对动物源食品中沙丁胺醇残留量的测定系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种测定系统，特别是涉及一种外标法对动物源食品中沙丁胺醇残留量的测定系统。
【背景技术】
[0002]沙丁胺醇其剂型有片剂、胶囊剂、气雾剂及注射剂等，沙丁胺醇为选择性β2受体激动剂，能有效地抑制组胺等致过敏性物质的释放，防止支气管痉挛。适用于支气管哮喘、喘息性支气管炎、支气管痉挛、肺气肿等症。在现代猪肉养殖中被用作瘦肉精，来提高生猪的瘦肉产量。2002年始，被列为养殖行业违禁药物，不得在畜禽养殖中添加。现有对动物源食品中沙丁胺醇残留量的测定系统操作复杂，计算不方便，测量中不方便进行雾化和干燥，价格高。
【发明内容】
[0003]本实用新型所要解决的技术问题是提供一种对动物源食品中沙丁胺醇残留量的测定系统，其操作简单，计算方便，测量中方便进行雾化和干燥，价格低廉。
[0004]本实用新型是通过下述技术方案来解决上述技术问题的:一种对动物源食品中沙丁胺醇残留量的测定系统，其特征在于，其包括采样器、第一离心管、温度控制器、超声波发生器、添加剂容器、振动器、电动振荡器、第二离心管、萃取柱、洗脱液容器、氮气箱、定量容器、过滤器、有机滤膜、进液管、定量环、色谱柱、液相色谱-质谱仪、质谱检测器，采样器与第一离心管相连，第一离心管位于温度控制器内，温度控制器位于振动器上，振动器位于超声波发生器内，添加剂容器与第一离心管上端相连，第一离心管上端与第二离心管上端相连，第二离心管位于电动振荡器内，第二离心管的下端与萃取柱的上端相连，洗脱液容器、氮气箱都与萃取柱上端相连，定量容器位于萃取柱下方，过滤器位于定量容器下方，液相色谱-质谱仪、进液管都位于过滤器下方，有机滤膜位于过滤器下侧，定量环两端分别与进液管和色谱柱相连，色谱柱另一端与质谱检测器相连。
[0005]优选地，所述色谱柱为C18型毛细管色谱柱。
[0006]优选地，所述萃取柱为混合型阳离子交换固相萃取柱。
[0007]优选地，所述第一离心管和第二离心管都为聚丙烯离心管。
[0008]本实用新型的积极进步效果在于:本实用新型适于大量的分析样品，测量中方便进行雾化和干燥，操作简单，计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析，且易于实现，价格低廉。
【附图说明】
[0009]图1为本实用新型的结构示意图。
【具体实施方式】
[0010]下面结合附图给出本实用新型较佳实施例，以详细说明本实用新型的技术方案。
[0011]如图1所示，本实用新型对动物源食品中沙丁胺醇残留量的测定系统包括采样器1、第一离心管2、温度控制器3、超声波发生器4、添加剂容器5、振动器6、电动振荡器7、第二离心管8、萃取柱9、洗脱液容器10、氮气箱11、定量容器12、过滤器13、有机滤膜14、进液管15、定量环16、色谱柱17、液相色谱-质谱仪18、质谱检测器19，采样器I与第一离心管2相连，第一离心管2位于温度控制器3内，温度控制器3位于振动器6上，振动器6位于超声波发生器4内，添加剂容器5与第一离心管2上端相连，第一离心管2上端与第二离心管8上端相连，第二离心管8位于电动振荡器7内，第二离心管8的下端与萃取柱9的上端相连，洗脱液容器10、氮气箱11都与萃取柱9上端相连，定量容器12位于萃取柱9下方，过滤器13位于定量容器12下方，液相色谱-质谱仪18、进液管15都位于过滤器13下方，有机滤膜14位于过滤器13下侧，定量环I6两端分别与进液管15和色谱柱17相连，色谱柱17另一端与质谱检测器19相连。
[0012]萃取柱可以为混合型阳离子交换固相萃取柱，混合型阳离子交换固相萃取柱对碱性化合物具有高的选择性和灵敏度。
[0013]第一离心管和第二离心管都可以为聚丙烯离心管，这样防止与其他物质发生溶解，提尚稳定性，降低成本。
[0014]色谱柱可以为C18型毛细管色谱柱，这样进一步提高精度和降低成本。
