一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封系统的制作方法
【专利摘要】一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封系统，属色谱分析领域。其在固相萃取柱上部设置一个包括活动杆和导液杆的组合式柱插杆式密封结构；其活动杆为中空筒状结构，在活动杆上部设置有带有移液针针孔的端盖，在活动杆的中空部分套装设置有导液杆；导液杆为中间带有导液通道的柱状结构，导液杆底部为弧状扩口结构，导液杆底部与位于固相萃取柱腔内的固体吸附剂上端面接触；在活动杆与导液杆的结合部设置有密封圈。本技术方案保证了样品或溶剂以稳定的速度均匀地通过固体吸附剂，不产生气泡，确保了分析结果的精确度和准确度，并能自动批量完成固相萃取过程。可广泛用于全自动固相萃取仪的设计和制造领域。
【专利说明】
一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封系统
技术领域
[0001] 本实用新型属于色谱分析领域，尤其涉及一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密 封装置。
【背景技术】
[0002] 众所周知，食品安全、环境污染已经严重的影响到了人们的身体健康。随着社会的 发展，国家也越来越重视对食品安全的监控和环境污染的治理。要分析和监控的样品种类 及数量越来越多，给分析实验者带来前所未有的压力。
[0003] 经调查，一个样品的分析过程中，样品的前处理所花费的时间占整个样品分析时 间的61%。很明显，样品前处理已经成为阻碍我们提高分析效率的瓶颈。作为色谱分析的前 处理过程-固相萃取，处理方法的自动化已变得十分必要，全自动固相萃取也就应运而生。
[0004] 样品前处理在整个分析过程中所占的位置十分重要。
[0005] 固相萃取是样品前处理的重要方法之一，它是一种基于色谱分离的样品前处理方 法，固相萃取包括固相(具有一定官能团的固体吸附剂)和液相(样品及溶剂）。液体样品在 正压、负压或重力的作用下通过装有固体吸附剂固相萃取柱。由于固体吸附剂具有不同的 官能团，能将特定的化合物吸附并保留在固相萃取柱上。
[0006] 根据使用固相萃取的目的，固相萃取又可分为两种模式。一种是固相萃取柱主要 用于吸附样品中的目标化合物，称之为目标化合物吸附模式固相萃取;而另外一种是杂质 吸附模式固相萃取，即固相萃取柱主要用于吸附样品中的杂质。
[0007] 随着对固相萃取法的深入研究，全自动固相萃取仪由于可以自动完成样品的整个 萃取过程，并且可以进行批量处理样品，所以深受用户的青睐。全自动固相萃取仪的原理 是:三组机械臂带动移液针沿着X、Y、Z方向运动，配合注射栗或其他的动力源完成自动抽液 和打液动作，从而完成固相萃取的预处理、上样、淋洗、洗脱等过程。
[0008] 据统计，对于一个给定样品，在整个色谱分析过程中，其中30%的误差来源于样品 前处理。所以作为色谱分析前处理过程的固相萃取是一个十分重要的步骤，要保证分析结 果的精确度和准确度，必须从固相萃取入手。
[0009] 固相萃取过程中，"上样"和"洗脱"过程中液体经过固相萃取小柱的速度稳定可 控、液体均匀流过固相萃取小柱的固体吸附剂是保证色谱分析结果精确度和准确性的关键 因素。柱插杆密封系统则可以使固相萃取仪实现这种功能。
[0010] 国内外全自动固相萃取仪生产厂商都知道柱插杆密封系统的优点，但由于设计难 度大，目前都没有采用，还是采用密封盖的密封方式来提供正压（即保持萃取柱内部的正 压)。
[0011] 现有固相萃取小柱密封盖密封系统的结构如图1中所示，在固相萃取小柱(亦简称 为固相萃取柱)4的开口端（即图中固相萃取柱的上端），设置有带有密封盖8的移液针1，在 固相萃取柱的下部（图中固相萃取柱的下端），设置有固体吸附剂7。由于在移液针的下端与 固体吸附剂之间存在空气段9，致使在固相萃取过程中的"上样"和"洗脱"操作过程中，移液 针流出的液体是以点滴状的液态与固体吸附剂相遇，导致了液体经过固相萃取小柱的速度 不稳定，无法保证液体均匀流过固相萃取柱的固体吸附剂，且由于空气段的存在，导致了样 品或溶剂容易产生气泡，进而影响了分析结果的精确度和准确度。 【实用新型内容】
