一种原粒度催化剂评价装置的制造方法
【专利摘要】一种原粒度催化剂评价装置，其特征在于，其包括进料系统、反应系统、汽液分离系统、循环系统，其中，进料系统包括气体进料系统和/或液体进料系统；反应系统包括反应器，反应器内设有催化剂床层；汽液分离系统包括与反应系统的反应器出口连接的冷凝器、与冷凝器出口连接的气液分离罐、与气液分离罐的液体出口连接的储液罐；循环系统包括从气液分离罐的气相出口管道分出的一个支路，任选地经由循环压缩机，与一个或多个气体进料管道和/或气体混合罐连接。
【专利说明】
一种原粒度催化剂评价装置
技术领域
[0001]本实用新型属于催化剂开发工程技术领域，具体涉及一种原粒度催化剂评价装置。
【背景技术】
[0002]催化剂评价装置的用途是考察催化剂的活性、选择性和寿命，筛选高性能催化剂，为催化剂的工业应用提供支撑。
[0003]催化剂在工业装置上使用之前，会先在实验室评价装置和中试装置上进行充分验证，确保催化剂各项性能符合工业使用标准。
[0004]目前实验室所用催化剂评价装置多为微反装置，由于反应系统的电加热炉尺寸小，散热很厉害，相当于一个换热反应器，用换热反应其模拟工业绝热反应器做试验，数据偏差大，参考价值小。评价后的催化剂需要收集，进行各项表征，与新鲜催化剂进行对比，考察催化剂的各项性能的稳定性，而微反评价装置装填的催化剂需要破碎成一定目数的颗粒，破碎后的催化剂一些物理性能会发生变化，比如评价后的催化剂是碎粒状的，无法测量强度，就无法得出其强度变化数据。
[0005]而中试装置能避免上述问题，但是它的使用会耗费大量人力、物力资源，不适合日常评价和筛选催化剂用。
[0006]因此，开发一种原粒度催化剂评价装置具有重要意义。
【实用新型内容】
[0007]本实用新型提供了一种原粒度催化剂评价装置，解决了催化剂评价中存在的技术问题:1、微反装置加热炉散热量大，模拟工业装置实验，数据偏差大，参考价值小;2、微反评价装置装填的催化剂需要破碎成一定目数的颗粒，破碎后的催化剂一些物理性能会发生变化;3、中试装置的使用会耗费大量人力、物力资源，不适合日常评价和筛选催化剂用。
[0008]根据本发明的一个实施方式，提供一种原粒度催化剂评价装置，其包括进料系统、反应系统、汽液分尚系统、循环系统，
[0009]其中，进料系统包括气体进料系统和/或液体进料系统，气体进料系统包括一个或多个气体进料管道(通常1-5个)，每一气体进料管道经由质量流量计连接气体混合罐，气体混合罐进一步连接反应系统的反应器气体原料进料口，液体进料系统包括经由计量栗连接反应系统的反应器液体原料进料口的一个或多个液体进料管道(通常1-5个)；
[0010]反应系统包括反应器，反应器内设有催化剂床层；
[0011 ]汽液分离系统包括与反应系统的反应器出口连接的冷凝器、与冷凝器出口连接的气液分离罐、与气液分离罐的液体出口连接的储液罐；
[0012]循环系统包括从气液分离罐的气相出口管道分出的一个支路，任选地经由循环压缩机(即可经由循环压缩机或不经由循环压缩机)，与一个或多个气体进料管道和/或气体混合罐连接。
[0013]优选地，从气液分离罐气相出口管道分成两路，一路经背压阀控制系统压力后放空，另一路进循环系统。
[0014]优选地，反应系统的反应器采用五段电加热炉进行加热和控温，每段设置一个温控点，保证炉体的相对绝热。
[0015]优选地，反应器内设有至少三个分别监测催化剂床层入口温度、床层的反应温度、出口温度的测温点。
[0016]本实用新型公开的原粒度催化剂评价装置通用性强，可用于评价气体与气体之间的反应、气体与液体之间的反应、液体与液体之间的反应，反应温度介于室温_850°C、反应压力介于O-1OMPa，催化剂装填量在O-1OOml，装填的催化剂是原颗粒。
[0017]进料系统包括气体进料和液体进料。气体进料系统由I?5个管路组成，各管路原料气由各自质量流量计按设定速率进入气体混合罐，质量流量计虽然是针对某种气体特定设计的，但若是通入别的气体也是可以的，使用之前用皂泡流量计标定出一条标况下流量和实际设定流量的关联曲线，根据这条曲线的函数式计算出实际设定流量即可，质量流量计量程范围优选在0-20NL/min。液体进料系统的液体由计量栗控制流量，进入预热炉加热汽化后与其它各路气体混合，液体计量栗的量程范围优选是0-5ml/min。
[0018]反应系统的反应器优选采用五段电加热炉进行加热和控温，每段设置一个温控点，保证炉体的相对绝热。同时反应器恒温段区域设置三个测温点，随时监测催化剂床层入口温度、床层的反应温度、出口温度。
