一种反应热效应的测量装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种反应热效应的测量装置，包括反应釜、水平转轴、电机、支架和限位开关；其中，所述反应釜固定于所述水平转轴上并通过所述水平转轴可转动的设置于所述支架上，所述水平转轴的一端连接至所述电机，用于驱动所述反应釜转动；所述限位开关与所述电机关联设置，以使所述反应釜能够在一定幅度内往复转动；本实用新型可以在反应前将要反应的溶剂和浸出物质分别加热和/或加压，到达指定温度后再实现混合、反应，从而可以近似模拟工业化反应条件测定反应热，解决复杂体系浸出反应热效应的测量，并且结构简单，适应性广泛。
【专利说明】
-种反应热效应的测量装置
技术领域
[0001] 本实用新型属于物质反应热效应测量领域，特别设及一种反应热效应的测量装 置。
【背景技术】
[0002] 浸出是指溶剂选择性地溶解固体中某组分的工艺过程。在冶金工程、物质分析W 及制药等化工领域，浸出是一种常用、易实现大规模工业化的方法。由于浸出物质含有不同 组分，各组分的浸出热效应不尽相同，不同初始溫度下组分热效应也不一样W及物理化学 反应交叉进行等因素影响，反应系统的热效应复杂而明显，对浸出工艺有重要影响。而且， 浸出反应多数都是放热反应，不同初始溫度产生不同热效应，所释放的热量将导致整个浸 出系统溫度升高，溫度的变化又会进一步影响浸出反应的进行。因此，通过对浸出反应热效 应的测量，了解浸出过程溫度的变化，将有利于浸出条件的控制，热量的充分利用，节约生 产成本。
[0003] 目前，实验室主要应用量热计测定反应热，多数应用于燃烧热等反应热的测量，并 不适合复杂体系浸出反应热效应的测量，而且不能做到近似模拟工业化反应条件的控制。 大部分量热装置只有内筒作为反应容器，外筒用于保溫，测量溫度较低，对于浸出反应来 说，该结构不利于两种物质在设定初始溫度下开始反应，而且测量溫度也很难达到浸出反 应的溫度要求。 【实用新型内容】
[0004] 本实用新型的目的是提供一种结构简单、适用于测量不同初始溫度下的反应热效 应的测量装置。
[0005] 为实现上述目的，本实用新型提供了一种反应热效应的测量装置，采用W下技术 方案：
[0006] -种反应热效应的测量装置，包括反应蓋、水平转轴、电机、支架和限位开关；其 中，所述反应蓋固定于所述水平转轴上并通过所述水平转轴可转动的设置于所述支架上， 所述水平转轴的一端连接至所述电机，用于驱动所述反应蓋转动;所述限位开关与所述电 机关联设置，W使所述反应蓋能够在一定幅度内往复转动；
[0007] 所述反应蓋内包括保溫层、加热器、蓋体、第一进料口、第二进料口、第一测溫元件 和第二测溫元件;所述保溫层包裹在所述蓋体的外壁上;所述加热器设置于所述保溫层与 蓋体之间，用于加热所述蓋体内的物料;所述第一进料口和第二进料口均为设置于所述蓋 体上端的开口，并分别配有用于封闭所述第一进料和第二进料口的阀口；
[000引所述蓋体内设有上部相互连通的第一腔室和第二腔室，所述第一腔室用于接收第 一进料口的反应物料，所述第二腔室用于接收第二进料口的反应物料;所述第一测溫元件 用于测量所述蓋体内部的溫度，所述第二测溫元件用于测量所述蓋体外壁的溫度。
[0009]根据本实用新型的测量装置，优选地，所述加热器为履带式电加热器。
[0010] 根据本实用新型的测量装置，优选地，所述蓋体内设有内筒体，所述内筒体的上端 开口、下端连接至所述蓋体的下端，从而在所述内筒体内形成第一腔体，在所述内筒体与蓋 体之间形成第二腔体。
[0011] 根据本实用新型的测量装置，优选地，所述蓋体的上端和下端均呈外凸弧形;所述 蓋体上还设有充压口，用于调整所述蓋体内的压力。
[0012] 根据本实用新型的测量装置，优选地，所述反应蓋还包括压力表，用于监测所述蓋 体内的压力。
[0013] 与现有技术相比，本实用新型可W在反应前将要反应的溶剂和浸出物质分别加热 和/或加压，到达指定溫度和/或压力后再实现混合、反应，从而可W近似模拟工业化反应条 件测定反应热，解决复杂体系浸出反应热效应的测量，其主要特点是反应过程可W通过转 动实现物料的混合、反应，通过电机控制的转动(或摆动）的设计方式实现充分揽拌W使浸 出反应的充分进行，结构简单，适应性广泛，不仅可W应用于浸出反应，其他化学反应有运 种测量需求也可W应用，将有利于人们对各种反应热的充分研究，进一步推动工业化发展。
【附图说明】
[0014] 图1为本实用新型的测量装置的一种实施方式的示意图。
【具体实施方式】