[0012] 本实用新型所要解决的技术问题是提供一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密 封系统，其采用带有导液通道的柱插杆结构和底部为弧状扩口结构的导液头，可以保证样 品或溶剂以稳定的速度均匀地通过固体吸附剂，不产生气泡，并且可以自动批量完成固相 萃取过程。
[0013] 本实用新型的技术方案是：提供一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封系统， 包括位于固相萃取柱上部开口端的密封结构和位于Z轴机械臂前端的移液针;所述的移液 针用于将样品或溶剂注入固相萃取柱中；其特征是：
[0014]在所述固相萃取柱上部的开口端，设置一个柱状结构的密封结构；
[0015] 所述柱状结构的密封结构至少包括依次连接的活动杆和导液杆，所述的活动杆和 导液杆构成组合式的柱插杆式密封结构；
[0016] 其中，所述的活动杆为一中空的筒状结构，在活动杆的上部设置有一带有移液针 针孔的端盖，在活动杆内的中空部分，套装设置有导液杆；
[0017] 所述的导液杆为一中间带有导液通道的柱状结构；
[0018] 所述导液杆的底部为弧状扩口结构；
[0019] 所述导液杆的底部，与位于固相萃取柱腔内的固体吸附剂的上端面接触；
[0020] 在所述活动杆与导液杆的结合部，设置有密封圈；
[0021] 所述活动杆或导液杆的外径，小于固相萃取柱内腔的内径；
[0022]所述导液杆与活动杆套装部分的外径，小于活动杆的内径；
[0023] 所述活动杆和导液杆套装组合后的纵向长度，大于固相萃取柱上部开口端至固相 萃取柱中固体吸附剂上端面之间的距离；
[0024] 所述的移液针由针体和前端的针尖构成；
[0025] 所述移液针针体的外径大于所述端盖上移液针针孔的直径。
[0026] 本实用新型的技术方案，还提供了一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封系 统，包括位于固相萃取柱上部开口端的密封结构和位于Z轴机械臂前端的移液针;所述的移 液针用于将样品或溶剂注入固相萃取柱中；其特征是：
[0027] 所述的密封结构包括依次连接的活动杆、导液杆和导液头，所述的活动杆、导液杆 和导液头构成组合式的柱插杆式密封结构；
[0028] 其中，所述的活动杆为一中空的筒状结构，在活动杆的上部设置有一带有移液针 针孔的端盖，在活动杆内的中空部分，套装设置有导液杆；
[0029] 所述的导液杆为一中间带有导液通道的柱状结构，在导液杆的下部，嵌套插接有 导液头；
[0030] 所述导液头的底部为弧状扩口结构；
[0031] 所述导液头的底部，与位于固相萃取柱腔内的固体吸附剂的上端面接触；
[0032] 在所述活动杆与导液头的结合部，设置有密封圈；
[0033] 所述活动杆或导液头的外径，小于固相萃取柱内腔的内径；
[0034] 所述导液杆的外径，小于活动杆的内径；
[0035] 所述活动杆、导液杆和导液头套装组合后的纵向长度，大于固相萃取柱上部开口 端至固相萃取柱中固体吸附剂上端面之间的距离；
[0036] 所述的移液针由针体和前端的针尖构成；
[0037] 所述移液针针体的外径大于所述端盖上移液针针孔的直径。
[0038] 具体的，所述移液针的针尖部分与导液杆的导液通道之间采用过盈配合，以达到 密封效果。
[0039]具体的，所述移液针针体的外径大于所述针尖的外径，构成柱状阶梯形的移液针 外径结构。
[0040] 与现有技术比较，本实用新型的优点是：
[0041] 1.采用本技术方案，可以减少固相萃取柱腔体内的空气，使得样品或溶剂以稳定 的流速通过固体吸附剂，并且减少气泡通过固体吸附剂，从而提高了除杂效果，提高了固相 萃取结果的可重复性；
[0042] 2.采用本技术方案，当样品流过柱插杆时，平铺在固体吸附剂上表面，使得样品在 正压或负压的作用下可以很均匀的通过固体吸附剂，增大固体吸附剂和样品的接触面积， 提高固相萃取效果；
[0043] 3.采用本技术方案，由移液针提供向下的推力，使得样品或溶剂通过固体吸附剂 时柱插杆密封系统耐受更大的压力，可适用更多种类的样品，或者说，其可萃取更广范围的 样品，并且会降低固体吸附剂装填工艺要求；