[0019]优选地，原颗粒的催化剂装填在加热炉的恒温段内，混合物料从反应器上侧口，自上而下穿过催化剂床层，在室温-850 °C的温度及O-1OMPa压力条件下进行催化反应，反应后的产物从反应器下侧口进入汽液分离系统。
[0020]汽液分离系统:从反应器下侧口出来的反应产物经冷凝器冷凝后进入气液分离罐，分离出来的液态产物在不影响系统压力波动的情况下手动或自动放液入储液罐。分离出来的气相产物经气液分离罐顶部流出，分成两路，一路经背压阀控制系统压力后放空，另一路进循环系统。
[0021 ]循环系统:原粒度催化剂评价装置与微反评价装置相比，不足之处就是原料耗气量大，如果能把反应气相产物回收利用起来就可以解决这个问题。利用循环压缩机把反应气相产物与新鲜原料气混合，作为原料气进行催化反应。循环气与新鲜气的比例根据实验方案要求进行调整。
[0022]工艺流程叙述如下:
[0023]各管路新鲜原料气体由各自质量流量计按设定速率与来自循环压缩机的循环气体一起进入气体混合罐，液体自计量栗控制流量，与来自气体混合罐的气体一起进入预热炉，混合气体被预热到一定温度后，从反应器上侧口自上而下穿过催化剂床层或从反应器下侧口自下而上穿过催化剂床层，在一定工艺条件下进行催化反应，反应后的产物从反应器下侧口或上侧口进入冷凝器，经冷凝后进入气液分离罐，分离出来的液态产物在不影响系统压力波动的情况下手动或自动放液入储液罐。分离出来的气相产物经气液分离罐顶部流出，分成两路，一路经背压阀控制系统压力后放空，另一路进循环压缩机，然后与一个或多个气体进料管道汇合和/或进入气体混合罐。
[0024]本实用新型公开的原粒度催化剂评价装置具有如下特点:
[0025]1、通用性强，不局限于一个催化剂反应；
[0026]2、装填的催化剂是原颗粒，保存了催化剂原始特性，便于使用后催化剂与新鲜催化剂做对比，更有利于催化剂的改进和筛选；
[0027]3、原粒度装置加热炉保温效果好，散热量小，能更有效的模拟工业装置实验，数据偏差小；
[0028]4、利用循环压缩机，把反应气相产物利用起来节省原料。
【附图说明】
[0029]图1为本实用新型公开的原粒度催化剂评价装置的示意图。
[0030]图2为本发明实施例1中使用的焦炉气合成甲烷原粒度催化剂评价装置；
[0031]图3为本发明实施例2中使用的草酸二乙酯加氢合成乙二醇原粒度催化剂评价装置；
[0032]图4为本发明实施例3中使用的甲醇合成汽油原粒度催化剂评价装置。
[0033]其中:FMl:流量计I; FM2:流量计2 ； FM3:流量计3 ； FM4:流量计4 ； FM5:流量计5; MP1:计量栗；I:气体混合罐;2:预热炉;3:反应器;4:冷凝器;5:气液分离罐;6:循环压缩机;7:储液罐;8:背压阀。
【具体实施方式】
[0034]下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
[0035]实施例1
[0036]本实用新型公开的原粒度催化剂评价装置用于评价气体与气体之间的反应，模拟焦炉气成分进行甲烷合成反应，包含4个气路，4个气路分别为甲烷、氢气、一氧化碳、二氧化碳。反应器3采用五段电加热炉进行加热和控温，每段设置一个温控点，保证炉体的相对绝热。同时反应器3恒温段区域设置三个测温点，随时监测催化剂床层入口温度、床层的反应温度、出口温度。原颗粒的催化剂装填在加热炉的恒温段内，催化剂装填量在100ml，混合物料从反应器3上侧口，自上而下穿过催化剂床层，反应温度为650°C、反应压力为2MPa的条件下进行催化反应。
[0037]工艺流程叙述如下:
[0038]如图2所示，各管路新鲜原料气体由各自质量流量计FMl、FM2、FM3、FM4(FM5处于未使用状态)按设定速率与来自循环压缩机6的循环气体一起进入气体混合罐I，混合均匀后的气体一起进入预热炉2，混合气体被预热到一定温度后，从反应器3上侧口，自上而下穿过催化剂床层，在650 0C、2MPa工艺条件下进行甲烷合成反应，反应后的产物从反应器3下侧口进入冷凝器4，经冷凝后进入气液分离罐5，分离出来的水在不影响系统压力波动的情况下手动或自动放液入储液罐7。分离出来的气相产物经气液分离罐5顶部流出，分成两路，一路经背压阀8控制系统压力后放空，另一路进循环压缩机6，然后进入气体混合罐I。
[0039]该催化剂评价装置的用途是考察甲烷合成反应催化剂的活性、选择性和寿命，筛选高性能甲烷合成催化剂，为催化剂的工业应用提供参考信息。
[0040]实施例2