[0015] W下结合附图对本实用新型进行详细说明，但本实用新型并不仅限于此。
[0016] 如图1所示，本实用新型的测量装置包括反应蓋、水平转轴2、电机3、支架4和限位 开关5;其中，所述反应蓋固定于所述水平转轴2上并通过所述水平转轴2可转动的设置于所 述支架4上，从而可W使所述反应蓋绕所述水平转轴2在支架4上转动。所述反应蓋固定至所 述水平转轴上的方式可W有多种，为本领域所述熟知，例如利用金属笼套住所述反应蓋，并 将所述金属笼沿水平方向的两端(或两侧）固定至连接至（比如螺栓连接或焊接)水平转轴 2,运里不再寶述。
[0017] 所述水平转轴2的一端连接至所述电机3(及减速器），用于驱动所述反应蓋转动； 所述限位开关5与所述电机3关联设置，W使所述反应蓋能够在一定幅度内往复转动，其转 动幅度可达±180%优选地，在±45°的范围内转动，或摆动;所述限位开关5为本领域所熟 知，可W是接触式或非接触式，当反应蓋转动到一定程度时，控制所述电机3转向，具体地， 例如将接触式的限位开关5分别安装在水平转轴2和支架4上，同步转动的水平转轴2在转动 到预定幅度时即可触发限位开关5。
[0018] 所述反应蓋内包括保溫层11、加热器（图中未示出）、蓋体12、第一进料口 13、第二 进料口 14、第一测溫元件15和第二测溫元件16;所述保溫层11，也称隔热层，包裹在所述蓋 体12的外壁上，为本领域所熟知，优选地，所述保溫层11为娃酸侣纤维拉层。所述加热器设 置于所述保溫层11与蓋体12之间，用于加热所述蓋体12内的物料，W使所述反应蓋内的物 料可W达到预定溫度，从而更好地模拟工业化反应条件，所述加热器为本领域所熟知的那 些可W使所述蓋体12均匀受热的加热器件，优选地，所述加热器为履带式电加热器。
[0019] 所述第一进料口 13和第二进料口 14均为设置于所述蓋体12上端的开口，并分别配 有用于封闭所述第一进料13和第二进料口 14的阀口，从而可W在完成加料后即可利用阀口 封闭所述第一进料13和第二进料口 14。
[0020] 所述蓋体12内设有上部相互连通的第一腔室17和第二腔室18,所述第一腔室17用 于接收第一进料口 13的反应物料，所述第二腔室18用于接收第二进料口 14的反应物料，从 而可W使得待反应的物料在反应前保持隔离状态，W便对其状态进行调整，从而更好地模 拟工业化反应条件。在一个实施例中，所述蓋体12内设有内筒体19,所述内筒体19的上端开 口、下端连接至所述蓋体12的下端，从而在所述内筒体19内形成第一腔体17,在所述内筒体 19与蓋体12之间形成第二腔体18。优选地，所述蓋体12的上端和下端均呈外凸弧形。
[0021] 所述第一测溫元件15用于测量所述蓋体12内部的溫度，优选地，所述第一测溫元 件15用于测量所述内筒体19形成的第一腔体17内的溫度;所述第二测溫元件16用于测量所 述蓋体12外壁的溫度。本实用新型中所用的测溫原件均为本领域所熟知，例如所述第一测 溫原件15为热电偶，所述第二测溫原件16为热电阻。
[0022] 在一个实施例中，所述反应蓋还包括压力表（图中未示出），用于监测所述蓋体12 内的压力。优选地，所述蓋体12上还设有充压口（图中未示出），W调整所述蓋体12内的压 力，从而更好地模拟工业化反应条件，当然，本领域技术人员理解，所述第一进料口 13或第 二进料口 14也可W作为充压口。
[0023] 当然，本领域技术人员可W理解，在本实用新型中，还可W将第一测溫元件15、第 二测溫元件16、压力表、电机(及减速器)3、加热器的所有信号线连接到统一的控制面板上， W便集中控制、操作。
[0024] 在本实用新型中，利用上述测量装置测量反应热效应时，包括W下步骤：
[0025] (1)分别向第一腔室和第二腔室内加入待反应物料，并关闭所述第一进料口和第 二进料口；优选地，所述第一进料口用于进料固相物料，所述第二进料口用于进料液相物 料，如此，当所述蓋体内设有内筒体时，可W更好地通过加热器使反应蓋内物料达到预设溫 度，因此，本实用新型的装置还特别适于浸出反应的反应热的测量；
[0026] (2)启动所述加热器将所述蓋体内的溫度升溫至预定溫度To内，停止加热，记录第 二测溫元件的溫度Twh优选地，所述步骤（1)与（2)之间还设有通过所述充压口向蓋体内充 压的充压步骤，W使所述蓋体的压力达到预定压力。
[0027] (3)翻转所述蓋体，使其上端朝下;此时，第一腔室和第二腔室内的物料可W顺利 混合、反应；
[0028] (4)启动所述电机，在所述限位开关的作用下使所述蓋体在一定幅度内往复转动， 例如± 30°，从而对物料形成充分揽拌的作用，W使反应充分进行；