[0044] 4.在机械臂的带动下，移液针同样可在多个柱插杆密封系统间切换，从而实现了 固相萃取的批量处理。
【附图说明】
[0045] 图1是现有萃取柱密封盖密封系统的结构示意图；
[0046] 图2是本实用新型柱插杆密封系统的剖面结构示意图；
[0047] 图3是本实用新型柱插杆密封系统实施例的剖面结构示意图；
[0048]图4是本实用新型移液针的结构不意图；
[0049] 图5是本实用新型导液头的剖面结构示意图。
[0050] 图中1为移液针，11为针体，12为针尖，2为活动杆，3为导液杆，3-1为导液通道，4为 固相萃取柱，5为密封圈，6为导液头，6-1为弧状扩口结构，6-2为头部凸起，7为固体吸附剂， 8为密封盖，9为密封盖和固体吸附剂之间的空气段。
【具体实施方式】
[0051 ]下面结合附图对本实用新型做进一步说明。
[0052] 图2中，本实用新型的技术方案提供了一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封 系统，包括位于固相萃取柱上部开口端的密封结构和位于Z轴机械臂前端的移液针;所述的 移液针用于将样品或溶剂注入固相萃取柱中；其发明点在于：
[0053] 在所述固相萃取柱上部的开口端，设置一个柱状结构的密封结构；
[0054] 上述柱状结构的密封结构至少包括依次连接的活动杆2和导液杆3,所述的活动杆 和导液杆构成组合式的柱插杆式密封结构；
[0055] 其中，活动杆为一中空的筒状结构，在活动杆的上部设置有一带有移液针针孔的 端盖，在活动杆内的中空部分，套装设置有导液杆；
[0056]上述的导液杆为一中间带有导液通道3-1的柱状结构;在导液杆的下端，设置有头 部凸起6-2;
[0057]所述导液杆头部凸起的底部为弧状扩口结构6-1;
[0058]所述导液杆头部凸起的底部，与位于固相萃取柱4腔内的固体吸附剂7的上端面接 触；
[0059] 在活动杆与导液杆头部凸起的结合部，设置有密封圈5;
[0060] 其活动杆或导液杆的外径，小于固相萃取柱内腔的内径；
[0061 ]所述导液杆与活动杆套装部分的外径，小于活动杆的内径；
[0062] 上述活动杆和导液杆套装组合后的纵向长度，大于固相萃取柱上部开口端至固相 萃取柱中固体吸附剂上端面之间的距离。
[0063] 图3中，本实用新型的技术方案提供了一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封 系统，包括位于固相萃取柱上部开口端的密封结构和位于Z轴机械臂前端的移液针;所述的 移液针用于将样品或溶剂注入固相萃取柱中；其发明点在于：
[0064] 前述的密封结构包括依次连接的活动杆2、导液杆3和导液头6,所述的活动杆、导 液杆和导液头构成组合式的柱插杆式密封结构；
[0065] 其中，所述的活动杆为一中空的筒状结构，在活动杆的上部设置有一带有移液针 针孔的端盖，在活动杆内的中空部分，套装设置有导液杆；
[0066] 前述的导液杆为一中间带有导液通道3-1的柱状结构，在导液杆的下部，嵌套插接 有导液头6;
[0067]所述导液头的底部为弧状扩口结构6-1;
[0068] 所述导液头的底部，与位于固相萃取柱4腔内的固体吸附剂7的上端面接触；
[0069] 在所述活动杆与导液头的结合部，设置有密封圈5;
[0070] 其活动杆或导液头的外径，小于固相萃取柱内腔的内径；
[0071 ]其导液杆的外径，小于活动杆的内径；
[0072] 所述活动杆、导液杆和导液头套装组合后的纵向长度，大于固相萃取柱上部开口 端至固相萃取柱中固体吸附剂上端面之间的距离。
[0073] 明显地，当图3中所示的导液杆3和导液头6采用一体化不可分离的结构形式时，就 形成了图2中带有头部凸起结构6-2的整体式导液杆结构。
[0074] 显然，图3中所示的导液杆3和导液头6采用可分离的结构形式，是基于装配方便 和便于加工等原因而考虑的，如果基于加工工艺或装配步骤的变动，使得导液杆3和导液头 6之间无需采用可分离的分体式结构，则其就是图2中所示的带有头部凸起结构6-2的整体 式导液杆结构，反之亦然。
[0075] 故此，图3中所示的采用可分离的结构形式的导液杆3和导液头6组装后，其功能和 整体外形结构，完全等效于图2中所示的带有头部凸起结构6-2的整体式导液杆结构，反之 亦然。
