的10wt%的聚乙二醇的水溶液（硝酸银水溶液与聚乙二醇水溶液的体积比为10 :1)，形成 增强液。取10μL上述增强液，滴入上述氟化钙窗片的一侧，在指定区域形成一个直径约为 5毫米的圆形液滴。将其放置在表面皿中，在水浴条件下加热反应（50°C)约2分钟，增强 液即可转化为一层光亮的银膜。
[0029] (3)用二次水、无水乙醇依次冲洗该氟化钙基底片，即可得到表面增强红外光谱基 底，风干备用。
[0030] 二、红外光谱仪液体池及其组装
[0031] 如图1所示，本实用新型红外液体池的结构如下：（1)上层：常规红外光谱用氟化 钙窗片1 (厚2毫米，直径25毫米）；（2)中间层：厚度为6微米的聚四氟乙烯薄膜2打孔后 得到的2个直径为5毫米的样品室，分别是空白样品室（普通样品室）3和有增强基底的样 品室4;(3)底层：空白样品室3的底层为空白的氣化|丐窗片，有增强基底的样品室4的基底 为上述制得的表面增强红外光谱基底（厚2毫米，直径25毫米）。
[0032] 按照如下步骤将上述制得的表面增强红外光谱基底组装成红外液体池：
[0033] (1)双样品室的制备：在一定厚度出微米）的聚四氟乙烯薄膜上打两个直径为5 毫米左右的圆孔，平铺于氟化钙窗片上，形成两个独立的样品室。其中一个样品室放在有银 镜的位置，用做有增强基底的样品室，另一个样品室可在任意位置，用于进行无增强基底的 样品测量。另备一样尺寸的氟化钙窗片同时作为两个独立样品室的盖片，以保证二者具有 相同的液膜厚度。
[0034] (2)滴加样品：在氟化钙的两个样品室中分别滴加约10μL(需要滴满以保证厚度 相同）样品K3Fe(CN)6溶液。
[0035] (3)组装样品池：将备好的氟化钙窗片置于上述聚四氟乙烯薄膜之上，形成三明 治结构。将其置于普通的红外样品池架中，固定、压实，形成两个样品厚度相同、装有待测样 品的样品池。
[0036] 三、红外光谱的对比
[0037] (1)透射法
[0038] 以空气为背景，用透射法测定实施例2中制得的红外液体池中两样品池内 K3Fe(CN)6溶液的傅里叶变换红外光谱，光路图如图2所示。得到的红外光谱对比图如图3 所示，分别读取有基底和无基底的两个吸收峰在波数为2040cm1处的吸收峰强度。采用如 下公式（1)，分别由两个样品室中样品的吸收峰大小计算增强因子。
[0040] 其中，E为增强因子，AE为有增强基底的样品吸收峰强度，A。为无增强基底的样品 吸收峰强度，L为聚四氟乙烯薄膜的厚度，1为样品单分子层厚度。
[0041] 经测定，其CN伸缩振动吸收增强倍数在15000左右。
[0042] (2)反射法
[0043] 本实用新型红外光谱仪液体池，能用于反射法红外光谱测量，具体操作为：将样品 池放在反射法（如商业化的衰减全反射装置）测量的样品处，利用银镜与氟化钙所之间形 成的镜面实现信号的单次反射测量（如图4所示），即可获得反射模式下的红外光谱。
【主权项】
1. 一种红外光谱仪液体池，其特征在于：所述液体池包括上层盖片、中间层和下层垫 片；所述中间层开设有多个孔，与所述上层盖片和下层垫片形成多个样品室；所述样品室 包括待测样品室和空白样品室，所述待测样品室在下层垫片的内表面的对应位置设有表面 增强红外光谱基底。2. 根据权利要求1所述的红外光谱仪液体池，其特征在于：所述上层盖片为氟化钙基 片或氟化钡基片；所述中间层为聚四氟乙烯膜；所述表面增强红外光谱基底为银膜，所述 银膜的厚度为lOOnm~500nm;所述下层垫片为氟化钙基片或氟化钡基片。3. 根据权利要求1或2所述的红外光谱仪液体池，其特征在于：所述孔为圆孔，直径为 3~5毫米；所述表面增强红外光谱基底与所述下层垫片的面积比为1:(10~25)。4. 根据权利要求1或2所述的红外光谱仪液体池，其特征在于：所述上层盖片和所述 下层垫片的厚度为10~20毫米。5. 根据权利要求1或2所述的红外光谱仪液体池，其特征在于：所述中间层的厚度为 4~6微米。
【专利摘要】本实用新型公开了带有表面增强红外光谱基底的双样品室红外光谱仪液体池。该红外光谱仪液体池包括依次叠加的基片、多个样品室和作为所述样品室基底的基片；所述样品室包括待测样品室和空白样品室，所述待测样品室的基底为表面增强红外光谱基底，所述空白样品室的基底为空白基片，所述表面增强红外光谱基底由所述空白基片制成。本实用新型中的红外光谱仪液体池的基底采用表面增强红外光谱基底，可同时适用于透射和反射两种模式的测量，增强因子高达1.5×104；通过在液体池中设置双样品室，排除了可能由普通样品和基底上的样品所处的窗片厚度不同而导致的实验误差，使得计算结果更可信。
【IPC分类】G01N21/01
【公开号】CN205091244
【申请号】CN201520876715
【发明人】王建平, 刘静
【申请人】中国科学院化学研究所
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年11月5日