[0029] (5)监测所述第一测溫元件和第二测溫元件的溫度，当所述第一测溫元件的溫度 不再升高时，记录所述第一测溫元件的溫度Τι内，和第二测溫元件的溫度Τι外；
[0030] (6)计算反应热：Z]Q = Z]Q瓣+Ζ]路姚斗;其中Z]Q?=mgf$.C|gf$. (Τι外-To外），Z]Q?= 巧鄉斗.0酌.（Τ巧-τ晌），D酌=WlCl+W2C2+...+WnCn;
[0031] 式中，Wi、W2···^^。为反应后物料中各组分质量百分含量，巧*%瓜心-，片为反应后物 料中各组分比热容，kjAkg · °C)。
[0032] W下结合氧化巧在盐酸中的浸出实施例对本实用新型进行进一步说明。
[0033] 采用如图1所示的测量装置进行浸出反应。将500g氧化巧通过第一进料口加入第 一腔室，将1390ml浓度为25%盐酸通过第二进料口加入第二腔室，调整溫度至25°C、压力1 个大气压，此时测得To内=Τ^=25Γ。翻转反应蓋并启动电机使蓋体在±30°内摆动。所述保 溫层为娃酸侣纤维拉层，其隔热作用良好。所述蓋体的材质为耐酸腐蚀的哈氏合金 (化2〇化8()合金），蓋体质量为7.481^，比热容为0.461^/1^.°(：。
[0034] 反应约225min后反应基本停止，氧化巧的反应率约为60wt%，此时测得Τι内= 143.8°C;Tw=110.6°C。
[0035] 反应后的料浆中主要成分为Ξ部分:残渣、水及溶质，其中残渣的主要为化0,溶质 的主要为化C12,各成分的比热容见表1。
[0036] 表 1
[0037]
[003引从而，^唤二 打 綱=294.53kJ+695.0：3kJ = 989.56kJ
[0039] 理论计算验证：
[0040] Ca0(S)+2HCl(aq)=CaCl2(aq)+出 0(1)
[0041] 相关物质的热力学参数
[0042]
[0044] 数据来源:兰氏化学手册，矿物及有关化合物热力学数据手册
[0045] 反应热效应计算关系式为：
[0046]
[0047] 得出T为298K时，41逆=-1梦4.3泌I /moi
[004 引从而，化学反应热为:^Qa=(500/56)*60%*194.39kJ = 1041.38KJ。
[0049]由上述计算可知，Z]始与Z]Qa之间的误差不超过5%，处于可接受的范围内，因此， 根据本实用新型的装置测出的反应热效应是合理、可信的。
【主权项】
1. 一种反应热效应的测量装置，包括反应釜、水平转轴、电机、支架和限位开关;其中， 所述反应釜固定于所述水平转轴上并通过所述水平转轴可转动的设置于所述支架上，所述 水平转轴的一端连接至所述电机，用于驱动所述反应釜转动;所述限位开关与所述电机关 联设置，以使所述反应釜能够在一定幅度内往复转动； 所述反应釜内包括保温层、加热器、釜体、第一进料口、第二进料口、第一测温元件和第 二测温元件;所述保温层包裹在所述釜体的外壁上;所述加热器设置于所述保温层与釜体 之间，用于加热所述釜体内的物料;所述第一进料口和第二进料口均为设置于所述釜体上 端的开口，并分别配有用于封闭所述第一进料和第二进料口的阀门； 所述釜体内设有上部相互连通的第一腔室和第二腔室，所述第一腔室用于接收第一进 料口的反应物料，所述第二腔室用于接收第二进料口的反应物料;所述第一测温元件用于 测量所述釜体内部的温度，所述第二测温元件用于测量所述釜体外壁的温度。2. 根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于，所述加热器为履带式电加热器。3. 根据权利要求1或2中所述的测量装置，其特征在于，所述釜体内设有内筒体，所述内 筒体的上端开口、下端连接至所述釜体的下端，从而在所述内筒体内形成第一腔体，在所述 内筒体与釜体之间形成第二腔体。4. 根据权利要求3所述的测量装置，其特征在于，所述釜体的上端和下端均呈外凸弧 形。5. 根据权利要求4所述的测量装置，其特征在于，所述反应釜还包括压力表，用于监测 所述釜体内的压力。6. 根据权利要求5所述的测量装置，其特征在于，所述釜体上还设有充压口，用于调整 所述釜体内的压力。
【文档编号】G01N25/48GK205449847SQ201521130325
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2015年12月30日
【发明人】池君洲, 邹萍, 王永旺, 刘大锐, 魏存弟, 董宏, 吴永峰, 李文清, 曹坤
【申请人】中国神华能源股份有限公司, 神华准能资源综合开发有限公司