[0015]本实用新型的工作原理如下:从采样器中准确称取5g左右试样，置于聚丙烯离心管中，加入2mol/L乙酸铵缓冲溶液20毫升，冰水浴当中超声20min，然后加入40yL酶活力为111000U/mL的β-葡萄糖醛苷酶，在37°C的振动器上充分振荡20h，5000r/min离心1min，上清液倒入新的聚丙烯离心管，同时加入20ml正己烷，振荡混匀。通过离心使得正己烷和水相分层，用注射器吸取下层水相，做待净化处理。将吸取的水相放入已活化好的混合型阳离子交换固相萃取柱中，在常压条件下使其自然下滴，然后分别用3ml的0.lmol/L盐酸、3ml水、3ml50%甲醇、正己烷淋洗萃取柱，最后用洗脱液进行洗脱并收集，50°C下氮气吹干，Iml流动相定容，最后过0.22μπι的有机滤膜后，供液相色谱-质谱仪使用。进液管吸取1ml前处理好的液体，进入到定量环中，流动相比例分别为80%的色谱纯乙腈和20%的0.2%甲酸水，经过C18型毛细管色谱柱，柱温35°C，流速0.2 ml/min条件下进行分离。经过色谱柱分离后的物质进入到质谱检测器，质谱条件:电离方式喷雾电离为正离子，多反应监测，离子化模式为ESI，碰撞气为氩气，雾化气和干燥气为氮气箱中的氮气，离子源温度为250°C，毛细管电压为4700V。氮气箱用于提供氮气，测量中方便进行雾化和干燥，干燥充分，以及防止氧化等。温度控制器使第一离心管等达到指定的温度，添加剂容器存有添加剂，电动振荡器用于第二离心管进行振荡离心，萃取柱用于提纯和分离莱克多巴胺。洗脱液容器存有洗脱液。定量容器使物质保持在一定量的容器内，可以不用测量容量，操作方便。本实用新型实现多次离心，能将沙丁胺醇彻底分离出来，操作方便。
[0016]以上所述的具体实施例，对本实用新型的解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施例而已，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种对动物源食品中沙丁胺醇残留量的测定系统，其特征在于，其包括采样器、第一离心管、温度控制器、超声波发生器、添加剂容器、振动器、电动振荡器、第二离心管、萃取柱、洗脱液容器、氮气箱、定量容器、过滤器、有机滤膜、进液管、定量环、色谱柱、液相色谱-质谱仪、质谱检测器，采样器与第一离心管相连，第一离心管位于温度控制器内，温度控制器位于振动器上，振动器位于超声波发生器内，添加剂容器与第一离心管上端相连，第一离心管上端与第二离心管上端相连，第二离心管位于电动振荡器内，第二离心管的下端与萃取柱的上端相连，洗脱液容器、氮气箱都与萃取柱上端相连，定量容器位于萃取柱下方，过滤器位于定量容器下方，液相色谱-质谱仪、进液管都位于过滤器下方，有机滤膜位于过滤器下侧，定量环两端分别与进液管和色谱柱相连，色谱柱另一端与质谱检测器相连。2.如权利要求1所述的对动物源食品中沙丁胺醇残留量的测定系统，其特征在于，所述色谱柱为C18型毛细管色谱柱。3.如权利要求1所述的对动物源食品中沙丁胺醇残留量的测定系统，其特征在于，所述萃取柱为混合型阳离子交换固相萃取柱。4.如权利要求1所述的对动物源食品中沙丁胺醇残留量的测定系统，其特征在于，所述第一离心管和第二离心管都为聚丙烯离心管。
【专利摘要】本实用新型公开了一种对动物源食品中沙丁胺醇残留量的测定系统，其包括采样器等，采样器与第一离心管相连，第一离心管位于温度控制器内，温度控制器位于振动器上，振动器位于超声波发生器内，添加剂容器与第一离心管上端相连，第二离心管位于电动振荡器内，第二离心管的下端与萃取柱的上端相连，洗脱液容器、氮气箱都与萃取柱上端相连，定量容器位于萃取柱下方，过滤器位于定量容器下方，液相色谱-质谱仪、进液管都位于过滤器下方，有机滤膜位于过滤器下侧，定量环两端分别与进液管和色谱柱相连，色谱柱另一端与质谱检测器相连。本实用新型操作简单，计算方便，测量中方便进行雾化和干燥，价格低廉。
【IPC分类】G01N30/88
【公开号】CN205333588
【申请号】CN201620083426
【发明人】常锋
【申请人】甘肃国信润达分析测试中心
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2016年1月27日