[0041]本实用新型公开的原粒度催化剂评价装置用于评价气体与液体之间的反应，模拟草酸二乙酯加氢合成乙二醇反应，包含2个气路，I个液路。2个气路分别为氢气、氮气，液路为草酸二乙酯。反应器3采用五段电加热炉进行加热和控温，每段设置一个温控点，保证炉体的相对绝热。同时反应器3恒温段区域设置三个测温点，随时监测催化剂床层入口温度、床层的反应温度、出口温度。原颗粒的催化剂装填在加热炉的恒温段内，催化剂装填量在80ml，混合物料从反应器3上侧口，自上而下穿过催化剂床层，反应温度为210°C、反应压力为IMPa的条件下进行催化反应。
[0042]工艺流程叙述如下:
[0043]如图3所示，各管路新鲜原料气体由各自质量流量计FMl、FM2按设定速率与来自循环压缩机6的循环气体一起进入气体混合罐I，草酸二乙酯自计量栗MPl控制流量，与来自气体混合罐I的气体一起进入预热炉2，混合气体被预热到一定温度后，从反应器3上侧口，自上而下穿过催化剂床层，在210°C、lMPa工艺条件下进行草酸二乙酯加氢合成乙二醇反应，反应后的产物从反应器3下侧口进入冷凝器4，经冷凝后进入气液分离罐5，分离出来的乙二醇和草酸二乙酯在不影响系统压力波动的情况下手动或自动放液入储液罐7。分离出来的气相产物经气液分离罐5顶部流出，分成两路，一路经背压阀8控制系统压力后放空，另一路进循环压缩机6，然后进入气体混合罐I。
[0044]该催化剂评价装置的用途是考察草酸二乙酯加氢催化剂的活性、选择性和寿命，筛选高性能草酸二乙酯加氢催化剂，为催化剂的工业应用提供参考信息。
[0045]实施例3
[0046]本实用新型公开的原粒度催化剂评价装置用于评价液体与液体之间的反应，模拟甲醇一步法合成汽油反应，包含I个甲醇液路。反应器3采用五段电加热炉进行加热和控温，每段设置一个温控点，保证炉体的相对绝热。同时反应器3恒温段区域设置三个测温点，随时监测催化剂床层入口温度、床层的反应温度、出口温度。原颗粒的催化剂装填在加热炉的恒温段内，催化剂装填量在50ml，混合物料从反应器3上侧口，自上而下穿过催化剂床层，反应温度为300°C、反应压力为IMPa的条件下进行催化反应。
[0047]工艺流程叙述如下:
[0048]如图4所示，甲醇自计量栗控制流量进入预热炉2，混合气体被预热到一定温度后，从反应器3上侧口，自上而下穿过催化剂床层，在3000°C、lMPa工艺条件下进行甲醇合成汽油反应，反应后的产物从反应器3下侧口进入冷凝器4，经冷凝后进入气液分离罐5，分离出来的液相汽油和水在不影响系统压力波动的情况下手动或自动放液入储液罐7。分离出来的气相产物经背压阀8控制系统压力后放空。
[0049]该催化剂评价装置的用途是考察甲醇合成汽油催化剂的活性、选择性和寿命，筛选高性能甲醇合成汽油催化剂，为催化剂的工业应用提供参考信息。
【主权项】
1.一种原粒度催化剂评价装置，其特征在于，其包括进料系统、反应系统、汽液分离系统、循环系统， 其中，进料系统包括气体进料系统和/或液体进料系统，气体进料系统包括一个或多个气体进料管道，每一气体进料管道经由质量流量计连接气体混合罐，气体混合罐进一步连接反应系统的反应器气体原料进料口，液体进料系统包括经由计量栗连接反应系统的反应器液体原料进料口的一个或多个液体进料管道； 反应系统包括反应器，反应器内设有催化剂床层； 汽液分离系统包括与反应系统的反应器出口连接的冷凝器、与冷凝器出口连接的气液分离罐、与气液分离罐的液体出口连接的储液罐； 循环系统包括从气液分离罐的气相出口管道分出的一个支路，任选地经由循环压缩机，与一个或多个气体进料管道和/或气体混合罐连接。2.根据权利要求1所述的原粒度催化剂评价装置，其特征在于，从气液分离罐气相出口管道分成两路，一路经背压阀控制系统压力后放空，另一路进循环系统。3.根据权利要求1或2所述的原粒度催化剂评价装置，其特征在于，反应系统的反应器采用五段电加热炉进行加热和控温，每段设置一个温控点，保证炉体的相对绝热。4.根据权利要求1或2所述的原粒度催化剂评价装置，其特征在于，反应器内设有至少三个分别监测催化剂床层入口温度、床层的反应温度、出口温度的测温点。5.根据权利要求3所述的原粒度催化剂评价装置，其特征在于，反应器内设有至少三个分别监测催化剂床层入口温度、床层的反应温度、出口温度的测温点。6.根据权利要求1所述的原粒度催化剂评价装置，其特征在于，气体进料管道为1-5个。7.根据权利要求1所述的原粒度催化剂评价装置，其特征在于，液体进料管道为1-5个。
【文档编号】G01N31/10GK205426877SQ201620201324
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年3月16日
【发明人】李晨佳, 苏海兰, 马超, 郭迎秋, 孙树英
【申请人】新地能源工程技术有限公司