气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，该装置包括稀有气体质谱仪系统、四极质谱仪、设有主管线的高真空系统、冷阱和海绵钛炉。所述主管线分别连有真空管线Ⅰ、真空管线Ⅱ、真空管线Ⅲ；所述真空管线Ⅰ的末端与所述稀有气体质谱仪系统相连；所述真空管线Ⅱ的末端分别连有真空管线Ⅳ、真空管线Ⅴ；所述真空管线Ⅳ的末端与所述四极质谱仪相连；所述真空管线Ⅴ的末端与所述海绵钛炉相连；所述真空管线Ⅲ经所述冷阱连有进样口。本实用新型一次进样，测量结果全面，不但校正了气体采样和运输过程中混入的空气干扰，而且校正了样品转移到仪器分析过程中混入空气的干扰。
【专利说明】
气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及气体地球化学技术领域，尤其涉及气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置。
【背景技术】
[0002]气体地球化学研究涉及众多的地球科学领域:全球物质循环中的气体传输、火山地震活动中气体的作用、石油天然气资源、地球内部气体与岩石的相互作用、地幔脱气作用、气体的地质储存，等等。主要研究:气体样品(如大气、天然气等)，液体样品(如地下水、温泉水、海水等)中溶解的气体，固体样品(如页岩、天然气烃源岩或储层、成矿岩石等)中所赋存的气体，这些气体他、他、02、0)、0)2、1123、014工211211+2、拖、他^匕&和乂6等)的化学组成及其稳定同位素组成特征，以探讨这些气体的成因、来源、地球化学特征、耦合共存机制，及其所反映的地球动力学环境和演化。
[0003]其中气体化学组成和稀有气体(He、Ne、Ar、Kr和Xe)稳定同位素组成的测量是气体地球化学研究的重要手段。在以往的研究工作中，气体化学组成和稀有气体稳定同位素组成的测量是分开进行的，即需要两个样品，用气相色谱仪或气体组分质谱仪测量一个样品的化学组成，用稀有气体质谱仪测量另一个样品的稀有气体的稳定同位素组成，样品量要求较多，测量周期较长，进样过程中造成空气污染的情况不一致，气体化学组成的测量结果不能用于氦氩同位素在测量过程中的空气干扰校正。
[0004]有的单位用四极质谱仪和稀有气体质谱仪同时测量样品，不过其四极质谱仪仅测量纯化后稀有气体的化学组成，测量结果不全面，也不能进行氦氩同位素在测量过程中的空气干扰校正。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型所要解决的技术问题是提供一种一次进样、测量结果全面的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置。
[0006]为解决上述问题，本实用新型所述的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，其特征在于:该装置包括稀有气体质谱仪系统、四极质谱仪、设有主管线的高真空系统、冷阱和海绵钛炉;所述主管线分别连有真空管线1、真空管线Π、真空管线m;所述真空管线I的末端与所述稀有气体质谱仪系统相连;所述真空管线Π的末端分别连有真空管线IV、真空管线V;所述真空管线IV的末端与所述四极质谱仪相连;所述真空管线V的末端与所述海绵钛炉相连;所述真空管线m经所述冷阱连有进样口。
[0007]所述稀有气体质谱仪系统含稀有气体净化分离装置。
[0008]所述四极质谱仪采用微孔进样方式工作。
[0009]所述主管线上设有超高真空阀IV。
[0010]所述真空管线I上依次设有超高真空阀V1、超高真空阀W。
[0011]所述真空管线Π上设有超高真空阀V。
[0012]所述真空管线IV上设有超高真空阀K。
[0013]所述真空管线V上分别设有薄膜真空计、超高真空阀砸。
[0014]所述真空管线m上依次设有超高真空阀m、超高真空阀π、超高真空阀I。
[0015]本实用新型与现有技术相比具有以下优点:
[0016]1、本实用新型根据待测稀有气体化学组成测量结果，将合适的气体量分段引入稀有气体质谱仪系统，进行纯化、分离和分析，以避免气体量不足或过多，使稀有气体质谱仪工作在最佳线性范围内。
[0017]2、本实用新型一次进样，同时测量气体化学组成和稀有气体同位素组成，气体化学组成的测试结果为后续稀有气体测量提供含量的参考，为后续稀有气体测量结果的空气干扰校正提供依据。