[0076] 图4中，所述的移液针由针体11和前端的针尖12构成。
[0077] 所述移液针针体的外径大于所述端盖上移液针针孔的直径。
[0078] 所述移液针的针尖部分与导液杆的导液通道之间采用过盈配合，以达到密封效 果。
[0079] 所述移液针针体的外径大于所述针尖的外径，构成柱状阶梯形的移液针外径结 构。
[0080] 实际工作时，移液针1在全自动固相萃取仪Z轴机械臂的带动下，针尖扎到导液杆3 内，移液针的针尖部分与导液杆的内孔过盈配合，以达到密封效果。
[0081] 移液针1在Z轴机械臂的带动下继续向下移动，移液针的针体部分压住活动杆2。活 动杆2挤压密封圈5，由于密封圈5的材质较软，所以会被挤压产生形变，使其外径变大，从而 与固相萃取柱4的内壁紧密配合，起到很好的密封效果。
[0082] 流过移液针1内的样品或溶剂，通过导液杆3的导液通道流入固体吸附剂，样品或 溶剂被封在密封圈5以下。
[0083] 采用本技术方案的柱插杆密封系统，可以减少固相萃取柱腔体内的空气，使得溶 剂或样品以稳定的流速通过固体吸附剂，没有空气流过固体吸附剂，从而达到很好的固相 萃取效果。并且移液针在机械臂的带动下完成一个样品的处理过程后移动到下一个位置进 行样品处理，从而实现样品批量处理的过程。
[0084] 液体样品流过固体吸附剂时，稳定的流速对于萃取效率十分重要。对于目标化合 物吸附模式固相萃取，流速过快，固相萃取柱内产生的压力过大，目标化合物随着杂质一起 被洗掉，会降低目标化合物的回收率;流速过慢不但会降低工作效率，还可能会使样品基质 中的其他成分被保留，从而导致干扰物增加，回收率降低，影响到后续的分析结果。采用本 柱插杆密封系统，注射栗或其他动力源通过移液针打出的样品或溶剂直接通过固体吸附 剂，而不会滞留在固体吸附剂的上侧，样品或溶剂流过固体吸附剂的速度与注射栗或其他 动力源所设置的流速保持一致，从而保证了样品或溶剂流过固体吸附剂时流速的稳定性。 减少气泡通过固体吸附剂，可增大固体吸附剂和样品的接触面积，有利于提高固相萃取效 果。
[0085] 黏度大的样品或样品中的颗粒较多，往往会造成固体吸附剂部分或全部堵塞，从 而影响样品通过固体吸附剂的速度，严重者会使样品没法通过固体吸附剂从而造成固相萃 取过程失败。采用本柱插杆密封系统可耐受更大的压力，使得黏度较大或颗粒较多的样品 顺利通过固体吸附剂，完成萃取过程。固体吸附剂是粉状固体，需要机器或人工装填到固相 萃取柱内，虽然机器填装的固相萃取柱较为均一，但每次填装肯定存在差异，用量少的专业 柱，依然用手工装填，操作手法难以控制严格一致。填装过密会限制流速，容易出现固相萃 取柱堵塞情况，采用本柱插杆密封系统因可耐受更大的压力，所以对装填工艺要求不需要 特别严格。
[0086] 本柱插杆密封系统的密封是通过密封圈的挤压变形来实现的，Z轴机械臂带动移 液针下移使得密封圈变形，不需要外加结构。所以在机械臂的带动下，移液针完成固相萃取 过程后可移到下一组装有柱插杆密封系统的固相萃取柱，继续进行固相萃取动作，无需人 为干预，从而实现固相萃取的批量处理。
[0087]图5中，导液头6的底部为弧状扩口结构6-1。
[0088] 采用上述结构后，样品流过带有弧状扩口结构（实际上类似于一个喇叭状的开口 结构）的导液头底部，平铺在固体吸附剂7整个上表面后，均匀地通过固体吸附剂，不会集中 在某个点或集中在较小平面而产生"沟渠效应"。
[0089] "沟渠效应"不利于有效萃取，因为这种效应会降低吸附剂与样品接触的表面积， 导致吸附剂容量的明显下降。在样品过柱时，部分样品进入这些沟渠快速通过固体吸附剂， 未能充分地与吸附剂接触，使得回收率降低。
[0090] 以测量茶叶中的农残过程中样品通过固相萃取柱的效果对比为例进行对比：
[0091] 采用本技术方案的柱插杆密封系统时，观察茶叶通过固相萃取柱的吸附情况，可 见固相萃取柱的吸附比较均匀。
[0092] 采用密封盖系统时，观察茶叶通过固相萃取柱的吸附情况，可以看出固相萃取柱 的固体吸附剂上侧吸附而越向下越少，存在明显的不均匀现象。
[0093] 用相同规格和品牌的固相萃取柱，把2g纯净水用注射栗在相同的稳定流速下打到 固相萃取柱内，其中一种用柱插杆方式密封，另一种用密封盖方式密封，分别收集过柱后的 液体进行称重，结果如下：