[0018]3、本实用新型根据气体样品的化学组成校正稀有气体测量结果的空气干扰，不但校正了气体采样和运输过程中混入的空气干扰，而且校正了样品转移到仪器分析过程中混入空气的干扰。
【附图说明】
[0019]下面结合附图对本实用新型的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0020]图1为本实用新型的结构不意图。
[0021 ]图中:I一稀有气体质谱仪系统;2—四极质谱仪;3—高真空系统;31—超高真空阀I; 32—超高真空阀Π ; 33—超高真空阀ΙΠ ; 34—超高真空阀IV; 35—超高真空阀V ； 36—超高真空阀VI; 37—超高真空阀W; 38—超高真空阀VI; 39—超高真空阀IX; 4—冷阱；5—海绵钛炉;6—进样口； 7—薄膜真空计。
【具体实施方式】
[0022]如图1所示，气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，该装置包括稀有气体质谱仪系统1、四极质谱仪2、设有主管线的高真空系统3、冷阱4和海绵钛炉5。
[0023]主管线分别连有真空管线1、真空管线Π、真空管线ΙΠ;真空管线I的末端与稀有气体质谱仪系统I相连;真空管线Π的末端分别连有真空管线IV、真空管线V ;真空管线IV的末端与四极质谱仪2相连;真空管线V的末端与海绵钛炉5相连;真空管线m经冷阱4连有进样口 6。
[0024]其中:
[0025]稀有气体质谱仪系统I含稀有气体净化分离装置。
[0026]四极质谱仪2采用微孔进样方式工作。
[0027]主管线上设有超高真空阀IV34。
[0028]真空管线I上依次设有超高真空阀VI36、超高真空阀W37。
[0029]真空管线Π上设有超高真空阀V35。
[0030]真空管线IV上设有超高真空阀1X39。
[0031]真空管线V上分别设有薄膜真空计7、超高真空阀VI38。
[0032]真空管线ΙΠ上依次设有超高真空阀ΙΠ33、超高真空阀Π 32、超高真空阀131。
[0033]该气体化学与稀有气体同位素组成同时测量的方法，包括以下步骤:
[0034]⑴关闭超高真空阀131、超高真空阀W37、超高真空阀1X39，打开超高真空阀Π 32、超高真空阀ΙΠ33、超高真空阀IV34、超高真空阀V35、超高真空阀VI36、超高真空阀VI38，对真空管线抽真空，记录薄膜真空计7的本底压强；
[0035]⑵在进样口6处连接待测气体样品容器，此时待测气体样品与进样口 6不连通，打开超尚真空阀131，抽真空；
[0036]⑶关闭超高真空阀Π32，待测气体样品与进样口6连通，将待测气体样品引入，关闭超尚真空阀131;
[0037]⑷关闭超高真空阀IV34、超高真空阀VI36、超高真空阀VI38，打开超高真空阀Π32，记录此时薄膜真空计7的压强；
[0038](5)打开超高真空阀1X39，由四极质谱仪2测量待测气体样品的化学组成；
[0039](6)测量完毕，将冷阱4调至-196°C，再由四极质谱仪2测量待测气体样品的化学组成，然后，关闭超尚真空阀1X39 ；
[0040]若测量的是Xe同位素组成，则此步骤改为:关闭超高真空阀Κ39;
[0041 ] (7)关闭超高真空阀ΙΠ33，打开超高真空阀VI38，将海绵钛炉5温度升至800°C，保持1min；
[0042](8)根据待测稀有气体的化学组成，计算需要进入稀有气体质谱仪系统I的气体量，通过反复打开超尚真空阀VI36，关闭超尚真空阀VI36，打开超尚真空阀VH37，关闭超尚真空阀VII37;或关闭超高真空阀V 35，同时打开超高真空阀VI36和超高真空阀VII37;或者关闭超高真空阀ΥΠΙ38，同时打开超高真空阀VI36和超高真空阀W37，分段将所需气体量引入稀有气体质谱仪系统I，进行稀有气体同位素组成分析；
[0043](9)根据气体样品的化学组成校正稀有气体测量结果的空气干扰。
[0044]实施例1以钢瓶天然气的Ar同位素组成测试为例说明，一种气体化学与稀有气体同位素组成同时测量方法，包括以下步骤
[0045]⑴关闭超高真空阀131、超高真空阀W37、超高真空阀1X39，打开超高真空阀Π 32、超高真空阀ΙΠ33、超高真空阀IV34、超高真空阀V35、超高真空阀VI36、超高真空阀VI38，对真空管线抽真空，记录薄膜真空计7的本底压强Po。
[0046]⑵在进样口6处连接待测样品，如天然气钢瓶连接带气密性非常好的减压阀，高真空连接减压阀出口与进样口 6，此时天然气钢瓶阀门关闭，减压阀出口压强调节到低于latm，此压强为超高真空阀能够承受的压强，打开超高真空阀131，抽真空。
[0047]⑶当真空度达到高真空以后，关闭超高真空阀Π32，打开天然气钢瓶阀门，将待测天然气样品引入，关闭超尚真空阀131。
[0048]⑷关闭超高真空阀IV34、超高真空阀VI36、超高真空阀VI38，打开超高真空阀Π32，记录此时薄膜真空计7的压强Pu
[0049](5)打开超高真空阀1X39，由四极质谱仪2测量待测天然气样品的化学组成。
[0050](6)测量完毕，将冷阱4调至-196°c，以除去COi^C3H8以上高碳数烃类，再由四极质谱仪2测量待测样品的化学组成，然后，关闭超高真空阀1X39。
[0051 ] 结合气体压强数据(P1-Po),计算H2、He、CH4、N2、C2H6、02、Ar和CO2等成分的体积百分含量。
[0052]说明:再次用四极质谱仪2测量时，O2和Ar的质谱不受较高分子量气体的影响。
[0053](7)关闭超高真空阀ΙΠ33，打开超高真空阀VI38，将海绵钛炉5温度升至800 °C，保持I Omin，初步除去H2、CH4、N2和O2等活性成分。
[0054](8)根据步骤(6)所测Ar的体积百分含量，计算需要进入稀有气体质谱仪系统I的气体量，通常Ar的含量较高，通过打开超高真空阀VI36，关闭超高真空阀VI36，打开超高真空阀VII37，关闭超高真空阀VII37，将少量体积的气体引入稀有气体质谱仪系统I，进行稀有气体Ar同位素组成分析。
[0055](9)用步骤(6)所测O2和Ar的体积百分含量校正Ar同位素测量结果的空气干扰。
【主权项】
1.气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，其特征在于:该装置包括稀有气体质谱仪系统(I)、四极质谱仪(2)、设有主管线的高真空系统(3)、冷阱(4)和海绵钛炉(5);所述主管线分别连有真空管线1、真空管线π、真空管线m;所述真空管线I的末端与所述稀有气体质谱仪系统(I)相连;所述真空管线Π的末端分别连有真空管线IV、真空管线V;所述真空管线IV的末端与所述四极质谱仪(2)相连;所述真空管线V的末端与所述海绵钛炉(5)相连;所述真空管线m经所述冷阱(4)连有进样口(6)。2.如权利要求1所述的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，其特征在于:所述稀有气体质谱仪系统(I)含稀有气体净化分离装置。3.如权利要求1所述的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，其特征在于:所述四极质谱仪(2)采用微孔进样方式工作。4.如权利要求1所述的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，其特征在于:所述主管线上设有超高真空阀IV(34)。5.如权利要求1所述的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，其特征在于:所述真空管线I上依次设有超高真空阀VK36)、超高真空阀W(37)。6.如权利要求1所述的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，其特征在于:所述真空管线Π上设有超高真空阀V (35)。7.如权利要求1所述的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，其特征在于:所述真空管线IV上设有超高真空阀κ(39)。8.如权利要求1所述的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，其特征在于:所述真空管线V上分别设有薄膜真空计(7)、超高真空阀ΥΠΚ38)。9.如权利要求1所述的气体化学与稀有气体同位素组成同时测量装置，其特征在于:所述真空管线m上依次设有超高真空阀m(33)、超高真空阀Π (32)、超高真空阀1(31)。
【文档编号】G01N27/62GK205538816SQ201620352296
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】李立武, 曹春辉, 贺坚
【申请人】中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心