[0095] 结果分析:从上述数据可以得知，用柱插杆密封方式比用密封盖密封方式回收率 要高，相对标准偏差要小。
[0096] 由于本实用新型的技术方案采用了带有导液通道的柱插杆结构和底部为弧状扩 口结构的导液头，可以减少固相萃取柱腔体内的空气，使得样品或溶剂以稳定的流速通过 固体吸附剂，并且减少气泡通过固体吸附剂；当样品流过柱插杆时，平铺在固体吸附剂上表 面，使得样品在正压或负压的作用下可以很均匀的通过固体吸附剂，增大固体吸附剂和样 品的接触面积，提高固相萃取效果;此外，由移液针提供向下的推力，使得样品或溶剂通过 固体吸附剂时柱插杆密封系统耐受更大的压力，可适用萃取更广范围的样品，并且会降低 固体吸附剂装填工艺要求;其移液针同样可在多个柱插杆密封系统间切换，从而实现了固 相萃取的批量处理。
[0097] 本实用新型可广泛用于全自动固相萃取仪的设计和制造领域。
【主权项】
1. 一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封系统，包括位于固相萃取柱上部开口端的 密封结构和位于Z轴机械臂前端的移液针;所述的移液针用于将样品或溶剂注入固相萃取 柱中；其特征是： 在所述固相萃取柱上部的开口端，设置一个柱状结构的密封结构； 所述柱状结构的密封结构至少包括依次连接的活动杆和导液杆，所述的活动杆和导液 杆构成组合式的柱插杆式密封结构； 其中，所述的活动杆为一中空的筒状结构，在活动杆的上部设置有一带有移液针针孔 的端盖，在活动杆内的中空部分，套装设置有导液杆； 所述的导液杆为一中间带有导液通道的柱状结构； 所述导液杆的底部为弧状扩口结构； 所述导液杆的底部，与位于固相萃取柱腔内的固体吸附剂的上端面接触； 在所述活动杆与导液杆的结合部，设置有密封圈； 所述活动杆或导液杆的外径，小于固相萃取柱内腔的内径； 所述导液杆与活动杆套装部分的外径，小于活动杆的内径； 所述活动杆和导液杆套装组合后的纵向长度，大于固相萃取柱上部开口端至固相萃取 柱中固体吸附剂上端面之间的距离； 所述的移液针由针体和前端的针尖构成； 所述移液针针体的外径大于所述端盖上移液针针孔的直径。2. -种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封系统，包括位于固相萃取柱上部开口端的 密封结构和位于Z轴机械臂前端的移液针;所述的移液针用于将样品或溶剂注入固相萃取 柱中；其特征是： 在所述固相萃取柱上部的开口端，设置一个柱状结构的密封结构； 所述柱状结构的密封结构包括依次连接的活动杆、导液杆和导液头，所述的活动杆、导 液杆和导液头构成组合式的柱插杆式密封结构； 其中，所述的活动杆为一中空的筒状结构，在活动杆的上部设置有一带有移液针针孔 的端盖，在活动杆内的中空部分，套装设置有导液杆； 所述的导液杆为一中间带有导液通道的柱状结构，在导液杆的下部，嵌套插接有导液 头； 所述导液头的底部为弧状扩口结构； 所述导液头的底部，与位于固相萃取柱腔内的固体吸附剂的上端面接触； 在所述活动杆与导液头的结合部，设置有密封圈； 所述活动杆或导液头的外径，小于固相萃取柱内腔的内径； 所述导液杆的外径，小于活动杆的内径； 所述活动杆、导液杆和导液头套装组合后的纵向长度，大于固相萃取柱上部开口端至 固相萃取柱中固体吸附剂上端面之间的距离； 所述的移液针由针体和前端的针尖构成； 所述移液针针体的外径大于所述端盖上移液针针孔的直径。3. 按照权利要求1或2所述的用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封系统，其特征是所述 移液针的针尖部分与导液杆的导液通道之间采用过盈配合，以达到密封效果。4.按照权利要求1或2所述的用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封系统，其特征是所述 移液针针体的外径大于所述针尖的外径，构成柱状阶梯形的移液针外径结构。
【文档编号】G01N30/08GK205506772SQ201521116747
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2015年12月29日
【发明人】边丽, 王思贤, 齐娜
【申请人】上海屹尧仪器科技发展有限公司, 统企业(中国)投资有限公司, 统一企业(中国)投资有限公司